纳米压痕技术的原理和计算

纳米压痕技术的原理和计算

1纳米硬度的测量随着精细、超精细加工技术的发展，材料在纳米规模下的力学特性引起了人们的广泛关注。事实上,对微电子、微机械加工等方面的研究表明,材料在该尺度下往往表现出与宏观条件下完全不同的特性。然而,目前材料微纳米表层性能的检测技术还很不完善,甚至阻碍了精密、超精密加工技术的进一步发展。因此,对纳米力学进行深入研究具有重要而现实的意义。硬度作为材料多种力学特性的“显微探针”,与材料的强度、耐磨性、弹性、塑性、韧性等物理量之间都有着密不可分的联系。由于硬度测量具有直观和方便的特点,因此通过测量硬度来研究材料的其它特性已经成为一种重要的研究手段。传统的硬度测量方法是在某一载荷下将特定形状和尺寸的压头压入材料表面,卸载后测量压痕的投影面积,通过计算载荷与投影面积的比值得到该材料的硬度。但该方法只适于宏观条件下的研究和应用,无法用于测量压痕深度为纳米级或亚微米级的硬度(即所谓纳米硬度,nano-hardness)。近年来,测量纳米硬度一般采用新兴的纳米压痕技术(nano-indentation),由于采用纳米压痕技术可以在极小的尺寸范围内测试材料的力学性能,除了塑性性质外,还可反映材料的弹性性质,因此得到了越来越广泛的应用。2a值的确定和实现图1为纳米压痕试验中典型的载荷—位移曲线。在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形,随着载荷进一步提高,塑性变形开始出现并逐步增大;卸载过程主要是弹性变形恢复的过程,而塑性变形最终使得样品表面形成了压痕。图中Pmax为最大载荷,hmax为最大位移,hf为卸载后的位移,S为卸载曲线初期的斜率。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H=PA(1)Η=ΡA(1)式中,H为硬度(GPa);P为最大载荷(μN),即上文中的Pmax;A为压痕面积的投影(nm2)。但与传统硬度计算不同的是,A值不是由压痕照片得到,而是根据“接触深度”hc(nm)计算得到的。这是由于纳米硬度试验中载荷和压深很小,如果沿用传统硬度试验中的方法确定A值,则计算出的硬度值往往出现较大误差。具体关系式需通过试验来确定,根据压头形状的不同,一般采用多项式拟合的方法,比如针对三角锥形压头,其拟合结果为A=24.5h2cc2+793hc+4238h1/2cc1/2+332h1/4cc1/4+0.059h1/8cc1/8+0.069h1/16cc1/16+8.68h1/32cc1/32+35.4h1/64c+36.9h1/128cc1/128(2)式中“接触深度”hc由下式计算得出hc=h−εPmaxS(3)hc=h-εΡmaxS(3)式中,ε是与压头形状有关的常数,对于球形或三角锥形压头可以取ε=0.75。而S的值可以通过对载荷—位移曲线的卸载部分进行拟合,再对拟合函数求导得出,即S=dQdh|h=hmax(4)S=dQdh|h=hmax(4)式中,Q为拟合函数。这样,通过试验得到载荷—位移曲线,测量和计算试验过程中的载荷P、压痕深度h和卸载曲线初期的斜率S,就可以得到样品的硬度值。该技术通过记录连续的载荷—位移加、卸载曲线,可以获得材料的硬度、弹性模量、屈服应力等指标,它克服了传统压痕测量只适用于较大尺寸试样以及只能获得材料的塑性性质等缺陷,同时也提高了硬度的检测精度,使得边加载边测量成为可能,为检测过程的自动化和数字化创造了条件。3性变形后的接触过程纳米硬度与传统硬度之间存在着重要区别。首先,两者的定义不同。纳米硬度定义为试样在压头压入过程中,在某一压痕表面积投影上单位面积所承受的瞬时力,它是试样对接触载荷承受能力的度量,而维氏硬度定义为压头卸载后残余在压痕表面积上单位面积所承受的平均力,它反映的是试样抵抗残余变形的能力。在硬度测量过程中,对于塑性形变起主要作用的过程,两种定义的结果类似,但是对于弹性形变为主的接触过程,结果会完全不同。这是因为在纯弹性接触过程中,剩余接触面积非常小,如果按传统硬度定义来计算将导致硬度无穷大,从而无法获得试样的真实硬度值。其次,两者的测量范围不同。传统硬度测量只适用于较大尺寸的试样,这不仅是由于测量仪器本身的限制,更重要的是当压痕小到微纳米级时,残余压痕已经无法正确反映试样的真实硬度。而纳米硬度测量由于采用了新的测量技术和计算方法,更能准确反映出试样在微纳米尺度下的硬度特性。此外,两者的重要区别还在于,纳米硬度是通过测量出压痕深度后再根据经验公式计算出接触面积,而传统硬度测量方法是根据卸载后的压痕照片获得压痕表面积的。硬度是指材料抵抗外物压入其表面的能力,它可以表征材料的坚硬程度,反映材料抵抗局部变形的能力。几百年来,人们得出了许多种传统的硬度测量方法,比如静态压痕硬度法、动态压痕或回弹压痕硬度法、划痕硬度法等等。由于最常用的硬度测量方法是静态压痕法,也就是通过最大载荷与残余压痕的比值来表征材料的硬度,因此一些人误以为硬度这个物理量仅仅是用来表征材料抵抗塑性变形的能力,而与材料的弹性变形无关。相比之下,纳米硬度的定义能够充分体现出硬度概念的本质,即硬度是反映材料抵抗外力的一种综合能力,而并非单单取决于变形本身的性质。4单晶铝单向硬度测量试验近年来,国内外研究人员以纳米压痕技术为基础,开发出多种纳米硬度仪,并实现了商品化,为材料的纳米力学性能检测提供了高效、便捷的手段。纳米硬度仪的基本组成可以分为控制系统、移动线圈系统、加载系统及压头等几个部分。压头一般使用金刚石压头,分为三角锥或四棱锥等类型。试验时,首先输入初始参数,之后的检测过程则完全由微机自动控制,通过改变移动线圈系统中的电流,可以操纵加载系统和压头的动作,压头压入载荷的测量和控制通过应变仪来完成,同时应变仪还将信号反馈到移动线圈系统以实现闭环控制,从而按照输入参数的设置完成试验。试验材料取单晶铝,试验在美国MTS公司生产的NanoIndenterXP型纳米硬度仪以及美国DigitalInstruments公司生产的原子力显微镜(AFM)上进行。图2为纳米硬度仪外观。首先将试样放到纳米硬度仪上进行压痕试验,根据设置的最大载荷或者压痕深度的不同,试验时间从数十分钟到若干小时不等,中间过程不需人工干预,试验结束后,纳米硬度仪自动计算出试样的纳米硬度值和相关重要性能指标。本试验中对单晶铝(110)面进行检测,设置压痕深度为1.5μm,共测量三点,最终结果取三点的平均值。表1为最大压痕深度1.5μm时的试验结果,其中纳米硬度平均值为0.46GPa,而用传统硬度计算方法得到的硬度平均值为0.580GPa,这说明传统硬度计算方法在微纳米硬度测量时误差较大,其原因就是在微纳米硬度测量时,材料变形的弹性恢复造成残余压痕面积较小,传统方法使得计算结果产生了偏差,不能正确反映材料的硬度值。通过对不同载荷下的纳米硬度测量值进行比较发现,单晶铝的纳米硬度值并不是恒定的,而是在一定范围内随着载荷(压头位移)的降低而逐渐增大,也就是存在压痕尺寸效应现象。图3反映了纳米硬度随压痕深度的变化。图4为原子力显微镜下压痕的三维形貌。由图中可以看到压痕形状为三角形,周围边缘有部分凸起,这些凸起(有些材料会表现为凹陷)也会对压痕残余面积的测量产生影响,这些凸起(凹陷)的影响规律、产生条件以及相应的修正措施,都是需要认真研究的课题。纳米硬度仪和原子力显微镜等仪器的进一步开发应用为这些问题的解决提供了有力条件。此外,利用纳米硬度仪还可以对与压痕相关的其它数据进行记录和分析。图5所示为压痕剖面的相关分析数据,这些数据详细描述了压痕剖面形貌的特征,为纳米压痕过程的力学行为研究提供了重要依据。图6是最大压痕深度1μm时单晶铝弹性模量与压痕深度的关系。此外,纳米硬度仪还可以输出接触刚度、实时载荷等随压头位移的变化曲线,试验者可以从中获得丰富的信息。5纳米硬度仪的应用纳米压痕技术不同于传统的硬度测量技术,在微纳米尺度下,纳米硬度比传统硬度更能够准确反映材料的硬度特性,纳米硬度的定义充分体现了硬度概念的本质。纳米硬度仪是进行微纳米硬度检测的理想工具,除了可