双氧水中过氧化氢的测定

实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。【实验步骤】1.KMnO4溶液（0.02mol·dm-3）的配制称取1.7g左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。2.KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33mol·dm-3H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。3.H2O2含量的测定：用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。吸取25cm3上述稀释液三份，分别置于三个250cm3锥形瓶中，各加入5cm3,3mol·dm-3H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。四、实验记录与数据处理KMnO4标准溶液浓度（mol/L）混合液体积(ml)2.002.002.00滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)V(ml)平均V(ml)CH2O2(g/L)【思考题】1.用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的酸度?2.用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么?3.为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?4．本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？5．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?6.配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用?7．如果是测定工业品H2O2，一般不用KMnO4法，请你设计一个更合理的实验方案?【附注】1.KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。2.KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。3.标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。4.开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。实验十一

高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定

一、实验目的参照下表及实验五的表格自制表格，并认真记录实验数据。

表11-1

双氧水中H2O2含量的测定数据表项目/次数123c(KMnO4)/mol·L-1

双氧水体积V/mL

消耗体积V(KMnO4)/mL

/mol·L-1

相对平均偏差/％

[注释]

[1]．K2Cr2O7与KI反应进行很慢，在稀溶液中更慢，鼓在加水稀释前应放置5min，使反应完全。

[2]．接近终点时，即当溶液为淡黄色时，才可以加指示剂。

六．讨论与思考在KMnO4法中如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？用KMnO4滴定双氧水时，应注意哪些因素？能否用分析纯的高锰酸钾直接配制成标准溶液？用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？