化妆品塑料包装材料溶出物检查

化妆品塑料包装材料溶出物检查赵欣欣;杨柳;兰玉坤;李秀梅;张仲林【摘要】目的探讨将药品包装材料质量标准应用于检验化妆品包装材料的可行性以及化妆品包装材料的安全性.方法采用药品包装材料标准，对市售化妆品塑料包装材料进行溶出物检查,并以药品包装材料的标准对结果进行判定.结果除聚丙烯样品瓶乙醇浸液的紫外吸收度超出限度外，其余均符合规定结论药品包装材料溶出物试验适用于化妆品包装材料溶出物检查.【期刊名称】《中国药业》【年(卷)，期】2014(023)006【总页数】2页(P35-36)【关键词】化妆品;包装材料;溶出物【作者】赵欣欣;杨柳;兰玉坤;李秀梅涨仲林【作者单位】重庆市食品药品检验所•重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心重庆401120;重庆市食品药品检验所•重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆401120;重庆市食品药品检验所•重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆401120;重庆市食品药品检验所•重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆401120;成都医学院，四川成都610083【正文语种】中文【中图分类】R955;R927.112007年版《化妆品卫生规范》规定，化妆品的直接接触容器材料必须无毒，不得含有或释放可能对使用者造成伤害的有毒物质。而我国化妆品包装材料目前尚无具体检测标准和规范，欧盟和美国食品和药物管理局（FDA）的相应管理规范中也较少涉及关于化妆品包装材料的检验标准。化妆品包装材料以塑料居多，市面常见的有聚酯（PET）、聚丙烯（PP）、高密度聚乙烯（HDPE）等。由于化妆品与外用液体药品用法相似，笔者参考国家药品包装标准中夕卜用液体药用塑料瓶的质量标准，对化妆品塑料包装瓶进行溶出物试验考察，为进一步规范化妆品包装材料监管提供理论依据。1仪器、材料与动物BINDER电热恒温箱（ED）;UV2550型紫外分光光度计（日本岛津公司）；气相色谱-质谱联用仪（热电），色谱柱（AgilentVFWAXms）。市售无色PET瓶3批（批号分别为120805,120806,120807），着色PET瓶1批（批号为120913）,PP瓶3批（批号分别为121101,121102,121104）,HDPE瓶3批（批号分别为121112,121122,121123，均购自广州市艾儿克塑料制品厂。家兔（新西兰品系，重庆市中药研究院提供）。2方法与结果2.1溶出物试验将样品平整部分（内表面积300cm2）分割成长5cm、宽0.3cm的小片3份，分别置具塞锥形瓶中，用水冲洗，振摇小片，弃去水，重复操作1遍。于30~40OC干燥后，分别用水（70±2）C、20%乙醇（70±2）C、正己烷（58±2）1各100mL浸泡24h后，取出放冷至室温。用同批水、20%乙醇、正己烷为空白液，进行溶液澄清度、水浸液紫外吸收度、乙醇浸液紫外吸收度、pH变化值、易氧化物、重金属、不挥发物的检测。结果表明，除PP瓶乙醇浸液紫外吸收度超出限度以外，其他项目样品检测结果均符合规定。见表1。表1澄清度、浸液紫外吸收度及其他项目检测结果注：〃-”表示阴性，“+”表示阳性。紫外吸收度其他溶液澄名称清度水浸乙醇浸液pH变化值易氧化物重金不挥发物PET瓶PP瓶HDPE瓶——液 + 属 ■■2.2脱色试验将3批PET着色瓶取(内表面积50cm2，剪成2cmx0.3cm的小片，分别置3个具塞锥形瓶中，分别加入4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷溶液50mL中，于(25±2)C各浸泡2h，并以同批4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷为空白液，目视比较颜色。结果表明，3批着色PET瓶在3种溶液中均无色素浸出。2.3原发性皮肤刺激试验取2.1项下3批PP瓶的乙醇浸提液，进行原发性皮肤刺激试验。结果均为阴性。2.4乙醇浸液浸出物成分确认取2.1项下3批PP瓶的乙醇浸提液进行气相色谱-质谱分析，测定其中的浸出物成分。气相色谱条件：进样口温度为250C;色谱与质谱接口温度为280C;柱温为程序升温，初始温度60C(1min)，以20C/min上升至220C(1min),再以5C/min上升至280C(4min)；载气为高纯氦气，流速1.0mL/min;进样方式为不分流进样；进样量1.0叽。质谱条件：电离方式为电子轰击(EI)源；电离能量为70eV;溶剂延迟为5min;扫描方式为选择离子扫描(SIM)。经确认，3批PP瓶的乙酸浸提液中含有邻苯二甲酸酯类(DPP,DEP,DBP,DAP等)成分。质谱图见图1。图1质谱图3讨论由于塑料在生产过程中需要加入大量添加剂，如增塑剂、热稳定剂、阻燃剂等［2-3],以改善塑料的性能，所以化妆品包装材料有必要进行溶出物试验检测以控制包装材料的浸出物，使其不对化妆品的质量产生不良影响。本试验结果表明，样品在溶出物试验中的大部分指标都符合药品包装材料的标准。乙醇溶液紫外吸收度检测是为了控制醇类溶剂对包装材料的影响。由于化妆品里乙醇含量一般不超过20%，故溶出物试验采用20%乙醇浸泡样品，结果PP瓶显示在248nm波长处，其乙醇浸液紫外吸收度超过0.2，经气相色谱-质谱确认该浸出液含有邻苯二甲酸酯类，其中检出DPP,DEP,DBP,DAP等。欧盟已将DBP列为致癌物，在个人消费品中对DBP严格限用。我国2007年版《化妆品卫生规范》中规定DBP为化妆品原料禁用物质，但未对化妆品包装材料中的DBP进行严格控制。包装材料中DBP的溶出可能造成化妆品终产品存在大量DBP，对使用者产生危害。因此，可参照药品包装材料标准，设立化妆品包装材料检验通则规范，建立化妆品包装材料禁限用物质列表，并据此对化妆品包装材料进行摸底调查，严格控制生产过程，尽可能降低风险，保障人民群众的健康安全。参考文献：YBB00392003，夕卜