艾叶燃烧灰中有效成分抗自由基作用的研究

艾叶燃烧灰中有效成分抗自由基作用的研究

自由基是人类健康的主要敌人。它与人体器官和组织的反应导致异常反应，严重影响生物膜、酶、钙、镁和细胞的功能。现在有许多疾病，如肿瘤、炎症、心脑缺血和动脉硬化与自由基有关。因此，抗自由基试剂通常被认为是去除自由基的常用方法。目前，受关注的一般活性物质、低毒、低毒或天然自由基试剂。艾叶燃烧生成物的甲醇提取物,有清除自由基作用,并且比人工合成的抗氧化剂BHT的抗氧化作用强.但艾叶燃烧生成物中可清除自由基的是哪种成分,未见报道.本文分离得到艾叶燃烧灰烬中的几个有效成分,对其抗自由基的作用进行了研究.1材料和方法1.1试剂、仪器和测试剂艾叶原料产于湖北蕲春的地道中药蕲艾的干燥叶;甲醇(分析纯),天津科密欧化学试剂有限公司;甲基丙烯酸甲酯(分析纯),中国医药集团上海化学试剂公司;过氧化二苯甲酰(BPO)(分析纯),湖北大学化工厂.电子天平BS110S型,北京赛多利斯公司;数字显示黏度计NDJ-8S,上海精密科学仪器有限公司.1.2实验方法1.2.1种晶体的分离将艾叶燃烧灰烬溶于甲醇溶液,浸泡24h,粗滤,微孔滤膜精滤,蒸馏得到粗晶体,然后将粗晶体再次溶于甲醇溶液,用硅胶柱层析分离.分离的溶液依次分别浓缩结晶得到了3种晶体1号、2号、3号.1.2.2实验条件优化(1)黏度曲线的绘制分别称取BPO(10、15、20mg)于3支小试管中,并于3试管中分别加入1mL的甲基丙烯酸甲酯溶液后置于80℃水浴中,黏度计下测量黏度.绘制黏度值与时间的曲线图.(2)黏度曲线的绘制分别称取相同质量的BPO3份于3支小试管中,并于3试管中分别加入相同体积的甲基丙烯酸甲酯溶液,置于不同温度(90、80、70℃)的水浴下,测量黏度.绘制黏度值与时间的曲线图.1.2.3抗自由基能力测定按最佳配比,将BPO与甲基丙烯酸甲酯配成溶液,分别量取相同体积的溶液于5支小试管中.一份留作空白对照,另外几份分别加入粗晶体和分离得到的晶体1号、2号、3号.置于80℃水浴中,测量黏度.绘制黏度值与时间的曲线图.以诱导期(黏度值与时间所绘制曲线的切线与横坐标的交点)和单位质量相对诱导期为指标来评价抗自由基能力.单位质量相对诱导期的计算公式为:单位质量相对诱导期=样品诱导期−空白诱导期样品质量=样品诱导期-空白诱导期样品质量.2结果与讨论2.1实验条件对诱导期的影响2.1.1bpo及甲基丙烯酸甲酯配比对bo诱导期的影响图1显示了BPO与甲基丙烯酸甲酯配比不同时,黏度与时间的关系.由图1中各曲线作切线得其诱导期,配比(mg∶mL)从10∶1、15∶1到20∶1的诱导期分别为38.17、26.88、23.89min.随着引发剂量(BPO)的不断增大,诱导期则不断缩短.选取BPO与甲基丙烯酸甲酯配比为15mg∶1mL为实验的反应条件.2.1.2温度对诱导期的影响由图2中各曲线作切线得水浴温度为90、80、70℃时的诱导期分别为16.48、26.84、50.31min.随着反应温度的不断降低,诱导期则不断延长.温度太高,反应条件不易控制;温度过低,诱导期过长.选取80℃为实验的反应温度.2.2物理性能的诱导期在甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合中,各样品与BPO产生的自由基反应而导致甲基丙烯酸甲酯的聚合速度减缓,这种现象主要体现在反应的时间长短上,可以通过诱导期的计算得出准确的结果.各样品晶体的诱导期见表1与图3.由表1和图3知,单位质量的晶体2号的诱导期最长,其次是晶体3号,粗晶体最差.说明了晶体2号的抗自由基作用最强,但由于晶体1号在实际实验中得到的量比较多,质谱与元素分析表明其分子量为526g/mol.,可以计算出单位摩尔的晶体1号的相对诱导期为0.583min/μmol.3单位质量相对诱导期艾叶燃烧生成物的甲醇提取物,有清除自由基作用.本实验的粗晶体样品相当于大西基代实验所用材料,其单位质量相对诱导期为0.2867min/mg.