电子背散射衍射(EBSD)入门简介课件

EBSD技术入门简介xxx2009-3-20电子背散射衍射(EBSD)入门简介内容1晶体学及织构基础2EBSD的原理及应用3镁合金EBSD样品制备方法电子背散射衍射(EBSD)入门简介1晶体学及织构基础2EBSD的原理及应用3镁合金EBSD样品制备方法电子背散射衍射(EBSD)入门简介1.1取向(差)的定义及表征

晶体的[100]-[010]-[001]坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rollingdirection,轧向)-TD(transversedirection,横向)-ND(normaldirection,法向)（或X-Y-Z）的位置关系。RDNDTD电子背散射衍射(EBSD)入门简介两个晶体坐标系之间的关系crystalcoordinatesystemforcrystal1(CCS1)crystalcoordinatesystemforcrystal2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向取向差电子背散射衍射(EBSD)入门简介(1)RotationmatrixG(2)Millerindices(3)Eulerangles(4)Angle/axisofrotation取向(差)的表征电子背散射衍射(EBSD)入门简介(1)RotationmatrixGTherotationofthesampleaxesontothecrystalaxes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS[001][010][100]

1,1,1areanglesbetween[100]andX,Y,Z

2,2,2areanglesbetween[010]andX,Y,Z

3,3,3areanglesbetween[001]andX,Y,Z电子背散射衍射(EBSD)入门简介(2)MillerIndices(hkl)[uvw],(hkl)||轧面,[uvw]||轧向{hkl}<uvw>Miller指数族Foracubiccrystalstructure,(hkl)[uvw]等效于[hkl]||Zand[uvw]||X电子背散射衍射(EBSD)入门简介第一次：绕Z轴（ND）转φ1角第二次：绕新的X轴（RD）转Φ角第三次：绕新的Z轴（ND）转φ2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（φ1,Φ,φ2)的物理意义：(3)Eulerangle晶体坐标系：[100]、[010]、[001]样品坐标系：轧向ND、横向TD、法向ND电子背散射衍射(EBSD)入门简介(4)Angle/AxisofRotation

°<uvw>常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到<1-210>86°86°<1-210>Mg合金中常见孪晶电子背散射衍射(EBSD)入门简介取向表达的数学互换G矩阵=Miller指数{hkl}<uvw>轴角对(φ1,Φ,φ2)电子背散射衍射(EBSD)入门简介织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。1.2织构的定义及表征电子背散射衍射(EBSD)入门简介极图晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上投影方法：上半球投影法{001}极图的示意图极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构{hkl}<uvw>。（a）参考球与单胞（b）极射赤面投影（c）{100}极图一个取向的极图表示电子背散射衍射(EBSD)入门简介反极图先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立体投影法。

反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。一般描述丝织构。电子背散射衍射(EBSD)入门简介（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。取向分布函数图电子背散射衍射(EBSD)入门简介

镁合金常见理想织构电子背散射衍射(EBSD)入门简介电子背散射衍射(EBSD)入门简介1.3织构的检测方法（1）X射线法电子背散射衍射(EBSD)入门简介（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）电子背散射衍射(EBSD)入门简介（3）SEM/EBSD方法电子背散射衍射(EBSD)入门简介X射线衍射法：定量测定材料宏观织构，统计性好，但分辨率较低（约1mm），无形貌信息；

SEM及电子背散射衍射(EBSD)：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)

TEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)织构分析测试技术的比较织构的检测方法的比较电子背散射衍射(EBSD)入门简介1晶体学及织构基础2EBSD的原理及应用3镁合金EBSD样品制备方法电子背散射衍射(EBSD)入门简介材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：X－光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展电子背散射衍射(EBSD)入门简介

什么是EBSD技术？

ElectronBack-ScatteredPattern

ElectronBack-ScatteredDiffraction

电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD

装配在SEM上使用，一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向电子背散射衍射(EBSD)入门简介FEINano400场发射扫描电镜及HKLEBSP系统5.0电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSD探头电子背散射衍射(EBSD)入门简介电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSDsetup电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSPs的产生条件固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制样引入的应变层——10’snm足够强度的束流——0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(~70度)样品极靴CCD相机荧光屏电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSPs的产生原理电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来电子背散射衍射(EBSD)入门简介电子背散射衍射(EBSD)入门简介dn=2dsin(n=1,2…)

BraggDiffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图

电子背散射衍射(EBSD)入门简介典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果电子背散射衍射(EBSD)入门简介不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSD术语荧光屏样品电子束背散射电子A花样中心(PC)L(探测距离-DD)工作距离(WD)电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSD如何工作?电子背散射衍射(EBSD)入门简介图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果取点一个完整的标定过程电子背散射衍射(EBSD)入门简介

多点自动标定过程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)电子背散射衍射(EBSD)入门简介两种扫描方式

电子束扫描电子束移动，样品台不动操作简单，速度快。容易聚焦不准样品台扫描电子束移动，样品台不动可以大面积扫描速度慢，步长1微米以上

电子背散射衍射(EBSD)入门简介扫描类型

点扫描单个点的取向信息。线扫描得到一条线上的取向信息面扫描可以得到取向成像图。电子背散射衍射(EBSD)入门简介面扫描模式电子背散射衍射(EBSD)入门简介相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息电子背散射衍射(EBSD)入门简介快速获得高质量的EBSD数据

样品制备金属材料：电解抛光后立即观察。电镜及软件设置工作距离：越小越好。探测距离：越近越好。放大倍数：尽量大一些。步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/10~1/5

数据处理

电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSD有哪些具体分析功能电子背散射衍射(EBSD)入门简介微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析取向差分析相鉴定及相分布……电子背散射衍射(EBSD)入门简介（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%应用举例——微观组织电子背散射衍射(EBSD)入门简介（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%极图电子背散射衍射(EBSD)入门简介（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%反极图电子背散射衍射(EBSD)入门简介（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%ODF图电子背散射衍射(EBSD)入门简介晶粒尺寸、形状分析电子背散射衍射(EBSD)入门简介晶粒度配色方案图晶粒尺寸分布直方图电子背散射衍射(EBSD)入门简介某一晶体学取向晶粒的分类统计Greengrains:{100}||NormalDirection,31.2%Bluegrains:{111}||NormalDirection,24.5%Redgrains:{110}||NormalDirection,22.8%电子背散射衍射(EBSD)入门简介recrystalliseddeformedsubgrains(Euleranglemap)(Misorientationmap)再结晶晶粒体积分数分析电子背散射衍射(EBSD)入门简介晶界特性分析电子背散射衍射(EBSD)入门简介镁合金中的变形孪晶BeforedeformationRT-10%-TD电子背散射衍射(EBSD)入门简介beforecompressionaftercompression电子背散射衍射(EBSD)入门简介相邻点的取向差分析电子背散射衍射(EBSD)入门简介合金钢中析出相的相鉴定电子背散射衍射(EBSD)入门简介双相钢中相的分布电子背散射衍射(EBSD)入门简介配合能谱数据进行未知相的鉴定AcquireEBSPPhaseIdentified!Index…电子背散射衍射(EBSD)入门简介

一种物相鉴定的新方法标准的微区织构分析方法

具有大样品区域统计的特点

与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向EBSD技术优势：小结电子背散射衍射(EBSD)入门简介1晶体学及织构基础2EBSD的原理及应用3镁合金EBSD样品制备方法电子背散射衍射(EBSD)入门简介EBSD样品制备流程切割镶嵌研磨机械抛光电解抛光化学侵蚀特殊方法电子背散射衍射(EBSD)入门简介镁合金EBSD制样过程机械磨光：#800-#1200-#2000-#4000电解抛光：AC2抛光液高氯酸酒精表面清洗：酒精或丙酮

易氧化制样过程避免接触到水制好样后，立即上电镜表征电子背散射衍射(EBSD)入门简介

样品制备常见问题

得不到较好的菊池花样

表面凹凸不平

导电性差EBS