P.V.T.t法气体流量标准装置

1本规程适用于p.V.T.t法气体流量标准装置(以下简称装置)的首次检定、后续检定及使用中检验。2术语与定义2.1标准容器standardcontainer标准容器是装置中用于准确测量气体体积的容器。氮气瓶是采用氮气标定法确定标准容器容积时所需的设备，氮气瓶内装有高纯度氮气。在向标准容器输送高纯氮气之前，氮气瓶内的压力较高，此时的氮气瓶被称为高压氮气瓶。在向标准容器输送高纯氮气之后，氮气瓶内的压力降低，此时的氮气瓶被称为低压氮气瓶。3.1工作原理装置的工作原理是：在某一时间间隔t内，气体流入或流出容积为V的标准容器，根据标准容器内气体绝对压力p和热力学温度T的变化，可以求得气体质量流量。装置主要用于检定临界流喷嘴，也可用于检定其他气体流量计。3.2结构装置的结构按使用时气流对标准容器的方向可分为流入式和流出式，按气源压力大小可分为常压(标准容器抽空)和高压两种。本规程以流入式常压气源为例，其他形式的p.V.T.t法气体流量标准装置可参照此规程执行。装置主要由标准容器、压力计、温度计、计时器，以及真空泵、气动(或电动)阀门、用于测量时间t的信号转换器(如光电脉冲讯号发生器)和控制台等组成。一种典型的装置结构如图1所示。4计量性能要求4.1装置的不确定度装置的不确定度是指装置复现或测得的气体流量值的不确定度，按实际检定结果给4.2压力测量压力测量的不确定度一般为装置不确定度的1/2至1/3。参照表1。4.3标准容器标准容器的容积一般应满足装置最大流量下进气时间不小于30s的要求。2开关阀1开关阀2控制台图1p.V.T.t法气体流量标准装置示意图装置的不确定度(k=2)压力测量的不确定度(k=2)温度测量仪表的单点测量不确定度一般为装置不确定度的1/3。参照表2。装置的不确定度(k=2)测温仪单点测量的不确定度(k=2)4.5.1时间测量的不确定度应不大于0.01%(k=2)。4.5.2时间测量仪器的分辨力应不大于1ms。5.1.1标准容器在工作状态下不应产生变形。其内表面不得有凹陷和凸起，若涂有保5.1.2标准容器一般应设置人孔或手孔，以利于安装、维修及检定工作的进行。5.2.1标准容器内应多点测温，并合理布置测温点，以减小由于标准容器内气体温度3的不均匀所造成的测量不确定度。5.2.2标准容器内可安装风机或风扇进行搅拌，以使容器内温场迅速均匀稳定。标准容器上应设置压力计的取压孔。压力计的取压孔应是圆形的，入口处应无毛刺。取压口的直径应小于12mm。5.4开关阀开关阀在开启和关闭的过程中不得有任何卡阻现象，当整个系统处于关闭状态时应5.5真空泵真空泵关闭时，抽气系统应不返油。5.6环境要求5.6.1标准容器应安装在室内温度比较均匀稳定之处，应避免日光直射，并远离热源。5.6.2应满足所使用的相关仪器对环境条件的要求。计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。6.1检定条件6.1.1称重仪器对氮气的称量不确定度一般应为装置不确定度的1/3至1/5,计算时，应注意该不确定度与称重仪器标称不确定度的区别。称重设备内应能放置用于检定的氮气瓶。称重设备应有合格且有效的检定证书。6.1.2氮气瓶的体积和重量要适当，并要有足够的耐压强度。6.1.3要备有足够的氮气量，氮气纯度一般应不低于99.999%。6.2检定项目装置的检定项目列于表3中。检定项目首次检定后续检定++十2标准容器的容积标定++ 3开关阀时间系统差检定+十十4附加质量的检定+十6.3检定方法6.3.1气密性试验6.3.1.1开启真空泵，将标准容器内气体抽空，直至容器内绝对压力达到1kPa以下。真空泵停止工作后，关闭阀门。6.3.1.2待标准容器内气体状态稳定后，每隔1h测一次压力和温度，按下式计算出每4小时的相对漏气率。共测三次。P、P——第i次和i+1次测量时标准容器内的空气绝对压力；T、T—第i次和i+1次测量时标准容器内的空气热力学温度；PE、pr——使用装置时，标准容器抽空和进气后的空气绝对压力，可取pg=0,p,T、T,——使用装置时，标准容器抽空和进气后的空气热力学温度，可取T₂=T;6.3.1.3待全部项目检定完毕后，检查w;(i=1、2、3)值，均应不超过装置不确定度的1/4。否则要对装置进行检修，直至满足密封要求。6.3.2标准容器的容积标定6.3.2.1标准容器的容积可用氮气作为介质进行标定，也可以用水作为介质进行标定。下面叙述用氮气的标定方法，水标定法见附录A。6.3.2.2标定程序1)清扫空气。开启真空泵，将标准容器的绝对压力抽空到1kPa以下，然后向标准容器充人氮气，使标准容器内绝对压力达到50kPa左右，再用真空泵将标准容器抽空，再充入氮气。如此重复至少3次，使标准容器内剩余空气的含量不大于0.002%。2)开启真空泵将氮气抽出，直至绝对压力在1kPa以下。3)待标准容器内氮气状态稳定后，测量标准容器内氮气的绝对压力pg和平均温度4)用称重设备测量高压氮气瓶的质量m₁。5)将高压氮气瓶中的氮气充进标准容器内，直到标准容器内压力达到50kPa左右，停止充气。6)向标准容器充气后的氮气瓶内氮气的压力下降很多，成为低压氮气瓶。在低压氮气瓶的外表面可能会结露或结霜，其量的多少与环境温度和湿度有关。在称量低压氮气瓶之前，必须将露或霜擦于或吹干，并在室内放置一段时间使其充分干燥。7)用称重设备测量低压氮气瓶的质量m₂。8)待标准容器内氮气状态稳定后，测量标准容器内氮气的绝对压力p,和平均温度T;。至此，第一次检定结束。9)按程序2)～8)做第2次、第3次、直到第n次标定，n≥6。5容积计算公式如下：m₂——低压氮气瓶的质量，kg;Vr——标准容器在温度T下的容积，m³;Z₂、Z₇——充氮前、后标准容器内氮气的压缩系数，见附录B;Zx——在标准状态(pv、T)下，氮气的压缩系数，Z、=0.9997Px——在标准状态(pw、T)下，氮气的密度，px=1.1648kg/m³。6.3.2.4标准容积的计算V=V₇[1-3a(T-293.15)]α——标准容器材料的线膨胀系数，K~'(对于1Cr18Ni9Ti,α=1.66×10~5(20℃时));T——标定时标准容器内气体平均温度，K(可取T:和T,的算术平均值)。6.3.2.5标准容器容积不确定度uy的计算1)标准容器容积的平均值式中：V——第i次标定所得的标准容积。2)标准容器容积的A类标准不确定度(重复性)u,3)标准容器容积的合成标准不确定度up式中：u——称重仪器对氮气称重的相对标准不确定度；u,——压力测量的相对标准不确定度；ur——温度测量的相对标准不确定度。6.3.3开关阀时间系统差检定装置运行时，由于临界流喷嘴下游的开关阀的打开、关闭动作与计时器计时的启、6停动作不同步，使得所测流量与实际流量存在系统差，即所谓开关阀的时间系统差。确定开关阀时间系统差的方法是：在某个临界流喷嘴的流量下，按装置正常测量时间内阀门开关一次进行试验，再在此流量下阀门连续开关n次(n≥5),n次开关的测量时间总和应与上述正常测量时间近似相等，且n次开关的各次时间应大致相等。6.3.3.2计算开关阀造成的时间系统差t——阀门开关一次试验中测得的时间，s;m——阀门开关一次试验中测得的质量，kg;qm——阀门开关一次试验中通过临界流喷嘴的实际流量，kg/s;t:——阀门连续开关n次试验中测得的n次时间之和，s;6.3.3.3开关阀时间系统差试验至少要在装置最大、最小和中间流量下进行。在选定的每个流量点下应至少进行3次试验，取算术平均值作为该流量点下的时间系统差。在试验流量点以外的流量下的时间系统差可以通过线性内插计算得到，但如果试验测得的时间系统差相差较大，则需适当增加试验点。6.3.3.4若计，否则使用装置时应作修正。6.3.4附加质量的检定6.3.4.1临界流喷嘴和开关阀之间有一段管道，由于开始进气和结束进气时，这段管道内的空气状态不同，因此产生附加质量。附加质量的计算公式如下：po——检定时大气的绝对压力，Pa;p′——结束进气时，管道内的气体压力，可近似用进气后标准容器内的气体T;'——结束进气时，管道内的气体温度，可近似用进气后标准容器内的气体76.3.4.2△V的确定。可以将此段管道拆下，以水做介质，用标准量器或称重装置进行测量得到△V值；也可使用几何尺寸测量法确定△V值。测量结果的不确定度一般应不6.3.5装置的测量不确定度6.3.5.1装置的质量流量计算公式6.3.5.2装置的合成相对标准不确定度u1)瞬时流量式中：uy——标准容器容积的相对标准不确定度；u——时间测量的相对标准不确定度；u,——压力测量的相对标准不确定度；uy——温度测量的相对标准不确定度；u:——气体的压缩系数的相对标准不确定度；uα:——开关阀时间系统差测量的相对标准不确定度；u△m——附件质量测量的相对标准不确定度。2)累计流量6.3.5.3装置的扩展不确定度U式中：k——覆盖因子，取k=2。6.4检定结果的处理按照本规程的规定和要求，检定合格的装置，签发检定证书；检定不合格的装置，签发检定结果通知书，并注明不合格项目。6.5检定周期装置的检定周期根据具体使用情况确定，一般不超过5年。装置内所使用的温度计、压力计和计时器的检定周期按相应的检定规程执行。8用水作为介质检定标准容器的容积A.1通用技术要求装置除应符合本规程正文有关条款的要求外，还应符合以下要求。A.1.1标准容器应在最低处设置排水口，并保证排水阀打开时能将标准容器内的水排净。A.1.2标准容器顶部应设有进水口，进水口的边缘要水平，可以作为水平面标记。进水口水平面变动所造成的容积误差应能忽略。A.1.3标准容器应在最高点设置排气孔，并保证当标准容器被水充满时能排出全部空A.1.4水质要清洁，水温和室温要尽可能一致，温差一般不超过0.5℃。A.1.5标准容器内的测温传感器及其他仪器为避免浸泡水中而受损坏，标定前可取出。A.2检定条件A.2.1标准量器标准量器的不确定度应不大于0.025%(k=2),其容积与标准容器容积之比一般不小于1/5cA.2.2分度值为0.1℃的温度计两支。A.2.3分度值为0.1s的秒表一块。A.2.4量杯或量筒若干个。A.3.1把放置在标准容器上面的标准量器内灌满清洁水。A.3.2按标准量器的使用方法，将其中的水放入标准容器内。A.3.3重复A.3.1~A.3.2程序，直到标准容器内水位升至与进水口边缘齐平，最后的小容积不宜用标准量器时，可使用量杯或量筒(在容积小于1L时)。A.3.4读取标准量器和(或)量杯(或量筒)的容积，并记录。A.3.5测量室温和标准量器每次使用时的水温和标准容器内装满水时的温度，并记录。至此，第一次标定结束。A.3.6将标准容器内的水排光，并使其内表面干燥。再按程序A.3.1～A.3.5款做第二A.3.7容积标定工作结束后，将温度传感器及其他仪器装入标准容器内。但要把它们占有的体积从标准容器的容积中扣除，若体积小于标准容器容积的0.01%时可忽略。取出的物体的体积可用几何测量法确定。A.3.8标准容器在标准温度下的容积式中：V———次标定中，标准容