粮油品质检验与分析（第二版） 课件 第八章 杂粮及油料品质检验

粮油品质检验与分析

第八章

杂粮及油料品质检验2黍及黍米质量检验134莜麦及莜麦粉质量检验高粱质量检验荞麦及荞麦粉质量检验目录食用豆类的质量检验56油料的质量检验第一节黍及黍米质量检验一、黍及黍米质量标准（一）主要国家标准GB/T13355黍GB/T13356黍米（二）质量指标表1黍质量要求黍黍米表2黍米质量要求第一节黍及黍米质量检验（一）黍质量指标相关检验标准二、黍及黍米质量标准相关指标检测方法扦样、分样：GB5491；色泽、气味：GB/T5492；互混率：GB/T5493；杂质、不完善粒：GB/T5494；水分：GB/T5497、GB5009.3；容重∶GB/T5498。杂质是指除黍、稷、粟以外的其它物质，包括筛下物、无机质和有机杂质。筛下物：通过直径1.5mm圆孔筛的物质。无机杂质：砂石、煤渣、砖瓦块、泥土等矿物质及其它无机类物质。有机杂质：无使用价值的黍、稷、粟，异种粮粒及其它有机类物质。杂质不完善粒是指受到损伤但尚有使用价值的黍颗粒，包括以下几种∶虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。病斑粒：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。生霉粒：粒面生霉的颗粒。不完善粒黍米质量指标相关检验标准扦样、分样：GB5491；色泽、气味：GB/T5492；类型及互混检验：GB/T5493；杂质、不完善粒：GB/T5494；水分检验：GB5009.3、GB/T5497；碎米检验：GB/T5503；加工精度检验：GB/T13356附录A。（二）黍米杂质是指除黍米、稷米、小米以外的其它物质，包括筛下物、无机杂质和有机杂质。筛下物：通过直径1.0mm圆孔筛的物质。无机杂质：砂石、煤渣、砖瓦块、泥土等矿物质及其它无机类物质。有机杂质：无使用价值的黍米、稷米、小米，异种粮粒及其它有机类物质。杂质黍米不完善粒是指受到损伤但尚有使用价值的黍米颗粒，包括以下几种∶未熟粒：米粒不饱满、与正常米粒显著不同的颗粒。虫蚀粒：被虫蛀蚀的颗粒。病斑粒：粒面带有病斑的颗粒生霉粒：粒面生霉的颗粒。不完善粒加工精度：黍粒经加工后，米粒表面残留皮层的程度。以100粒黍米中，粒面皮层基本去净的颗粒所占的百分数表示。①仪器和用具天平，分度值0.001；烧杯，500mL；棕色细口瓶，500mL；玻璃皿；镊子。②试剂亚甲基蓝甲醇溶液曙红甲醇溶液曙红-亚甲基蓝甲醇溶液

（3）黍米加工精度检验从实验样品中分出黍米约20g，不加挑选的数出整粒米100粒，置于玻璃器皿中，用清水洗2次～3次，然后加入曙红-亚甲基蓝甲醇溶液浸没米粒，轻轻摇动玻璃皿，浸2min后弃去溶液，用清水洗2次～3次并沥干；加入乙醇并轻轻摇动1min，弃去，立即用清水洗涤2次～3次，最后将米粒置清水中或用试纸吸干水分，观察米粒表面染色情况，胚乳呈粉红色，皮层和胚呈绿色，糊粉层呈蓝色。粒面呈粉红色达2/3及以上的颗粒，视为皮层基本去净的颗粒（a）;计数皮层基本去净的颗粒，计算加工精度。③操作方法（3）黍米加工精度检验

④结果计算（3）黍米加工精度检验第二节高粱质量检验一、高粱质量标准（一）主要国家标准GB/T8231高粱GB/T26633工业用高粱高粱表3高粱质量要求（二）质量指标表4工业用高粱质量要求工业用高粱高粱质量指标相关检验标准（一）普通高梁扦样、分样：GB5491；色泽、气味检验：GB/T5492；类型及互混检验：GB/T5493；杂质、不完善粒检验：GB/T5494；水分：GB/T5497、GB5009.3；容重检验：GB/T5498；单宁检验：GB/T15686；淀粉含量检验：GB/T5514。高粱的杂质指通过规定筛层和无使用价值的物质，包括筛下物、无机杂质和有机杂质。筛下物：通过直径2.0mm圆孔筛的物质。

无机杂质：泥土、砂石、砖瓦块等杂质

有机杂质：无使用价值的高粱粒、高粱壳（含未脱的高粱壳）、异种粮粒等杂质。杂质高粱的不完善粒是指受到损伤但尚有使用价值的颗粒，包括下列几种：病斑粒：粒面有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。破损粒：籽粒损伤，伤及胚或胚乳的颗粒。生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。生霉粒：粒面生霉的颗粒。热损伤粒：受热后胚或胚乳显著变色和损伤的颗粒。不完善粒①测定原理用二甲基甲酰胺溶液提取高粱单宁，经离心后，取上清液加柠檬酸铁铵溶液和氨溶液,显色后，以水为空白对照，用分光光度计于525nm处测定吸光度值，用单宁酸作标准曲线测定高粱单宁含量。②仪器和用具筛子，孔径0.5mm；粉碎机，粉碎样品并全部通过筛子；离心机，具备3000g（3000m/s2×9.81m/s2）离心加速度；离心管，容量约50mL，具密封盖；往复式机械搅拌器或磁力搅拌器；涡旋式振荡器；分光光度计，带10mm比色皿，可在525nm处测定；移液管，1mL、5mL、20mL；刻度移液管，5mL、10mL；试管，140mm×14mm；容量瓶，20mL。（3）单宁③试剂和溶液2g/L单宁酸溶液；8.0g/L氨（NH3）溶液；75%二甲基甲酰胺溶液；3.5g/L柠檬酸铁铵（铁含量17%～20%）溶液，在使用前24h配制。④样品制备除去试样中的杂质，用粉碎机粉碎试样，并全部通过筛子，充分混合均匀。试样粉碎后，单宁会迅速氧化，应立即分析测定试样。水分测定试样水分含量按照GB5009.3测定。（3）单宁⑤样品测定称取试样约1g（精确至1mg），置离心管中。用移液管取20mL二甲基甲酰胺溶液于装有样品的离心管中，盖好密闭盖并用搅拌器搅拌提取60min士lmin。300g离心加速度离心10min。用移液管取1mL上清液Ⅴ于试管中，用移液管分别加6mL水和1mL氨溶液，然后用振荡器振荡几秒钟，得到溶液A。用移液管移取1mL上清液Ⅴ于试管中，用移液管分别加5mL水和1mL柠檬酸铁铵溶液，用振荡器振荡几秒钟后，用移液加1mL氨溶液，用振荡器再振荡几秒钟，得到溶液B。在A和B配制10min士1min后，分别将溶液A和溶液B溶液倒入比色皿中，以水为空白对照，用分光光度计于525nm处测定吸光度值。试样的吸光度值测定结果Ax为两个吸光度值之差。同一样品测定两次。（3）单宁

（3）单宁质量指标相关检验标准（二）工业用高粱扦样、分样：GB5491；色泽、气味检验：GB/T5492；类型及互混检验：GB/T5493；杂质、不完善粒检验：GB/T5494；水分：GB5009.3、GB/T5497；淀粉含量检验：GB/T5009.9。第三节莜麦及莜麦粉的质量检验一、莜麦和莜麦粉质量标准（一）主要国家标准GB/T13359莜麦GB/T13360莜麦粉莜麦表5莜麦质量要求（二）质量指标表6莜麦粉质量要求莜麦粉（二）质量指标莜麦质量指标相关检验标准扦样、分样：GB5491；色泽、气味检验：GB/T5492；杂质、不完善粒检验：GB/T5494；水分检验：GB5009.3、GB/T5497；容重检验：GB/T5498。（一）莜麦除莜麦以外的其它物质，包括筛下物、无机物质、有机物质都为杂质。筛下物：通过上层筛筛孔直径为4.5mm，下层筛筛孔直径为2.0mm的圆孔筛筛下的物质。无机物质：泥土、砂石、砖瓦块及其它无机物质。有机物质：无使用价值的莜麦粒、异种粮粒及其它有机杂质。杂质莜麦的不完善粒指的是受到损伤但尚有使用价值的莜麦颗粒，包括下列几种：破损粒：压扁、破碎、伤及胚或胚乳的颗粒。虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。病斑粒：粒面带病斑，伤及胚或胚乳的颗粒生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。生霉粒：粒面生霉的颗粒。不完善粒质量指标相关检验标准（二）莜麦粉扦样、分样：GB5491；色泽、气味、口味鉴定：GB/T5492；水分测定：GB5009.3、GB/T5497；灰分测定：GB5009.4；粉类粗细度测定：GB/T5507；粉类含砂量测定：GB/T5508；粉类磁性金属测定：GB/T5509；脂肪酸值测定：GB/T15684。第四节荞麦及荞麦粉质量检验一、荞麦及荞麦粉质量标准（一）主要国家标准GB/T10458荞麦GB/T35028荞麦粉

荞麦表7荞麦质量要求（二）荞麦及荞麦粉的质量指标表8荞麦粉质量要求荞麦粉（一）荞麦荞麦质量指标相关检验标准二、荞麦及荞麦粉质量相关指标检测方法扦样、分样：GB5491；容重测定：GB/T5498；不完善粒、杂质检验：GB/T5494；水分检验：GB5009.3-2016；色泽、气味检验：GB/T5492。荞麦杂质是除荞麦籽粒以外的其他物质，包括筛下物、无机杂质和有机杂质。筛下物：通过直径为2.5mm的圆孔筛筛下的物质。无机物质：泥土、砂石、砖瓦块及其它无机物质。有机物质：无使用价值的荞麦粒、异种粮粒及其它有机杂质。杂质荞麦不完善粒是指受到损伤但尚有使用价值的荞麦颗粒，包括以下几种∶虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。破损粒：果皮脱落的完整籽粒及压扁、破碎,伤及皮壳、胚或胚乳的颗粒。生霉粒：粒面生霉的颗粒。病斑粒：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒生芽粒：芽或幼根突破表皮,芽不超过本颗粒长度的颗粒，或有生芽痕迹的颗粒。不完善粒（2）

甜荞麦与苦荞麦互混含量的测定

④结果计算（2）

甜荞麦与苦荞麦互混含量的测定

（3）大、小粒甜荞麦判定的测定

④结果计算（3）大、小粒甜荞麦判定的测定荞麦粉质量指标相关检验标准（二）荞麦粉总黄酮含量：NY/T1295；粗细度：GB/T5507；水分：GB5009.3、GB/T5497；磁性金属物：GB/T5509；脂肪酸值：GB/T15684；含砂量：GB/T5508；色泽、气味：GB/T5492。①测定原理

黄酮类化合物中的酚羟基与三氯化铝在中性介质中生成具有特征吸收峰的有色络合物，在一定的范围内，该络合物的吸光度值与总黄酮的浓度成正比，符合朗伯-比尔定律。（二）荞麦粉（1）总黄酮含量测定②仪器和用具可见分光光度计；恒温水浴振荡器：振荡频率范围40r/min~220r/min；分析天平：精度值位0.1mg；离心机：最高转速大于4000r/min；旋风磨；砻谷机。三氯化铝溶液③试剂三氯化铝溶液[c(AlCl3)=0.1mol/L]；乙酸钾溶液[c(CH3COOK)=1mol/L]；芦丁标准溶液[ρ(C27H30O16)=0.0500mg/mL]。（1）总黄酮含量测定a.试样制备去除荞麦中杂质，将荞麦样品放入水中浸泡5min，然后置于砻谷机中，反复脱壳5次~6次，收集碎米和米粒置于旋风磨中粉碎，粉末全部通过直径0.5mm筛(40目)。荞麦制品则直接置于旋风磨中粉碎。b.试料溶液的制备称取试样0.2g~1g，精确至0.0001g(苦荞试样的称样量约为0.2g。甜荞试样称样量约为1g。荞麦制品视其总黄酮含量在0.2g~1.0g之间称取试样)，置于150mL具塞三角瓶中，加入甲醇溶液30mL，盖紧瓶塞，将三角瓶置于(65±2)℃的恒温水浴振荡器中在(160+10)r/min的振荡频率下振摇2h，趁热过滤，滤液置于50mL容量瓶中，用甲醇溶液清洗滤纸和残渣，合并滤液，冷却（1）总黄酮含量测定④操作步骤移液管分别吸取芦丁标准浴液0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL置于10mL容量瓶中，加入三氯化铝溶液2mL乙酸钾溶液3mL用甲醇溶液定容至刻度，摇匀室温下放置30min，同时作空白。标准曲线中芦丁含量分别为0.00125mg/mL、0.00250mg/mL、0.00500mg/mL、0.0100mg/mL、0.0150mg/mL、0.0200mg/mL。在波长420nm处测定吸光度。以吸光度值为横坐标，浓度值为纵坐标，绘制标准曲线。（1）总黄酮含量测定c.标准曲线的绘制d.试液的测定准确吸取1.0mL试料待测液置于10mL容量瓶中，分别加入三氯化铝溶2mL乙酸钾溶液3mL，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀，室温下放置30min。在4000r/min速度下离心10min,于波长420nm处测定吸光度值，将其代入标准曲线方程计算出总黄酮的浓度。e.水分含量的测定按照GB5009.3规定执行。（1）总黄酮含量测定

（1）总黄酮含量测定⑤结果计算筛子：金属网筛，常用孔径160um、500um、1mm；离心管：硼硅玻璃或中性玻璃，容量45mL，配有密封塞。离心机：离心加速度2000g；移液管：容量20mL和30mL；锥形瓶：容量250mL；微量滴定管：分度值为0.01mL；旋转式搅拌器：工作转速30r/min~60r/min；分析天平：称量精度士0.01g；粉碎机；橙色滤色镜：照相用乙酸纤维素滤色镜，具有蓝色吸收性能(波长为440nm)。（2）脂肪酸值测定①仪器和用具②试剂95%乙醇；标准滴定溶液：0.05mol/LNaOH95%乙醇溶液，应不含CO21%酚酞指示剂溶液。③操作步骤a.试样制备取约50g样品置于粉碎机内，粉碎至样品应全部通过500um筛孔，且至少80%通过160um筛孔。称取试样之前，应将样品混和均匀。b.试样水分含量的测定按照GB5009.3规定执行。（2）脂肪酸值测定c.测定称取制备好的样品5g(精确至0.01g)置于离心管内，用移液管移取30mL乙醇于离心管中，加塞密封离心管；采用旋转式搅拌器，在20℃±5℃温度下搅拌1h，取下密封塞，在离心机上以2000g离心加速度离心5min；用移液管将20mL上清液转移至锥形瓶，加入5滴酚酞溶液；采用微量滴定管，用NaOH乙醇溶液滴定至淡粉红色，持续约3s。d.空白试验用20mL乙醇替代20mL上清液，进行空白试验测定。（2）脂肪酸值测定

（2）脂肪酸值测定④测定结果第五节

食用豆类的质量检验一、绿豆质量标准及相关指标检测方法（一）主要国家标准GB/T10462绿豆根据绿豆种皮的颜色和光泽将绿豆分为四类：明绿豆：种皮为绿色、深绿色，有光泽的绿豆不低于95%。黄绿豆：种皮为黄色、黄绿色，有光泽的绿豆不低于95%。灰绿豆：种皮为灰绿色，无光泽的绿豆不低于95%。

杂绿豆：不符合上述规定的绿豆。（二）质量指标分类绿豆表9绿豆质量要求扦样、分样：GB5491；分类检验：GB/T5493；纯粮率检验：GB/T22725；不完善粒、杂质检验：GB/T5494；水分检验：GB5009.3、GB/T5497；色泽、气味检验：GB/T5492；硬实粒检验：GB/T10462。（三）绿豆质量指标相关指标检测方法绿豆质量指标相关指标的标准杂质是指通过规定孔筛和无使用价值的物质，包括下列物质：筛下物：通过直径为2.0mm的圆孔筛筛下的物质。无机物质：泥土、砂石、砖瓦块及其它无机物质。有机杂质：无使用价值的大豆粒、异种粮粒及其它有机杂质。杂质不完善粒是指受到损伤但尚有食用价值的颗粒，包括未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生霉粒、生芽粒和硬实粒。未熟粒：籽粒不饱满，皱缩达粒面1/2以上，与正常粒显著不同的颗粒。虫蚀粒：种皮被虫蛀蚀、伤及子叶的颗粒。病斑粒：粒面有病斑，伤及子叶的颗粒。破损粒：子叶残缺、横断、破损的颗粒。生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。霉变粒：粒面生霉变色的颗粒。硬实粒：不能正常吸水膨胀，不易煮烂的颗粒。不完善粒①仪器和用具天平：分度值0.01g；烧杯；100mL；定性滤纸。②操作方法按GB/T5494规定检验杂质、不完善粒后，将拣去其它不完善粒的试样置于烧杯中，加入35℃的温水浸泡1h，取出，沥干表面水分，再用滤纸吸去表皮吸附的水分，与未浸泡的样品对比，拣出种皮未发生皱缩或不能正常吸水膨胀的颗粒，称取其质量(m1)。（5）硬实粒

（5）硬实粒③结果计算（1）基本概念纯粮率：除去杂质的豌豆籽粒(其中不完善粒折半计算)占试样的质量分数。（2）仪器和用具天平，分度值0.01g、0.1g；谷物选筛；电动筛选器；分样器或分样板；分析盘、剪刀、镊子等。纯粮率①净粮纯粮(质)率检验从检验过杂质的样品中，按照GB/T5494-2008表1中“小样质量”的规定，称取净试样(m)，再按照质量标准的规定拣出不完善粒，称量(m1)。②毛粮纯粮(质)率检验按照GB/T5494-2008的规定，称取试样(m)进行杂质、不完善粒检验。分别称取不完善粒质量(m1)和杂质质量(m2)。纯粮率（3）操作方法③结果计算纯粮率

（一）主要国家标准GB/T10460-2008豌豆二、豌豆质量标准及相关指标检测方法豌豆表10豌豆质量要求（二）质量指标扦样、分样：GB5491；千粒重测定：GB/T5519；色泽、气味：GB/T5492；皮色类型检验：GB/T5493；纯粮率检验：GB/T22725；杂质、不完善粒：GB/T5494；水分：GB5009.3、GB/T5497。（三）豌豆质量指标检测方法豌豆质量指标相关标准豌豆杂质是指豌豆以外的其它物质，包括筛下物、无机杂质和有机杂质。筛下物：通过直径为3.0mm的圆孔筛筛下的物质。无机杂质：泥土、砂石、砖瓦块及其它无机物质。有机杂质：无食用价值的豌豆籽粒、异种粮粒、秸秆碎渣及其它有机物质。杂质豌豆不完善粒：受到损伤但尚有使用价值的颗粒，包括下列几种:病斑粒：粒面有病斑，伤及胚的籽粒。虫蚀粒：种皮被虫蛀蚀、伤及胚的籽粒。生霉粒：粒面生霉的籽粒。破损粒：子叶残缺、横断、破损的籽粒。生芽粒：芽或幼根突破种皮的籽粒。未熟粒：籽粒不饱满，皱缩达粒面二分之一以上，与正常粒显著不同的籽粒。不完善粒（1）基本概念大粒白色豌豆：千粒重大于250g，种皮为白色或黄白色的不低于95%的豌豆。大粒绿色豌豆：千粒重大于250g，种皮为绿色的不低于95%的豌豆。大粒紫色豌豆：千粒重大于250g，种皮为紫色或褐紫色的不低于95%的豌豆。中粒白色豌豆：千粒重在150g~250g之间，种皮为白色或黄白色的不低于95%的豌豆。中粒绿色豌豆：千粒重在150g~250g之间，种皮为绿色的不低于95%的豌豆。中粒紫色豌豆：千粒重在150g~250g之间，种皮为紫色或褐紫色的不低于95%的豌豆。小粒白色豌豆：千粒重小于150g，种皮为白色或黄白色的不低于95%的豌豆。小粒绿色豌豆：千粒重小于150g，种皮为绿色的不低于95%的豌豆。小粒紫色豌豆：粒重小于150g，种皮为紫色或褐紫色的不低于95%的豌豆。混合豌豆：不符合①~⑨规定的豌豆。皮色类型按以下公式计算:

式中Y：异色粒率，即异色粒占试样总量的质量分数，%；m2：异色粒质量，g；mb：试样质量，g。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0%，求其平均数即为测试结果。测试结果保留到小数点后一位异色粒率（1）基本概念自然水分千粒重：含自然水分的1000粒试样籽粒的质量。干基千粒重：扣除水分含量的1000粒试样籽粒的质量。（2）仪器和用具分样器(如有需要)；谷粒计数器，可选用光电计数器，如果没有合适的计数器，可人工计数；天平，分度值为0.001g。千粒重

千粒重（3）操作方法

千粒重

千粒重（一）主要国家标准GB/T10458-2008蚕豆三、蚕豆质量标准及相关指标检测方法蚕豆表11蚕豆质量要求（二）质量指标扦样、分样：GB5491；色泽、气味：GB/T5492；类型及互混检验：GB/T5493；杂质、不完善粒：GB/T5494；纯粮率检验：GB/T22725；水分：GB5009.3-2016；千粒重测定：GB/T5519。（三）蚕豆质量指标检测方法蚕豆质量指标相关标准

蚕豆杂质是指蚕豆以外的其它物质，包括筛下物、无机杂质和有机杂质。筛下物：通过直径为4.5mm的圆孔筛筛下的物质。无机物质：泥土、砂石、砖瓦块及其它无机物质。有机物质：无食用价值的蚕豆籽粒、异种粮粒、秸秆碎渣及其它有机物质。杂质蚕豆不完善粒：受到损伤但尚有使用价值的蚕豆籽粒，包括以下几种：病斑粒：粒面有病斑，伤及胚的籽粒。虫蚀粒：种皮被虫蛀蚀、伤及胚的籽粒。生霉粒：粒面生霉的籽粒。破损粒：子叶残缺、横断、破损的籽粒。生芽粒：芽或幼根突破种皮的籽粒。未熟粒：籽粒不饱满，皱缩达粒面二分之一以上，与正常粒显著不同的籽粒。不完善粒（1）基本概念大粒乳白色蚕豆：千粒重大于1100g,种皮为乳白色的不低于95%以上的蚕豆。大粒绿色蚕豆：千粒重大于1100g,种皮为绿色的不低于95%以上的蚕豆。大粒紫色蚕豆：千粒重大于1100g,种皮为紫色的不低于95%以上的蚕豆。中粒乳白色蚕豆：千粒重在600g~1100g之间，种皮为乳白色的不低于95%以上的蚕豆。中粒绿色蚕豆：千粒重在600g~1100g之间,种皮为绿色的不低于95%以上的蚕豆。中粒紫色蚕豆：千粒重在600g~1100g之间,种皮为紫色的不低于95%以上的蚕豆。小粒乳白色蚕豆：千粒重小于600g,种皮为乳白色的不低于95%以上的蚕豆。小粒绿色蚕豆：千粒重小于600g,种皮为绿色的不低于95%以上的蚕豆。小粒紫色蚕豆：千

粒重小于600g.种皮为紫色的不低于95%以上的蚕豆。3.皮色类型第六节油料的质量检验一、油菜籽质量标准（一）主要国家标准GB/T11762油菜籽普通油菜籽表12普通油菜籽质量指标（二）油菜籽的质量指标表13双低油菜籽质量要求双低油菜籽扦样、分样：GB5491；色泽、气味检验：GB/T5492；杂质检验、生芽粒检验、生霉粒检验：GB/T5494；芥酸及硫甙含量检验：GB/T23890；含油量检验：GB/T14488.1；水分检验：GB/T14489.1；热损伤粒检验、未熟粒检验：GB/T11762附录A；硫甙含量检验：ISO9167。（三）油菜籽指标相关检验标准杂质油菜籽杂质是指除油菜籽以外的有机物质、无机物质及无使用价值的油菜籽。不完善粒受到损伤或存在缺陷但尚有使用价值的颗粒。包括以下几种。生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。生霉粒：粒面生霉的颗粒。未熟粒：籽粒未成熟，子叶呈现明显绿色的颗粒。热损伤粒：由于受热而导致子叶变成黑色或深褐色的颗粒。油菜籽（2）仪器和用具油菜籽计数板(宽25mm~80mm，长120mm~250mm)，100孔或50孔；粘胶带(宽25mm~80mm，长120mm~250mm，胶带底部为白色)；滚筒(宽25mm~80mm)。（3）操作方法①取样从已除去杂质的油菜籽试样中用100孔或50孔的计数板随机取油菜籽，使计数板微孔填满；用胶带纸覆盖在计数板上，揭下胶带纸，计数板上的油菜籽籽粒全部转至胶带纸上。进行5次或者10次(共取500粒油菜籽)，得粘有油菜籽籽粒的5条或10条胶带纸。杂质与不完善粒检测②碾压将粘有籽粒的胶带纸置于硬纸板上，用滚筒碾压粘有籽粒面的胶带纸，使籽粒种皮破裂。③计数热损伤粒：对所碾压的籽粒在白炽光下进行观察，确认子叶呈黑色或深榻色的颗粒，计数N1(已碾压籽粒中热损伤粒的和)；如果N1等于0，则热损伤粒结果为未检出；如果N1大于或等于1，则重复取样、碾压操作，计数N2。未熟粒：对所碾压的籽粒进行观察，确认子叶呈明显绿色的颗粒，计数N3(已碾压籽粒中未熟粒的和)；如果N3等于0，则未熟粒结果为未检出；如果N3大于或等于1。则重复取样、碾压操作，计数N4。杂质与不完善粒检测

杂质与不完善粒检测（4）结果计算（1）基本概念芥酸：油菜籽中所含顺式二十二(碳)烯-(13)酸的含量，以所占脂肪酸组成的百分率表示。硫甙：油菜籽中所含硫代葡萄糖甙，简称硫甙，以每克饼粕或每克油菜籽中所含硫甙总暈的微摩尔数表示。（2）测定原理①油菜籽油中芥酸含量不同，在聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液中形成的浊度不同，根据浊度与芥酸含量的相关关系测定芥酸含量。②油菜籽中硫甙与米曲霉硫甙水解酶反应生成硫甙降解产物，和邻联甲苯胺乙醇溶液反应生成有特征吸收峰的有色产物,采用光度法测定硫甙含量。3.芥酸和硫甙含量微孔板光度计：光源为卤钨灯，波长:450nm±10nm；脂肪制备器；微型粉碎机；恒温箱；天平：量程0~200g，感量10mg；可调微量移液器，量程200微升。3.芥酸和硫甙含量（3）仪器和用具水，GB/T6682，二级。超纯水，GB/T6682，一级。聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)乙醇溶液：10mg/mL。硫酸二氢钾(KH2PO4)溶液pH为6.0的buffer溶液。0.62mg/mL的邻联甲苯胺。油菜籽硫甙测试板：使用96孔板，试剂为pH为6.0的buffer溶液和0.62mg/mL的邻联甲苯胺溶液。3.芥酸和硫甙含量（4）试剂和溶液①芥酸测定预先将石英比色杯和20mL超纯水置于32℃±0.5℃的恒温箱中预热恒温。取5g-8g油菜籽倒入脂肪制备器，制取油样，用取油管收集，静置备用。称取0.30g油样于50mL具塞三角瓶中，用移液管加入25mL聚乙二醇辛基苯基醚乙醇溶液旋紫塞子，用力振摇，充分混匀后，放入32℃±

0.5℃恒温箱中保温15min。

在恒温箱内，用微量移液器将10000

μL恒温至32℃的超纯水加入三角瓶，边滴加边摇动三角瓶，旋紧塞了后摇匀，随即倒入比色杯，用微孔板光度计进行芥酸测定，测定值即为油菜籽芥酸含量。3.芥酸和硫甙含量②硫苷测定取油菜籽样品约3g~5g，用微型粉碎机或研钵磨碎,细度40目。称取0.50g粉碎样品，置于5mL具塞试管,用移液管加入3mL水，塞紧塞子，充分混匀后室温下放置8min。用脱脂棉过滤，或离心机(3000r/min)离心5min，取上清液50μL加入到硫苷测试板孔内，静置8min，用微量移液器加入150μL磷酸二氢钾溶液后再静置2min。微孔板光度计测定硫苷，作空白调零后测定值即为每克饼粕或每克油菜籽中所含硫苷总量的微摩尔数(μmol/g)。同一样品进行两次重复测定，测定结果取算术平均值。3.芥酸和硫甙含量①芥酸芥酸含量大于5%时，两次平行测定结果绝对相差不大于1.0%；芥酸含量小于5%时，两次平行测定结果绝对相差不大于0.5%。②硫苷油菜籽中硫苷含量两次平行测定结果绝对相差不大于4.0μmol/g。3.芥酸和硫甙含量（6）精密度（1）基本概念含油量：油菜籽中粗脂肪的含量(以标准水分计)。（2）仪器和用具正己烷或石油醚，其沸程为40℃～60℃或50℃～70℃，沸程低于40℃的物质少于5%，每100mL溶剂的蒸馏残留物不得超过2mg。油菜籽含油量（3）实验设备分析天平；碾磨机；粉碎机；滤纸筒和脱脂棉；抽提器；沸石；挥发滤纸筒中的有机溶剂的装置；电加热装置；电烘箱；干燥器。（4）操作步骤①扦样不规定扦样方法，推荐采用ISO542。所取样品应具有代表性，且在运输和储存的过程中无损坏或变质。油菜籽含油量按ISO664制备试样。在对样品进行油脂的抽提之前，应使样品的水分低于10%。用快速筛选法来估测试样的水分含量，如果试样水分大于10%，需将试样装入铝盒，在不高于80℃的烘箱中烘干试样，使其水分达到10%以下。烘干后的样品置于广口瓶中密闭备用。在测试样品含油量时，按GB/T14489.1分别测试原始试样和烘后试样的水分含量，并计算含油量。选取有代表性的样品大约100g进行粉碎，收集磨子上残留的样品与其它粉碎样品混合，粉碎后的样品整体上应混合均匀，整个过程应防止样品水分挥发散失，粉碎时不应引起仁壳分离，样品不应出油并应有至少95%（质量分数）能通过1mm的筛孔，样品磨碎后要在30min内进行抽提。如需测定净样品的含油量，按GB/T14488.2除去杂质，制备至少30g净样品（含破碎籽粒）。油菜籽含油量②试样制备③测定称取粉碎后的试样10g士0.5g，精确至0.001g。将试样小心转移至一滤纸筒中，并用蘸有少量溶剂的脱脂棉擦拭称量所用的托盘及转移试样所用的器具，直到无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。④抽提将装有沸石的抽提瓶置于烘箱中烘至恒质，放入干燥器中冷却后称取质量。精确至0.001g。三个抽提步骤中所规定的时间允许有士10min的差别，如无特殊说明不需延长抽提时间。第一步：在抽提瓶中加入适量的溶剂。将装有滤纸筒的抽提管与抽提瓶连接好。装上冷凝管，打开冷却水，将抽提烧瓶放置在电热器上加热。控制温度使溶剂回流速度至少每秒3滴。沸腾适度，无爆沸现象。抽提4h后，将滤纸筒从冷却后的抽提管中取出。用溶剂挥发装置将大部分的溶剂挥发掉。油菜籽含油量第二步：将滤纸筒中的样品倒出来，进行第二次粉碎，粉碎7min后将样品转入滤纸筒中，用蘸有少量溶剂的脱脂棉擦洗磨碎机，直到无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。将滤纸筒放回抽提装置中，继续使用第一步中所用的抽提烧瓶，再抽提2h。抽提完后取出滤纸筒，排净大部分的残留溶剂并冷却，然后对样品进行第三次粉碎。第三步：将粉碎后的样品转入滤纸筒中，重复第二步的操作并清理粉碎机。使用同一抽提瓶，继再抽提2h。油菜籽含油量取出滤纸筒，将抽提瓶放在电加热器上蒸发并回收大部分溶剂，可往抽提瓶中通入空气或惰性气体（如氮气、二氧化碳）以辅助溶剂挥发。然后将其放入（103±2）℃的烘箱中，常压条件下烘干30min～60min，或放入80℃的烘箱中真空条件下烘干30min～60min。取出后置于干燥器内冷却1h，称量，精确至0.001g。同等条件下再烘干20min～30min，冷却后称量，两次的称量结果之差不应超过5mg。如超过，需重新烘干、冷却后称量，直到两次的称量结果之差在5mg之内。记录抽提瓶的最终质量。抽提瓶增加的质量即为所测试样的含油量。如果烘干后抽提瓶质量增加超过5mg，则说明在干燥过程中油被氧化，应在分析过程中采取措施防止油被氧化：——含较多挥发性酸的油料（如椰干、棕榈仁等），其提取物必须在常压80℃以下烘干；——干性油或半干性油必须用减压烘干法烘干；——不含月桂酸的油，应在80℃的烘箱中真空条件下烘干。