实验十二空气中三苯的测定

·PAGE1·空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1．掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬酯，或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标标准曲线法进行定量，出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。图气相色谱图三、仪器及试剂（一）仪器1．GC-14C气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）2．1l，10l，50l微量注射器3．1ml，50ml，100ml注射器（二）试剂1．苯、甲苯、二甲苯（均为色谱纯）2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。四、色谱条件15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201红色担体）色谱柱长2m，3～检测器：FID柱温：90℃进样口150℃检测室温度120℃气体流量；N220ml/min；H230ml/min；空气500ml/min五实验步骤(一)仪器操作开机步骤1．打开载气（N2），使仪器通载气5～10分钟。2．打开电脑及仪器，待仪器自检后，双击软件Clarity。3．在Clarity上设定样品分析的仪器参数后，按“应用”键发送至仪器。4．待仪器上各参数到达设定的值后（如DET、INJ、COL的温度值），查看基线，打开H2、AIR，调至设定值，点火，再等待基线平稳。5．基线平稳后，在Clarity上设定样品名称，保存路径、分析时间等分析参数后，取样，清洗，进样后按“start”键，开始样品分析。（二）苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制（三）标准曲线的绘制用微量注射器吸取混合气体照下表量进样．连续进三次样，测量峰面积，求平均值。以峰面积平均值对进样量绘制标准曲线（如下表所示）。苯甲苯二甲苯进样量l含量g保留时间tR峰面积A含量g保留时间tR峰面积A含量g保留时间tR峰面积A标准100.050.050.10200.100.100.20300.150.150.30400.200.200.40500.250.250.50600.300.300.60样品3040图标准曲线（四）气样的测定通常用骂100ml注射器，到现场进行采样，带回实验室后，用lml注射器，从大注射器中抽取1ml直接进祥，根据出峰时间定性，测得峰高后，在标准曲线上查出相应浓度进行计算，以mg/m3表示之。测得结果为g/ml，L再乘以1000即为mg/m3。（五）关机步骤1．待样品分析后，关闭H2、AIR，同时设定仪器降温程序（如DET、INJ、COL的温度值）。2．待仪器降到各设定值后，关机，清洗进样针。3．关机后继续通载气（N2）5～10分钟再关载气。六、注意事项1．仪器必须先通载气再开机。2．进样时，注意进样口高温。3．明确柱子的使用温度的最高限制。4．更换柱子或气路接口时，必须通N2来检漏。5．仪器使用完毕后务必关闭载流装置上氢气的开关