能力验证工作程序

山西省资质认定能力验证工作程序（暂行）1．方针和目的山西省质量技术监督局认证处（以下简称认证处）建立并完善能力验证工作的质量管理，技术机制，保证能力验证计划符合GB/T15483.1-1999《利用实验室间比对的能力验证第一部分：能力验证计划的建立和运作》的要求，保证能力验证计划的选择和结果的使用符合GB/T15483.2-1999《利用实验室间比对第二部分：实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用》为确保能力验证工作的有效性，并使能力验证工作质量得到全过程控制，本文件制定了能力验证工作的组织机构、职责、质量管理及技术机制、过程控制（包括方案设计的控制；方法的选择；能力验证实施过程控制；如样品制备、选择、来源、包装、标识、储存，样品均匀性评价的控制，样品稳定性评价的控制，样品传递的控制；数据分析；结果评价；能力验证报告）、能力验证工作流程、能力验证活动管理（文件控制、纠正措施、预防措施、记录控制、投诉、内部审核、管理评审、人员及参与能力验证的实验室的控制）同时，本文件给出比对试验和能力验证计划、准备、实施和报告的指南。2．适用范围本文件适用于认证处组织的检测实验室能力验证管理和能力验证方案的设计、组织运行、结果评价，以及对其他机构能力验证计划的选择和结果的采用。实施能力验证计划的实验室必须严格执行本文件。3．引用文件GB/T15483.1-1999«利用实验室间比对的验证第一部分：能力验证计划的建立和运作》GB/T15483.2-1999《利用实验室比对的能力验证第二部分:实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用》CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》国家认证认可监督管理委员会《实验室资质认定评审准则》和《实验室资质认定工作指南》山西省资质认定实验室能力验证暂行规定4．术语和定义检测（检测、试验）按照规定的程序,确定给定产品、过程或服务的一个或几个特性的技术操作。另释为:按照程序确定合格评定对象的一个或多个特性的活动。检测实验室从事检测的实验室。检测样品为进行水平检测而提供给参试实验室的材料或制品。检测方法从事检测的特定技术程序。检测结果基于特定测量方法获得的特征值。实验室能力验证利用实验室间的比对确定实验室的检测能力。注:“实验室能力验证”一词的含义极为广泛，它包括了以下内容:a）定性计划 例如要求实验室识别被测物品的某个组分。b）数据转换演练——例如提供给实验室多组数据要求进行处理，以获得进一步的信息。c） 单件物品检测 件物品按顺序送往若干个实验室，并按时返还组织者。d） 单项演练一一就单一事件，向实验室发送一个被测物品。e） 连续计划一一按规定的时间间隔，连续地向实验室发送被测物品。f） 抽样 例如要求个人或组织抽取样品，以供进行后续分析。实验室间的比对按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。注：有时参加实验室间比对的其中一个实验室可能是为检测样品提供指定值的实验室。标准物质具有一个或多个特征值，并且有良好均匀性，用于校准计量器具、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。有证标准物质附有证书的参考物质，某一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值有测量单位，每一种出证的特性值都附有给定臵信水平的不确定度。参考实验室（或称标准实验室）提供试验样品的标准值的实验室（例如，国家校准实验室）指定值属某一特定数值，并因为具有适合于特定目的的不确定度而可被接受（有时是按照贯例）的数值。溯源性通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或校准数值能够与规定的参考标准，通常是国家或国际标准联系起来的一种特征。准确度大量检测结果的平均值和可接受的标准值吻合的程度。另释为：测量结果与被测量真值之间的一致程序。精密度在规定条件下，所获得的独立检测结果间吻合的程度。离群值一组值内与其他数值不一致和数值。极端值指离群值和与其他数值不一致的数值。注：在求平均值和标准偏差的汇总统计中这些结果可能产生很大的影响。稳键统计技术在计算均值和标准偏差时将极端值的影响隆到最低的技巧。注：这些技术给予极端值较低的权重，而不是将其从数据集合中删去。测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果联系相关的参数。实施机构（提供者）从事能力验证实施的实验室。5．组织机构认证处全面负责能力验证工作认证处根据能力验证工作需要设有6个专业技术专家组，在不同的专业领域下达能力验证年度计划并指定实施机构。6．职责认证处负责能力验证工作，主要职责：a） 策划能力验证b） 指定实施机构c） 聘请技术专家d） 审核、确定总体方案并组织实施e） 评价最终技术报告f） 处理在方案实施过程中出现的问题能力验证专家组职责a） 起草相关能力验证方针、政策和规则（规定）b） 制定能力验证方案c） 参与组织、协调能力验证计划、实施的评价实施机构职责：实施机构负责能力验证具体实施工作，主要有：a） 提供符合要求的样品和包装b） 编制作业指导书及相关技术文件（如：能力验证实施中各类确认表和说明书等）c） 向参加单位印发能力验证通知d） 对参加能力验证实验室设计编码e） 制备样品并组织样品均匀性、稳定性试验和结果的统计分析f） 负责解决样品传递g） 汇总结果并写出最终技术报告7．能力验证工作的实施能力验证工作由认证处全面负责，具体工作由指定的实施机构承担并负责完成。能力验证计划工作的流程为：a）立项：认证处根据政府的要求及工作需要，确定并下达年度能力验证计划。b） 组织专家进行方案审核，确定实施机构和计划方案c） 样品制备。指导实施机构制备样品，审核均匀性、稳定性检验报告d） 实施项目。组织审核实施机构起草作业指导书，监控实施全过程e） 编制结果报告。实施机构编制结果报告，由认证处审核、经领导批准后发布，同时向参加机构发布结果处理通知（如合格者发结果合格证书）f） 纠正措施。认证处审核参加机构提交的整改报告和能力证明材料g） 将能力验证活动资料建档保存8．能力验证活动的管理认证处负责建立和维护能力验证项目的数据库及相关资料、信息；建立和维护参加机构的信息管理。文件控制认证处按规定对能力验证工作涉及的文件进行控制，确保能力验证暂行规定、能力验证工作程序、组织实施能力验证产生的各种文件得到有效控制。8.3纠正措施认证处对发现的不合格工作必须采取有效的纠正措施。不合格工作可来自过程控制、内部审核、管理评审、外部评审，参加实验和专家组的意见等。纠正措施从分析问题的原因入手，选择最有可能消除问题的根本原因并防止该类问题的再次发生的措施入手。认证处对纠正措施的有效性进行监督检查。预防措施认证处组织专家不定期对工作程序和各类作业指导文件进行评审，同时对以往的能力验证报告进行分析，发现潜在的不合格原因并寻找改进的机会，以便更加科学合理组织能力验证工作。根据需要制定预防措施，并组织实施、验证措施的有效性。记录控制认证处按规定保存全部的质量记录和能力验证过程控制记录。实施机构应保存所有涉及能力验证的文件记录8.6投诉参加能力验证的实验室对能力验证的组织者，实施机构不满意，或对程序、过程、方法有异议时，可以向认证处投诉。认证处组织专家解决有关投诉，并给予满意答复。认证处保存所有的调查和采取措施的记录。8.7内部审核和管理评审能力验证内部审核的依据为山西省资质认定实验室能力验证暂行规定、能力验证工作程序等有关规定。对能力验证活动涉及的各项工作审核。当审核发现不合格时按第8.3规定要求采取措施。并指定专人跟踪审核纠正措施的实施情况和有效性。能力验证工作以确保能力验证暂行规定，能力验证工作程序等符合认监委相关政策及实验室能力验证实施办法。9．能力验证活动人员要求参于组织实施能力验证工作的技术专家和统计专家除具有相应的专业知识外，还必须熟悉山西省资质认定实验能力验证暂行规定和能力验证工作程序等。认证处根据能力验证工作的需要确定培训内容，并组织专家对参于能力验证活动的人员进行有关知识有培训，并对其评价、监督。10．实施能力验证实验室的要求按照山西省资质认定实验室能力验证暂行规定要求，认证处在组织能力验证计划中通常选择获得实验室资质认定资格（含认可实验室），并在某专业领域检测水平领先、具有良好信誉的技术机构作为能力验证的实施机构。认证处应向选定的实施机构提供能力验证运作指导书（如本文件和有关作业指导文件）。参于实施能力验证的实验室必须熟悉本文件和有关作业指导文件，认证处对其实施过程中各环节实行监控。控制要求见第11条。11．过程控制过程控制主要包括方案设计的控制；方法选择的控制；能力验证实施过程控制（如样品制备、选择、来源、包装、标识、储存的控制、样品均匀性评价的控制、样品稳定性评价的控制、样品传递的控制）、数据分析（结果分布）及结果评价（评价依据）控制；能力验证报告的控制等。能力验证活动的策划认证处每年年初根据工作需要（政府管理部门、实验室信息、评审员反馈等）制定年度能力验证活动计划，并印发给需要参加能力验证的各实验室。计划包括能力验证的编号、名称、项目、时间安排等。11.1.1当认证处组织的能力验证计划项目在获得资质认定实验室的认可范围内（含正申请计量认证实验室）都必须参加。已获证实验室（申请实验室）由于特殊原因，不能参加某项活动必须以书面报告向认证处递交申请，经批准后方可不参加。但对于没有向认证处提出不参加能力验证申请或申请未被同意的已获证机构，无故不参加能力验证活动的，按照相关规定处理能力验证方案的设计在设计能力验证计划时，认证处根据能力验证活动的需要，指定项目实施机构。该机构应成立由熟悉本专业检测方法的技术专家，统计专家和一名项目负责人组成专家组。上述人员应在技术、管理或统计方面具有足够的经验，同时应具有能力验证专门知识。项目承担机构的专家组负责起草能力验证实施计划，该计划经研讨、策划后制定设计方案，报认证处审核批准后实施。实施计划（方案）内容包括目的、依据、实施机构，参试范围和预计数量、起止时间、检测样品、项目和方法、费用、检测结果统计和评价方法等内容。专家组负责方案可行性的评价，特别是对选定检测样品、项目和方法逐一核实其可行性，同时计划方案中应包含参试通知、操作指导书、被测物品的制备、管理和分发（传递）11.3能力验证方案的实施样品制备实施机构根据能力验证类型方案要求进行样品的制备。能力验证专家组或指定人员负责验证检查实验室间量值比对方案量值比对方案是指被测量的检测样品是按顺序从一个参加实验室传递到下一个参加实验室，由一个参考实验室对检测样品提供指定值，这个参考实验室通常是方案所涉及的测量方面的国家最高权威实验室。必要时，在能力验证实施过程中的某个特定阶段由参考实验室对样品进行检查，以保证样品的指定值在整个能力验证过程中没有明显变化。采取顺序测定的能力验证方案需要一定时间（有时需要几年）来完成，所以确保样品的稳定性是很重要的，对样品的传递要严格监控，同时对每个实验室所允许的测量时间也要严格控制。用于本类型能力验证的样品包括参考标准（如：电阻器、量具和仪器）。实验室间检测比对方案实验室间检测比对是指从样品源中随机选取若干样品，并同时发送至参加实验室进行检测。本类型的比对使用的试验样品包括食品、液体、水、土壤和其它环境材料，有时，预先确定的（有证）标准物质也包括在内。每一轮比对中提供给参试实验室的检测样品要充分均匀，不能因为样品的均匀性和稳定性导致出现极端值。分割样品检测比对方案分割样品检测比对方案是能力验证的一种特殊形式。该方案通常可以用来对少量实验室（通常只有两个实验室）出具的数据进行比对。类似的相互比对一般在商业交易中采用。成交商品的代表样品被分为三份，一份交代表供方实验室，一份交代表买方的实验室，保留试样通常由一个第三方实验室保存，并在买卖双方实验室得出的结果出现大的差异而需要仲裁时使用。分割样品检测方案包括产品或材料的试样，它们被分成两份或多份，每个参试实验室检测其中一份试样。此类方案通常需要保留足够的样品供其它实验室作进一步分析，以解决有限的参试实验室之间的出现的任何差异。分割样品的检测比对方案类似技术有时用于识别不良的复现性和重复性，描述一次性偏移和验证纠正措施的有效性。也常用于监控临床和环境实验室。定性比对方案定性比对方案设计用来评价实验室确定某种物质（如石绵的类型，一种特定致病生物体）特征的能力。此类比对可包括由实施机构对检测样品添加某种成分的特殊制备过程，因此，在性质上这些比对是“定性”的，不需要多个实验室参于比对。已知值比对方案该比对涉及到已知量的样品的制备。这就可能通过实验室提供数值与指定值进行比对，来评价单一实验室的能力。11.3.2样品均匀性/稳定性评估对准备好的样品，实施机构或指定的实验室负责样品均匀性/稳定性评价。均匀性/稳定性评估的目的是为了判定检测分装样品是否有显著性差异及稳定性，以保证样品的充分均匀和稳定。样品均匀性/稳定性评价报告提交给认证处，认证处组织专家组审查评价报告。样品均匀性/稳定性评估应按CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》11.3.3说明书和结果单a） 实施机构草拟说明书，由专家组审定，说明书应包括以下内容：b） 实施机构的名称和地址c） 样品描述和识别d） 检测项目e） 检测方法f） 报告结果的要求g） 时间安排同时，实施机构负责向实验室提供标准化的结果确认单，结果单中应包括结果评价所要求的全部信息，必要时注明试验环境等外部条件。实施机构可以要求更多的信息，以便帮助说明实验室报告的结果。实验室编码实施机构将比对试验说明书和登记表发给各相关实验室，实施机构根据反馈的情况对实验室进行唯一性随机编码。样品分发样品的包装应能保证样品待测特性值在传递（运输）、存臵过程中不发生变化。比对试验说明书和结果单随样品同时分发。实验室收到样品后应立即返回收到样品确认单。结果汇总一般情况下，样品发送和收到实验室结果的时间间隔应限制在一定的时间内。实施机构负责汇总上报的结果单，在规定时间以外上报结果的要加以注明。实施机构负责汇总全部数据，认证处检查最终技术报告的准备情况。中期报告适宜时，实施机构收到全部结果后尽快给出每个检测项目的期望真值，并完成中期报告，该报告中通过与期望真值的比较可以了解参加实验室的能力。检测结果统计和评价实施机构收到各参试实验室结果单后，对本次水平检测结果进行统计，按方案规定的方法对检测结果进行评价。注：国际上普遍采用的统计评价方法是给每个实验室的结果计算Z-值。最终技术报告汇总结果后，实施机构应完成最终技术报告的草稿，其中实验室名称由编码代替。报告内容包括：a） 能力验证的性质和目的b） 参加的实验室的情况（注意不出现实验室名称）c） 检测样品和项目简介d） 统计方法和统计参量（包括指定值、IQR、Z值）e） 标明超限结果（如离群值表）f） 技术评论（如可能的差错来源，方法影响和总体能力）g） 各检测项目的统计结果表和示意图（Z值棒状图）h） 样品的均匀性/稳定性检测结果i） 必要时，统计方法的详细说明j） 操作说明书和结果单的复印件k） 适用时，实施机构和项目专家组对整个方案实施全过程的评价报告经认证处审核批准后，形成最终技术报告，并将各个实验室的能力验证结果通知和最终报告寄发参试实验室12．对水平检测结果的处理能力验证活动是资质认定对实验室能力评价的主要方式之一。能力验证结果分为满意、可疑、不满意三种情况，并针对每种情况处理如下：能力验证结果满意的处理当实验室的能力验证结果满意时，认证处在安排监督（或复评）时，免于对该项目的现场考核。对能力验证结果可疑时，认证处应告知结果可疑实验室要求在商定时间内