实验七 硫酸铜中铜含量的测定

刘淑炭2第127*第子硫酸铜中铜含量的测定化学生物学一班刘淑岚20123003指导教师：吴明君摘要：本实验先用Cu²+标准溶液为基准物标定Na₂S₂O₃标准溶液的浓度。所得Na₂S₂O₃标准溶液浓度为0.04844±0.00014。然后用已标定过的NaS₂O₃标准溶液，测定硫酸中的铜含量。采用间接碘量法。并运用Q检验法对数据经行了处理，所得铜含量为0.2720±0.0008。关键词：间接碘量法标定硫酸铜铜含量综述：硫酸铜的分析方法有国家标准，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I的物质(如NO₃、Fe3*等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使Fe³+生成FeIg³-配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，则应将pH调至4,以免它们氧化I。本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中2Cu²++4I=2CuI↓+I₂(为可逆，加KI),I₂+I-=I₃,I₂+2S2O₃²-=S₄O₆²-+2I。为了使反应完全，必须加入过量的I。因I₂在水中溶解度较小，过量的I存在，使I₂形成I₃,增加I₂的溶解度。CuI沉淀表面吸附I₂,使测定结果偏低。为此，在用Na₂S₂O₃分CuI转化为CuI+SCN=CuSCN↓+I,使CuI吸附的I₂释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入Cu²+,使结果偏低。Na₂S₂O₁·5H₂ONa₂CO₃(固体)纯铜(99.9%以上)1+1和1mol/L的H₂SO₄溶液10g/L淀粉溶液1.2.1Na₂S₂O₃溶液的配制称取12.5gNa₂S₂O₃·5H₂O与烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa₂CO₃固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L,贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1—2周后再标定。1.2.2Cu₂+标准溶液的配制准确称取0.2g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。(以下操作在通风橱中进行)加入约3mL6mol/LHNO₃,盖上表皿，放在电热板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H₂SO₄(1+1)2mL蒸发至冒白烟、近干(切记蒸干),冷却，1.2.3Na₂S₂O₃溶液的标定准确移取25.00mLCu²+标准溶液于250mL锥形瓶中(最好是碘量瓶),加水25mL,混匀。加入7mL100g/LKI溶液，立即用待标定的Na₂S₂O₃溶液滴定至呈淡黄色。然后加入10g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g/LKSCN溶液，摇匀1.2.4测定硫酸铜中铜含量精确称取硫酸铜试样(每份相当于20—30mLNa₂S₂O₃标准溶滴定结束，记录下消耗的Na₂S₂O₃标准溶液的体积，计算试样中铜的质量分数。2实验数据记录与处理2.1.1数据记录 123 4567m(粗)(g)V始(Na₂S₂O₃)(mL)V终(Na₂S₂O₃)(mL)d2.1.2数据取舍可疑值为0.04826123铜样品(g)V始(Na₂S₂O₃)(mL)V终(Na₂S₂O₃)(mL)d4.1实验注意事项CuI(K₉=5.06×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(kg=4.8×10-15):CuI+SCN=CuSCN↓+I化入少量Na₂CO₃(约0.02%)使溶液成微碱性，也可加入少量HgI₂(10mg/L)作杀菌剂。配置好的Na₂S₂O₃溶液应防止1—2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试[