《高铁磷比磷酸铁》

注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂4、分子式和相对分子质量高铁磷比磷酸铁FePO4铁（Fe）”/%磷（P）”/%20.3-20.9钙（Ca）”/%≤镁（Mg）”/%≤钠（Na）”/%≤钾（K）”/%≤铜（Cu）”/%≤锌（Zn）”/%≤锰（Mn）”/%≤铝（Al）”/%≤钛（Ti）”/%≤硫（S）”/%≤磁性异物”/%≤水分”/%≤振实密度/(g/cm3)粒度(D100)/um≤警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上本文件所用的试剂和水，在没有注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T668表1中规定的三级水。试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按6.3.2.2盐酸（1+1）AR:取等体积的盐酸和纯水混移取10mL三氯化钛溶液（15%加入30mL（1+1）盐酸溶液，a)配制：称取2.4518g于150°C～160°C干燥至质量恒定的基c（K2Cr2O7=m00························································V---重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;0.5g靛红（靛蓝二磺酸钠）指示剂溶于0.1%的100ml6.3.4.1试验溶液A的制备称取1.0000g±0.0010g过筛后的试样，精确至0.0001g。置于100ml烧杯中湿,加入20mL（1+1）盐酸，盖上表面皿，在通风橱中26不盖表面皿，在260℃加热板上加热至近沸腾半分钟后拿下。趁热边摇动锥形加入2滴硫酸铜-靛红指示剂，溶液变蓝色，滴加三氯化钛溶液铁含量以铁(Fe)的质量分数w1计，按公式(2)w1=100%····························(2)V0—滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升V1—滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)C—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升M—铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85)取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的在酸性介质中，磷酸盐与喹钼柠酮反应生成黄色磷钼酸喹啉沉6.4.2.1盐酸1+1）AR。6.4.2.3喹钼柠酮溶液:溶液b——加60g一水柠檬酸（AR）于1000ml烧杯中把d溶液加入c溶液中混匀，静置一天，用滤纸或G4砂芯坩埚过滤，然后加入280mL丙6.4.3.1玻璃砂坩埚:孔径为5µm～15µm。180℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层用水约20mL。将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃淀置于180℃±2℃的电热恒温燥箱中烘60min。取 m1—试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(gm2—空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；取行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平w2 6.6钙含量、镁含量、钠含量、钾含量、铜含量、锌含量、镍含量、锰含量、钛含量、铝含量、铬含量、钴含量、铅含量的测定6.6.2.1盐酸：优纯级6.6.4分析步骤6.6.4.1工作曲线的绘制(见6.6.2.2)，置于100mL容量瓶中，各加入2ml盐酸，用水稀释至刻度，摇合等离子体原子发射光谱仪进行测定，分析谱线波长和仪器6.6.4.2试验用移液管移取l0mL试验溶液A(见6.3.4.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照6.6.4.1相同条件测定相应待测元射强度值。在标准曲线上查岀试样溶液中待测元素的质量浓度同待测元素(钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍、锰、钛、铝、铬、钴、铅−6············i—从工作曲线上查得的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值0—从工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升m—试样的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值钠、钾、锰、钛不大于0.01%，钙、镁、铜、锌、镍不大于0.06.7硫含量的测定试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓称取0.2g按照6.9.2灼烧后的试样，精确至0.0002g。然后按GB/T6730.61—26.7.5试验数据处理称取约2.5g试样，精确至0.002g,置于已在550℃±10℃条件下灼烧至质量恒定的瓷w4m············)m1—灼烧前试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(gm2—灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于06.10振实密度的测定6.11.2.1激光粒度分析仪：量程应满足检测的粒径范围6.11.2.2超声波分散仪：功率大于100W。根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，加入1.0mL～1水乙醇分散剂，将试样溶液置于超声波分散仪上，进行超声分散3min。按激7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6679的规定确定采样数量。采样时将采样器自包装袋的上方插入包装