现代材料分析方法

怎么对未知材料进行分析？先选择测试方法，对于有机材料主要选择IE（红外）等进行材料的成分分析，对于无机材料的话可以选择XRD，SEM和XRF等对材料的成分和结构进行分析。成分及物相分析：首先利用XRD初步确定材料的主要成分。微观形貌测试与表征：在用扫描电镜进行样品表面及断口的微观形貌。并利用SEM上配备的能谱仪(EDS)进行能谱定点分析。热分析：再利用DSC来进行热分析。用扫描电镜观察样品表观形貌，选用样品时必须考虑那几方面？答：（1）试样必须是干净的固体（块状、粉末或沉积物），在真空中能保持稳定。含水试样应先脱水。木材、催化剂等易吸附气体的多孔试样在预抽气室中预抽气，沾有油污的试样是造成荷电的重要原因，必须先用丙酮等溶剂仔细清洗。（2）试样应有良好的导电性：高分子、陶瓷、生物等试样在入射电子照射时，表面易积累电荷（荷电现象），严重影响图像质量，这些样品必须镀膜，通常用真空镀膜机在试样表面上蒸镀一层几十埃厚的金属膜（金、银）或碳膜。镀膜目的：避免荷电；金属膜可增加试样表面二次电子发射率，从而提高反差；金属膜可减少入射电子束对试样的辐射损伤。（3）试样尺寸不能过大：不同仪器样品台规定试样大小差异很大。3、扫描电镜图片的分析：扫描电镜照片是灰度图像，分为二次电子像和背散射电子像，主要用于表面微观形貌观察或者表面元素分布观察。一般二次电子像主要反映样品表面微观形貌，基本和自然光反映的形貌一致，特殊情况需要对比分析。背散射电子像主要反映样品表面元素分布情况，越亮的区域，原子序数越高。另外，可从表面形貌的均匀性、大致尺寸、形状是否规则以及致密程度。透射电镜样品的制备及注意事项？答：TEM的样品制备方法：持膜法复型法晶体薄膜法超薄切片法电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。电子束透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50~100kV电子束来说，样品的厚度控制在100~200nm为宜。透射电镜能不能进行断口分析？答：透射电镜能进行断口分析，但是不能最大限度的满足焦深，而扫描电镜就能较好的满足。（具体点）为什么高分子材料在透射制样时要染色和刻蚀？答：刻蚀是为了更好的观察聚合物的形态结构，主要用来观察膜断裂面的蛋白质颗粒和膜表面结构，进行染色处理可以增强样品的反差，以衬托出样品的精细结构。染色方法有两种：（1）、组织块染色（2）、切片染色如何通过TEM进行组织形貌与晶体结构同位分析？答：

在电子显微镜中，用电子束代替平行入射光束，用薄膜状的样品代替周期性结构物体，就可重复以上衍射成像过程。在TEM中，改变中间镜的电流。使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面，可得到衍射谱，反之，让中间镜的物面从后焦面向下移到一次像平面，就可看到像。这就是为什么TEM既能得到衍射谱又能观察像的原因。升温速率对差热分析结果的影响？答：加热速率快时，峰形尖而宽，形状拉长，甚至相邻峰重叠。测定时间较短，而基线漂移明显，与平衡条件相距较远，出峰温度误差较大，分辨能力也下降。加热速率慢时，峰宽而矮，形状扁平热效应起始温度超前。基线漂移较小，比较接近于平衡条件，但是所需时间较长。所以在实际测定时，要恰当地选择加热速率。DTA与DSC的区别？答：DTA是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。它只能进行定性分析，灵敏度不高。DTA的测试温度范围大。DSC通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差，无热传递，灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。DSC的测试范围小，在800度以下。10、升温速率对热重分析的影响？答：升温速率越大，测试测得的温度滞后现象越严重，起始失重温度和终止温度测定值变得越高，分解温度范围也会变得更宽。对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快，样品来不及作出充分响应，失重台阶就会测不准或测不出。热重分析中升温速率缓慢能够使实验的温度记录更准确。但会使某些化学反应或物理变化的反应速率也变得缓慢，导致出现失重台阶钝化，从而又影响到解析时读取失重温度和失重量的准确读值。再过分缓慢，其实也没有必要，过分缓慢增加了许多倍的测试占机时间、也就增加了测试成本、增加了测试费用！一般，采用5~10度/分的升温速率。11、简述红外光谱固体制样的方法？答：(1)压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。(2)糊状法：研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试，此法可消除水峰的干扰。（3）粉末法：把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法。（4）薄膜