挤压态Mg-xLi（x=1,3,5）合金织构与力学各向异性行为研究

挤压态Mg-xLi（x=1,3,5）合金织构与力学各向异性行为研究摘要镁锂合金因为它是最轻结构金属材料受到多方关注，本文以Mg-Li、Mg-3Li、Mg-5Li合金为主要研究对象，使用金相观察、腐刻、XRD分析、EBSD分析及拉伸性能分析等等方式来研究镁锂合金的力学各向异性行为。在本文的研究中，观察到挤压态的Mg-Li、Mg-3Li和Mg-5Li合金都表现出比较强的力学各向异性，织构对于组织的影响比较弱，随着锂含量的增加，在合金的延伸率、抗拉强度方面都有所不同，Mg-5Li的延伸率变化最为明显，从研究数据得到主要是因为在拉伸过程中没有达到应力饱和区就发生试样的崩裂。而且Mg-5Li的拉伸曲线中出现了锯齿跳动的现象，而Mg-Li与Mg-3Li并没有出现这种现象，可知锂含量的增加有助于增加锯齿流变的效应。关键词：镁锂合金，力学性能，微观组织，晶粒细化目录8430_WPSOffice_Level11.绪论 111042_WPSOffice_Level21.1题目背景及目的 27676_WPSOffice_Level21.2国内外研究状况 311042_WPSOffice_Level31.2.1国外的发展状况 37676_WPSOffice_Level31.2.2国内的发展状况 54881_WPSOffice_Level31.2.3镁锂合金的不足之处 64881_WPSOffice_Level21.3镁合金应用现状 61177_WPSOffice_Level21.4镁锂合金的制备新技术 71177_WPSOffice_Level31.4.1复合材料 820632_WPSOffice_Level31.4.2快速凝固技术 84611_WPSOffice_Level31.4.3超塑性成形技术 820632_WPSOffice_Level21.5题目研究方法 92044_WPSOffice_Level31.5.1微观组织表征 914360_WPSOffice_Level31.5.2XRD织构分析 928576_WPSOffice_Level31.5.3EBSD微观织构分析 914243_WPSOffice_Level31.5.4拉伸性能与失效分析 921790_WPSOffice_Level31.5.5变形机制分析 921790_WPSOffice_Level12.实验准备与过程 921790_WPSOffice_Level22.1实验材料 925540_WPSOffice_Level22.2试剂的选用 1028944_WPSOffice_Level22.3试验方法 1025540_WPSOffice_Level32.3.1金相观察 1028944_WPSOffice_Level32.3.2拉伸性能分析 1125540_WPSOffice_Level13.实验结果和分析 1211492_WPSOffice_Level23.1金相观察 1224559_WPSOffice_Level23.2XRD织构分析 137723_WPSOffice_Level23.3EBSD微观织构分析 1631884_WPSOffice_Level23.4拉伸性能 1930871_WPSOffice_Level23.5断口形貌以及表面的观察 2122428_WPSOffice_Level23.6分析与讨论 27绪论1.1题目背景及目的镁是银白色的金属，它具有良好的延伸性和质量十分轻盈的特点。它的密度是1.74g/cm³。Mg-Li合金被称为密度在1.25g/cm3之间的最轻合金，它所拥有的密度在锂系中只有其中的二分之一左右,它的质量比一般的许多无机物及有机物还轻。由于汽车、航空航天、电子工业、生物医用、导弹、建筑、3C等等领域对减轻重量的需求，使得\o"从ScienceDirect的AI生成的主题页面了解有关镁合金的更多信息"镁合金成为一种高密度，高比强度，优异的电磁屏蔽等材料。遗憾的是，由于六方密堆积（hcp）晶体结构的易活化滑移系统的数量有限，Mg板在室温下通常具有差的可成形性。此外，\o"从ScienceDirect的AI生成的主题页面了解有关热机械加工的更多信息"热机械加工引起的强烈基底纹理也极大地阻碍了它们广泛的工业应用。但由于合金强度低、抗蠕变性能差，使得Mg-Li合金与其他镁合金相比之下缺乏了竞争的优势，但是幸运的是，一些探索发现适当的方法可以减少这些弱点，用来满足现在发展如此迅猛的的科学技术对轻质材料的需求。镁合金可用于结构应用因为它的质量很轻。然而，人们普遍认为镁由于其六边形密闭填充结构而具有差的可成形性。为弥补这一缺点并进一步减轻重量，将镁与极低密度的锂（0.534g/cm³）合金化，可实现双重目标。锂的化学性质十分活泼，在室温的条件下，锂是体心立方结构的，有比较强的塑性，而且因为锂的再结晶温度是20℃以下，变形后难以发生硬化。镁锂合金的组合加工变形能力优异，易于挤压成形异型材，而且成形的材料延伸率很高，有助于后续的成形，加工的成品率也提高了。当Li含量低于5.7wt.%时，Mg-Li合金主要显示出α-Mg相。。当Li含量在5.7wt.%和10.3wt.%之间时，Mg-Li合金主要由α-Mg和β-Li相组成。当Li含量超过10.3wt.%时，Mg-Li合金主要由β-Li相组成。Li的加入有效地改善了Mg合金的\o"从ScienceDirect的AI生成的主题页面了解有关塑性变形的更多信息"塑性变形。与普通镁合金相比，Mg-Li合金的优点是晶格的轴(c/a)比减小，这是由于Mg中添加了Li，从而使棱镜滑移。被激活更容易和变形性有待改进。此外，拉伸等变形程序广泛应用于研究和工程领域，以改善多晶金属的微观结构和机械性能。在变形过程中，拉伸应力通常用于驱动金属的变形。在这项工作中，两个HCP结构的Mg-Li合金进行拉伸，方便研究在拉伸的时候六方镁合金的孪晶的变化。因为镁合金切削能力强，密度又比较小，从而许多人着手去开发这一种合金。然而,镁所具有的hcp点阵结构使得其加工变形性能较差。改善这种缺点的方法之一是添加Li。Mg中添加5.7wt.%以上Li,镁锂合金的点阵由hcp结构转换为bcc结构,使合金本身的塑性得到明显提高,优化冷热加工性能,并随Li添加量的改变它的性能良好。变形态镁锂合金往往存在着织构与力学各向异性，影响板材的加工性能及板材质量。另外，当锂含量低于5.7wt.%时，镁锂合金保持着密排六方结构（HCP）。基于此，本课题从挤压态Mg-xLi（x=1,3,5）合金的金相组织（OM、SEM），织构，室温拉伸性能，断口形貌以及裂纹萌生与扩展等方面开展系列研究，明确挤压态HCP镁锂合金的力学各向异性行为与锂含量的内在关系。1.2国内外研究状况1.2.1国外的发展状况从发展状况来看，我们可以看到镁锂合金的发展国外是比较领先的，而且发达国家是愈来愈重视去发展镁锂合金的研发。有许多的事例我们可以看到镁锂合金的一个发展历程。在1910年的时候，一位德国的科学家Mising在研究Mg的时候，偶然发现了Mg跟Li能够发生反应，它们之间的组织能互相发生变化。有几个国家的科学家对Mg-Li二元相图进行了不断的测定。随后，一部分科学家对于Mg-Li合金的力学性能进行了一系列的研究，因为这一系列的测定，合金力学性能的不稳定性被部分人指出，因为时效硬化，合金本身的脆性更需要去改进关注。经过时间的推移，镁锂合金的不稳定性的降低方法被研究出来，只要适当的加入添加剂或者增加Li的含量就能降低电子的密度。在往后的几十年里，美国开始大规模的研发镁锂合金，主要是要开发出密度低、稳定性高、各向异性不明显的合金。到了1954年，美国科学家提出了完整精确的Mg-Li合金二元相图为将来的Mg-Li合金的研发做出了巨大的贡献，指明了方向。在1949年的时候，一部分科学家于其加工制备性能做出了相关研究，这些工作对于将来的镁锂合金的制备有重要的意义。从20世纪50年代开始，世界各国都开始去研究如何通过合金化提高其强度与稳定性；而60年代因为其力学性能打不到预期的效果，所以镁锂合金的研究停滞不前。所以在后面的一段时间，人们把研究的中心放在了镁锂合金的功能探究；科学家发现在对于镁锂合金的结合中，锂的含量从零不断增加，其光学性能会发生连续的变化，在含量百分之40到百分之60之间，它的合金出现较强的吸收带。此外，还有一些科学家发现了镁锂合金滑移热激活参数以及合金元素对织构的影响。苏联有一部分学者在探究镁锂合金的过程中，研发出了MA21等这一系列的镁锂合金，研发出强度大且组织稳定的镁锂合金零件。这些研究在航天材料的领域得到了应用，对于减轻航空材料的质量具有重要作用。随着Mg-Li合金的不断深入探索，镁锂合金的应用开始日渐广泛，镁锂合金的研究引起了美国航天部的注意,并最终在航天飞行器上得以应用。美国成功研发出了适合使用的镁合金,后来经过了大规模的研究研制出了LA141合金。1960年-1967年,洛克希德马丁与BIM合作，镁合金就是在此时被应用于航天的领域，让大家开启了一扇新的知识大门。在60年代末,火箭的电控采用了镁合金，这是多个发达国家纷纷效仿的。除此之外，镁锂合金用在火箭的启动与制动方面，也同时被应用于飞船的个个部位，如电器的外壳、仪器的框架、保护措施还有一些保护的壁板，镁合金的采用使其重量减轻了，变强的还有稳定性方面和强度方面。镁锂合金也被人用在电池的研发上面。从20世纪80年代起，日本、美国等外国的著名学家开始尝试利用新办法去制备镁锂合金，更方便人们的使用。有一部分科学家尝试用快速凝固新技术制备了新型镁锂合金,分别研究了快速凝固Mg-Li-Si合金和其氧化性。斯坦福大学Sherby研究小组与海军部合作研究Mg-9Li等合金与复合材料的常温和高温性能。另外，德国科学家首次使用激光对镁锂铝合金进行表面热处理。日本在镁锂合金的研究上面还是比较早的，他们在80年代就开始大规模的探索，在时间比较近的这几年，日本对镁锂合金融入了许多稀有元素的研究，得到了密度比水还低的合金。如今随着3C产业的发展，人们对于便携式产品青睐有加，所以轻的镁锂合金运用率愈来愈高，不像以前一样，只运用在航天领域，正式融入人们的生活当中。在其中，最值得一提的是日本法库特公司与科贝尔克合作开发的镁锂合金已投入到便捷式零部件器材的批量规模生产。除了日本公司的开发之外，据报道，LA141合金已经被英国的一个知名公司MagnesiumEleetron用于商业价值的使用生产,他的产品覆盖了铸造使用的器材还有挤压方面的材料等等材料。镁锂合金被一开始研究的目的是运用到增强国家的军事和现在的医疗航空项目中去，但是随着人们日益提升的物质文化、军事兵器数量减少还有航天器件减重的需求，人们对于镁合金的大规模研发更加有想法有创意，而且要争取在短时间内研究出来，因为它的超轻质，一部分发达国家如美国、英国等等国家开始重心放在镁锂合金和这一系列材料的研究。我国对于镁锂合金的研究起步时间延后，对于镁锂合金如今也开始进行一些基础的探索研究,而且2012年国内开启了镁锂合金生产线。1.2.2国内的发展状况我国对于镁锂合金的研究时从20世纪80年代开始的，国家科技部也对此事比较关注，给予了比较多的支持，在国内的大学和专门的研究机构开始了对镁合金的大规模基础性研究。近年来，我国研究人员在充分吸收欧美等国的研究成果基础上，进一步研究了镁锂合金超塑性,在复合材料的基础上添加稀土元素,对新型镁锂复合材料以及对传统合金(如LA141合金)进行了压缩蠕变等性能的研究，而且得到的结果也令人满意，有多篇的文献综述发表出来，为我们的研究指定了方向，打下了基础。但同时也应该看到我国对镁锂合金的研究工作还处于起步阶段，仍然缺乏镁锂合金特性基础性研究工作,而镁锂合金的应用尚处于空白。近年来,人们对于对于镁合金的兴趣越来越大，研究它的人日渐增长,尤其在熔炼方面的技术与表面处理的技术得到全面的突破与改进,在我国的西安四方超轻材料有限责任公司和中国铝业郑州研究院对镁锂合金进行了产业化的发展，对于我国的镁锂合金的发展提供了很大的帮助。我国第一条镁锂合金的生产线就是在西安四方，其掌握了镁锂合金产品的核心制造技术；在郑州的研究员他们主要掌握了镁锂合金熔铸和加工的制备技术。国内如今在镁铝合金表面处理中采用了阳极氧化的方法。近年来，由于技术的改进，在表面技术的处理当中，我们应用了微弧氧化的技术，这在镁铝合金的表面处理技术中得到了技术性的突破。使用直流脉冲电流可以在镁锂合金的表面反应研制出与材料基体结合耐腐蚀性能优质的氧化膜层。改进了镁合金表面的稀疏的本身，减少了孔的存在，它的耐蚀性因此也受到了改良。在最近几年，此项技术得到极快的发展,例如微弧氧化再使用硅溶胶处理表面、微弧氧化之后使用化学转化膜处理优化耐蚀性能等技术，这些技术主要令到合金表面的孔的数量与大小降低，加强各方面的性能。我国的镁锂合金生产线开始投入大规模的进行产出，基础性研究工作也在不断进行当中。1.2.3镁锂合金的不足之处①镁锂合金具化学活性比较活跃，氢氧氮等其他元素在空气中容易与镁生成其他的化合物。所以，在使用镁锂合金锻造或者熔炼成形的时候，要使用保护下进行成形，例如真空保护或者用惰性气体包裹住。而且镁锂合金的抗腐蚀性能很低，经常有严重的应力腐蚀开裂的现象；②镁锂合金的坚固性和耐腐蚀性很低，如果作为大型件或者家用家居零部件不适合长期使用，而且成本比一般合金昂贵，成型困难；③镁锂合金的绝对强度较其他合金来说很低，所以需要结合各种强化机制还有成型工艺来加强镁锂合金的这个问题，而且还要兼顾着镁铝合金的耐腐蚀性、耐高温和耐应力腐蚀等等问题来进行改进；④镁锂合金的耐高温性能低，限制了它的使用范围；⑤镁锂合金的力学稳定性能低，需要通过新的方法去稳定它的力学稳定性。由上面几点可以看出，镁锂合金的研究还有很长的路要走，现在主要是要用新工艺、新的成形方法去改良镁锂合金的使用，降低镁锂合金的成本，增大其使用用途和范围。1.3镁合金应用现状航天领域的应用：镁锂合金应用到航天领域，主要是因为它的轻质，能够大幅度减少器材的重量。我国西安交通大学的柴东朗教授研究出了最新型的镁锂合金！新型镁锂合金已经被我国的航天微纳卫星用作材料。新型的镁锂合金性能良好，表现在阻尼性能、减震与屏蔽电子干扰方面。因为它的轻质，运用到卫星上面，提高卫星的内载荷，提高卫星的强度减震能力，降低了成本。我国曾经使用火箭将卫星发射到规定的轨道，用来发射的火箭就是采用了新型的镁锂合金，它的许多零部件都是镁锂合金材料，整体的质量减轻了大概有173公斤。镁锂合金还可以用来制造外壳、框架、制造壁板、雷达以及相机架和外壳等等零部件，镁锂合金的出现，对于减轻航天器的重量，促进航空事业发展有重要的意义。医疗领域的应用：镁锂合金的优点是易于加工成形，此种合金具有优良的生物降解功能。镁元素是人体需要的金属元素之一，所以镁合金可以用作医用材料。德国科学家研发出了镁锂合金心血管植入件，引进了镁锂合金的医用领域。镁合金在人体内的主要功能是释放的镁离子，能够提高骨细胞的增值和分化速度，而且能够加快骨骼的愈合速度，所以在心血管支架方面也有应用。冠状动脉和外周血管阻塞性疾病的治疗是运用血管内支架植入术治疗方法，近年来的医疗技术形成的血管内支架长期在体内会形成内膜增生，影响后期的治疗；采用镁合金形成的心血管支架，可在人体内完成降解而消失，不需要病人经常服用药品，能减轻病人的痛苦和经济压力。因此说镁合金在医用方面潜力巨大，发展前途十分好。汽车领域的应用：因为用镁合金制成的汽车零部件，明显的降低了汽车的重量，而且降低了油耗，提高了汽车零件的集成度，最重要的是提高了汽车的灵活度和减少尾气排放，有助于交通安全与保护环境净化空气。目前，镁合金应用于汽车室罩盖、油底壳、曲轴箱、转向柱、离合器的外壳、变速箱壳、座椅骨架等汽车零部件。随着镁锂合金的不断创新探索，汽车领域会越来越先进，覆盖范围更远。其他领域的应用：随着人们日益增长的经济，镁合金在我们日常生活也应用十分广泛，例如人们常用的自行车、滑板，它们的骨架都是采用镁合金来构成，它的优势在于轻盈，便捷与稳定性高，而且强度比一般合金高出好几倍，能使整个骨架更加的坚固。还有康复设施轮椅、公园健身器材等等，大部分部件都是采用镁合金，不仅仅减少重量，而且降低成本，增加灵活性。3C产品也越来越倾向与使用镁锂合金制造，消费者热爱于更健康，更便捷的产品消费。而镁锂合金的良好散热性、绿色环保性、重量轻盈、无辐射等等优良性能使得镁锂合金在3C行业十分吃香。1.4镁锂合金的制备新技术镁锂合金的成形技术，除了传统的制备工艺压模铸造、锻造、重力铸造等等工艺。当然还有其他的成形方法，例如热轧、冷轧还有挤压等等方法，可以有效的生产零部件与半成品。而如今镁锂合金被研究出各种新的制备方式：复合材料、快速凝固技术、超塑性成形技术。1.4.1复合材料镁锂合金复合材料的出现，改善了镁锂合金的强化和结构的稳定性，国内的科学家已研究出会用液态合成法去制备MgO颗粒增强镁锂复合材料，改良了镁锂合金的高温蠕变性能。复合材料的强度大幅度增加，许多研究表明镁锂合金复合材料不仅仅保留了本身的导热导电的优良性能，而且由于本身合金的晶粒取向等，具有很高的耐磨性、耐腐蚀性，最主要的是镁锂合金拥有良好的尺寸稳定性。1.4.2快速凝固技术快速凝固技术是液相冷却到固相所用的时间短，获得与传统方法逐渐冷却速率下不能得到的金属成分、相结构和微观组织。这种技术能够很好的细化晶粒，从而提高材料的强度、塑性和耐腐蚀性。国内科学家采用激光、溶体甩出等方法去快速凝固镁锂合金，发现合金的硬度大大增强，而且组织发生了明显的细化。经过快速凝固，热稳定性提高，合金的机械性能也改善了。1.4.3超塑性成形技术超塑性成形就是利用金属材料的超塑性，对合金进行加工来获得各种所需形状零件的一种成形工艺。利用超塑性成形可以改善镁锂合金额低温成形能力。研究表明，在温度150-250℃的范围内，镁锂系合金表现出良好的超塑性能力，而且在一定区域具有最大的塑性成形延伸率。一些科学家提出未来的镁合金研究主要集中在高应变速率超塑性成形、大晶粒工业镁合金超塑性成形、镁合金的低温超塑性、镁合金的精密冲锻成形等方面，不仅仅加大了生产效率，而且成品率也大幅度增大。由于镁合金超塑性变形期间晶界滑移产生的能量较多，而晶界扩散产生的能量较少，所以晶界受到阻碍，导致空隙和重叠产生。所以镁合金在超塑性变形期间存在对晶界移动有协调和补偿作用的机制。镁合金的硬度、强度还有成型困难的缺陷因为有超塑性都可以极大的改善，它能够实现变形量大、零件细薄、普通常规方法难以实现工业生产的镁合金零部件的加工成型。但是也有它自身的缺点，超塑性成形成本高，效率低，因此，此项技术的目标主要是要实现能够低成本去应用到各个领域，尤其是工业上，能大幅度增加生产率、降低成本。1.5题目研究方法1.5.1微观组织表征观察Mg-xLi（x=1,3,5）三个面的金相组织①砂纸240#磨去表层，400#过度，2000#去粗划痕，5000#处理，最后绒布抛光（1W或1.5W研磨膏）②腐刻剂尝试5%硝酸酒精溶液或苦味酸溶液（5g苦味酸+10ml乙酸+10ml水+70ml酒精混合溶液）③用光学显微镜（OM）观察。拍摄两组从低倍到高倍照片，加标尺1.5.2XRD织构分析长方体样品磨至2000#，标记清三个方向1.5.3EBSD微观织构分析长方体样品电解抛光，标记清三个方向1.5.4拉伸性能与失效分析①测试条件：室温，沿挤压方向和垂直于挤压方向，应变速率1*10-3s-1②断口形貌与表面组织观察（SEM）③表面原位观察：样品标距段进行抛光处理，样品加载应变0.2%、0.5%、1%、5%、10%、20%等停止保持加载观察表面变形组织（SEM）1.5.5变形机制分析拉伸表面准原位观察：对三种样品标距段进行抛光和腐刻处理，样品加载应变0.2%、0.5%、1%、5%、10%等停止保持加载观察表面变形组织（SEM）变形组织EBSD分析：三种样品变形0.5%、2%、8%后标距段EBSD分析2实验准备与过程2.1实验材料实验所用材料分别是Mg-Li、Mg-3Li、Mg-5Li（三种镁锂合金都分别有沿挤压方向与垂直于挤压方向的），合金的材料成分如表2.1表2.1实验所用镁锂合金化学成分编号质量分数(wt.%)MgLi1#Mg-1LiBal.1.062#Mg-3LiBal.2.993#Mg-5LiBal.4.972.2试剂的选用实验准备试剂:（1）浓度为5%的硝酸酒精溶液；（2）已经配制好的苦味酸溶液（5g苦味酸+70ml酒精混合溶液+10ml水+10ml乙酸）。2.3试验方法2.3.1金相观察取样：根据实验需要观察的样品按照一定的要求进行试样的选取，试样的截取的原则是方便观察、方便打磨和检测。金相观察需要小型矩形件（标记好挤压方向），切割时注意慢速、冲水，切损坏了。磨制试样：磨制试样包括粗磨、去粗划痕细磨。因为氧化的原因，试样的表面忽悠一层黑黑的表层，需要采用240#的金相砂纸将其抹去，每次磨至只有一个方向的划痕就调转90°，然后用400#砂纸进行半细磨，把划痕淡化，最后用2000#的砂纸进行去粗划痕，在磨制的时候不可以太过大力，而且在打磨过程中要适当加入水，避免试样在打磨的过程中过热发生组织变形而影响观察。在打磨试样的时候要注意用力要均匀，而且每个试样打磨2-3个，便于后期的观察，在每张砂纸停留的时间不宜太过久，而且不能一张砂纸打磨多个样品，尽量沿着一个方向打磨试样，把用于金相观察的矩形试样去边缘尖角，便于后面的抛光打磨。抛光：抛光是最关键的一个步骤，主要为了去掉2000#砂纸打磨过后留下的划痕，得到光滑如镜的观察面。我们主要采用的是机械抛光机，使用较细的抛光布，配用编好为W2.0的金刚石研磨膏进行抛光，在抛光过程中，能用少量水冲洗，防止抛光件过热而发生组织变形。在抛光结束后，把样品放入超声波清洗仪，倒入酒精浸泡至研磨膏脱离试样，便于后面的金相观察。腐刻：腐刻的作用是主要把金相试样浸泡在化学侵蚀溶液中，借助化学腐刻剂对试样的化学作用把金相组织能够清晰的呈现出来。在清洗完研磨膏之后用浓度为5%的硝酸酒精溶液浸泡20-30秒的时间，硝酸酒精浸泡的目的使金相能在（OM）光学显微镜能观测到晶粒、晶界还有金相组织。如果使用光学显微镜不能观察到清晰的金相组织，就使用已经配制号的苦味酸溶液再次腐刻，浸泡时间4-6S即可（苦味酸溶液腐刻后能教清晰显示镁锂合金细密组织），取出试样要马上用酒精溶液清洗表面，因为苦味酸溶液的颜色很重，腐刻时间过长镁锂合金会变色，所以要及时清洗掉表面的颜色，最后用吹风机冷风吹干，放入已经标记好的试样袋送检。金相观察：金相观察使用光学显微镜（OM）观察，相机正对观察面，调整好焦距，要尽可能观察到试样的最大面积，亮度调到最高，分别在倍数100X、400X、1000X进行捕获拍摄照片。2.3.2拉伸性能分析取样：根据一定的规格进行切割取样，拉伸件需要按照规定尺寸截取（标记好挤压方向）。磨制拉伸件：用240#砂纸磨原始试样，主要把拉伸件需要观察的部位打磨去掉表层，然后把带观察的合金面使用400#打磨进行粗划痕的细化，细化到划痕只沿着一个方向的时候，就把拉伸件调转90°用2000#的砂纸把粗划痕去掉，把试样尖锐的地方稍微磨平，以便后面的观察。抛光+腐刻处理：把拉伸件需要观察的面用绒布进行抛光，使用W2.0或者W1.5的研磨膏进行抛光，抛光过程需要不断用清水冲洗，主要为了冲洗研磨膏与降低温度，最后等至抛光结束后，我们需要对样品进行清洗，因为上面沾有许多的研磨膏，如果不清洗，长时间在试样上面，会影响观察，放至超声波清洗仪里面，倒入酒精。使用已经准备好的浓度为5%的硝酸酒精溶液，把清洗干净的试样浸泡20-30s即可，这样方便后面步骤的电镜观察，用酒精清洗掉残留在表面的硝酸酒精溶液，防止硝酸酒精在试样上面持续反应，把试样某个部位变成深黄色。为了防止氧化，快速使用吹风机冷风吹干，装入标记好的试样袋，送完拉伸处理。拉伸+电镜观察：在22℃的环境下进行拉伸实验，使用游标卡尺测量好拉伸件的尺寸，包括宽度、厚度还有标距。要在设备上设置好实验的名称、实验日期、实验的类型还有拉伸件的形状（板材），控制通道TD1的速率范围为-2KW至2KW，控制通道TD2的速率范围为-10KW至10KW，加载速度为0.02mm/s，破断检查设置为0.8KN，当拉伸件破裂，液压泵会自动停止加载拉伸。需要记录的数据有：最大载荷点、弹性模量、中间载荷、破断点、屈服强度、上屈服强度与下屈服强度，这些数据有助于后续的结果分析。拉伸件断裂后，需要拍摄拉伸件的断口形貌与表面组织，3种合金0°和90°挤压方向的图片都要用电镜捕获一次，调配好电镜的焦距，在100X、400X、1000X的倍数下进行照片捕获，多拍摄几组照片以作对比。用锯子和夹具把已经完成拉伸的试样进行锯断，以有足够的空间用来观察断口形貌，最后把拉伸断裂件用标记好的袋子装好。孪晶观察：3种合金的拉伸断裂件需要抛光打磨，把表面的拉伸痕去掉，然后用浓度为5%的硝酸酒精溶液浸泡20-30秒的时间，用光学显微镜（OM）观察组织产生的孪晶，并进行分析。3实验结果和分析3.1金相观察a20μm100μm200μmaaa20μm100μm200μmaa20μm100μm200μmbbb20μm100μm200μmbbb100μm200μmccc20μm100μm200μmccc20μm图1.1金相观察（a）Mg-Li，（b）Mg-3Li，（c）Mg-5Li100X、400X、1000X观察得出的结果从图1.1光学显微镜（OM）捕获的图片可以看到,Mg-Li（a）、Mg-3Li（b）和Mg=5Li（c）都是主要显示α相，合金显现出明显的晶粒结构而且晶界明显清晰，晶粒都是六方密堆积（hcp）晶体结构，在22℃的环境下，滑移系很少设置很难看到。从Mg-Li合金的光学显微图可以看到晶粒的尺寸大小不一，而且随着Li含量的增多，合金组织的晶粒尺寸越来越小，可以看到Mg-5Li的晶粒尺寸都是偏小的，合金内的尺寸大小很均匀，与Mg-Li形成鲜明的对比。从图（a）可以看到晶粒内部分布着大量的黑色小颗粒，这是析出相，随着Li含量的增加，黑色小颗粒逐渐消失。晶界细薄而且多为弯曲晶界。组织都由等轴晶粒组成，晶粒细化越来越明显，原因主要因为Li元素跟Mg元素拥有相似额点阵常数，凝固的时候，伴随着Li含量的增加，形核点多，能够有效的促进晶粒细化。3.2XRD织构分析XRD织构分析的原理是利用分析X射线的衍射图谱，结合数据来获得材料的成分、结构或者合金本身的原子或者分子等等结构信息。X射线能够衍射各个方向，因为原子取向的不一致性，晶体的结构也会影响道X射线的衍射，根据测量这些衍射光束的角度和强度，结构晶体科学家可以产生三维图像关于晶体电子的密度情况的。然后根据三维图表达的一系列信息，可以大致确认晶体中原子的平均位置，以及获得它们的化学键和其他各种需要得到的资料。图3.2Mg-Li合金的XRD织构分析结果图3.3Mg-3Li合金的XRD织构分析图3.4Mg-5Li合金的XRD织构分析结果图3.2是Mg-Li合金XRD织构分析的极图，其中的密度强度依次由红色、黄色、绿色、深绿色、蓝色、黑色逐渐降低，极密度强度最大值就是红色部分的强度，如等势线一样逐级递增，直至最大值。从图中可以看到，在Mg-Li合金接近最中心的位置形成了一个基面织构，中间的散漫度十分大，但是它的最强点并非处于理想的最中心的位置，最强点偏向ED方向一定的角度。整个极密度的分布线是比较散乱的，大致整体都向ED方向偏了±30°，织构最中心的情况还是比较密集，表示效应还是比较强的。图3.3是Mg-3Li合金的XRD织构分析极图，由图中可以看到，Mg-3Li的最中心的基面织构散漫度也十分之大，而且极密度最大值的点偏向了TD方向，基构的效应较Mg-Li是增强了的，，但是极密度最大值比Mg-Li要小，效应有小幅度的减弱，整个织构极密度的分布线沿TD方向均匀分布，晶面结构特征较之Mg-Li晶面结构分布比较相近，但整体的特征排列整齐。图3.4表示Mg-5Li的XRD织构分析极图，其最中心的基面织构的散漫度比起Mg-Li与Mg-3Li要比较小，而且极密度值也随之减少。其极密度最大值点有两个点，分别沿着TD方向相对称，整个织构的效应比Mg-Li与Mg-3Li都有这么明显的减弱，但排列很整齐，成双峰对称结构。综上所述，可以知道，随着Li合金含量的增加，处于镁锂合金的基面织构效应越来越弱，散漫度也随之降低。晶面的织构密度分布线呈等势线一般排列，而且随着Li含量的增加，分布线渐渐趋向沿着TD方向分布。极密度最大值的点也渐渐沿着TD方向，而且最大值大幅度降低，趋于稳定。3.3EBSD微观织构分析cbacba图3.5Mg-Li合金的EBSD分析结果（a）晶粒取向排列图（b）、（c）再结晶分布图；图3.5是Mg-Li合金的晶粒取向分布图解，由图可以看到不同颜色的晶粒，有蓝色、红色等等，这些颜色表达了不同的粒子不同的取向，我们观察图中可以看到，红色的晶粒最居多，图解的宏观坐标挤压方向是ED，即是<001>方向平行于ED的晶粒较多。观察图（b）和图（c），合金再结晶数较多，而且晶粒多数都是细小晶粒而且排列方式很杂乱无章，说明晶粒的取向方向平行于挤压方向，晶粒的再结晶程度会增强。除了再结晶，还有一小部分黄色的部分，这部分是子结晶，也可称为亚结晶。各种尺寸的取向差较小，只有部分额晶粒偏向于平行TD方向。TDEDTDEDNDEDTD-12-100001NDEDTD-12-10000101-1001-10图3.6Mg-Li合金的极图与反极图由图3.6可知，Mg-Li的织构分布是比较散乱的，整体向ED方向偏了±30°左右，结合图2的XRD织构分析相对应。从反极图可以知道，<0001>晶粒的大体取向还是偏向TD方向，而<-12-10>和<01-10>晶粒的取向也是偏向于TD方向。处于极密度最大值的部分晶粒C轴平行于ND方向。bca96.7%bca96.7%0.99%2.29%0.99%2.29%图3.7Mg-3Li合金的EBSD分析结果（a）晶粒取向分布图（b）、（c）再结晶分布图；由图3.7可以看到，晶粒的红颜色明显减少，而绿色和紫色晶粒数量增多，说明晶粒的取向变动比较大。随着Li含量的增加，再结晶的变化幅度不大，较之Mg-Li的EBSD分析，可以明显的看到Mg-3Li晶粒大小的变化，有了明显的粗化。从反极图宏观坐标方向是挤压方向（TD），图中的绿色和红色晶粒居多，所以就是<010>的晶粒多平行于TD方向，而<001>的晶粒晶向主要也平行TD方向。再结ED晶的比例达到96.7%，说明再结晶之后，晶粒的取向更加拥有随机性，晶界有明显的变大了。EDTDTDNDEDTD010001NDEDTD010001120120图3.8Mg-3Li合金的极图与反极图图3.8表示Mg-3Li的极图与反极图，可以看到与XRD的织构分析相对应，织构的总体沿着TD分布，只有一小部分是偏向了ED方向，其他地方也有存在一小部分的织构。晶体<0002>方向大多数都是平行于<TD>，但是散乱的程度还是比较大的，而<020>和<120>有一小部分晶体平行于TD方向，但是大部分晶体都是平行ED方向的 ，ND方向也有少部分的<0002>晶体平行，较之Mg-Li有了很大的改变。晶粒的C轴向ED方向稍微偏了一点，这点改变会改变晶粒在TD方向的力学性能。cba86.3%cba86.3%7.16%6.54%图3.9Mg-5Li合金的EBSD分析结果晶粒取向分布图（b）、（c）再结晶分布图；图3.9表示了Mg-5Li的EBSD分析结果，Mg-5Li的颜色基本都由绿色组成，红色的晶粒颜色已经基本很少了。反极图的挤压方向选取是TD，晶粒<001>和<010>平行于TD方向的比较多。而比较晶粒的大小，Mg-5Li没有像Mg-3Li一样有异常长大的晶粒，Mg-5Li颜色均匀，晶粒大小分布也比较均匀。而观察再结晶图，可以发现，Mg-5Li的再结晶比例降低了，子结晶（亚结晶）和变形结晶的比例增加了，可以观察到晶粒形状的变形，有重叠在一起的晶粒，说明随着Li含量的大幅度增加，镁锂合金的晶粒挤压会偏向于变形结晶，再结晶降低，取向差降低。EDEDTDEDNDTD010001-TDEDNDTD010001120120图3.10Mg-5Li合金的极图与反极图由图3.10可以看到Mg-5Li合金的晶粒极密度最大值有两个，处于中心对称的状态，与XRD织构观察所得到的结果相对应。织构<001>晶粒主要平行于TD方向，而<010>和<120>晶粒大多平行ED方向，由图中可以看到，晶粒的散漫度明显减少了，晶粒的C轴分别都偏向于TD、ED和ND方向，成一定的角度，与Mg-3Li相似。<0002>的晶粒有一部分是平行于ED与ND方向的，但是绝大部分还是平行TD方向，这点也是与Mg-3Li合金相似，说明Li含量的增大，并不会太大影响晶粒的取向。3.4拉伸性能应力/Mpa0°90°应变/%a应力/Mpa0°90°应变/%a应力/Mpa应力/Mpa应变/%应变/%90°0°90°0°bc应力/Mpa应力/Mpa应变/%应变/%90°0°90°0°bc图3.11挤压态Mg-Li(a)、挤压态Mg-3Li(b)和挤压态Mg-5Li（c）合金的不同取向应力应变曲线表3.2三种不同Li含量的镁锂合金不同取向的拉伸性能表合金取向延伸率（δ/%）抗拉强度（σ/Mpa）Mg-1Li0°18.616290°17.1163Mg-3Li0°22.619590°23.2140Mg-5Li0°17.714890°8.9144图3.11的图片是在室温22℃下，分别是沿挤压方向与垂直于挤压方向不同取向，应变速率为1*10-3s-1的三种不同锂含量的镁锂合金的应力应变曲线图。三种合金不同取向都存在着标准的应力应变曲线，都存在着弹性形变、加工硬化与应力饱和的区域，没有观察到明显的屈服点。Mg-Li与Mg-3Li不同的取向的拉伸变形比较协调，没有出现合金的锯齿流变现象，而Mg-5Li的两个挤压方向都出现了锯齿流变现象，0°和90°方向的锯齿流变毒属于同一类型，只是0°方向的锯齿流变更加的密集，流变程度较大，而90°取向的Mg-5Li在加工硬化的过程中拉伸样已经断裂，没有达到应力的饱和区。从延伸率的角度来看，Mg-Li合金的两种挤压方向的合金延伸率分别为18.6与17.1，相差无几，而且抗拉强度也几乎相似，说明晶粒取向对其合金本身拉伸性能的影响不是很大，两个取向都表现出较强的力学向异性；而Mg-3Li合金在挤压方向和垂直于挤压方向两个方向的延伸率分别为22.6和23.2，可以看到两者的区别也不大，但是在抗拉强度上面，0°方向明显高于90°方向。Mg-5Li合金在不同挤压方向拉伸时，在0°方向的延伸率17.7要比90°方向的8.9要大，而抗拉强度两者相差不大，延伸率在两个挤压方向都比Mg-3Li要低，而抗拉强度三种合金相比较，只有在0°方向出现了相差较大的值。从三个图中可以判断出，0°方向拉伸所要受的应力应变一般要比90°方向的大，而Mg-5Li更是在未达到应力饱和就已经断裂。综上所述，可以判断，织构对于Mg-Li和Mg-3Li合金的PLC效应影响不大，对于Mg-5Li合金而言，加强了0°方向的锯齿流变范围。随着Li元素的增加，改变了三种合金的延伸率和抗拉强度。3.5断口形貌以及表面的观察90°0°100μm100μmab100μm100μmab50μm60μmdc50μm60μmdce10μm10μmfe10μm10μmf100μm100μmhg100μm100μmhg20μm20μmji20μm20μmji图3.12挤压态Mg-Li合金0°与90°挤压方向拉伸后的断口与断口附近组织观察图（a）、（c）、（e）、（g）、（i）为90°方向观察图（b）、（d）、（f）、（h）、（j）为0°方向观察图（a）-图（f）为断口附近形貌，（g）（h）是断口形貌观察，（i）（j）为断口周围抛光后的组织图3.12展示了Mg-Li挤压方向与垂直于挤压方向的拉伸过后断口的观察。可以观察到断口0°存在许多撕裂面，两种合金之间都存在着韧窝，但是可以明显观察到90°挤压方向的韧窝是比较多的，韧窝也是堆积在一起的，十分密集。然后观察在电子光学显微镜下断口附近的组织，在低倍镜可以观察到0°挤压方向上存在的孔洞比在90°方向上要多，0°方向的本来往挤压方向的团簇相开始逐渐往拉伸变形方向发展，无论是0°还是90°方向上的相，都发生了严重的扭曲，都出现了往拉伸方向变形的趋势。从高倍镜上观察，可以清楚的看到0°方向上出现了许多滑移线，而90°方向上的滑移线比较少，更多的是裂痕。从高倍镜可以看到，两种合金的晶粒分布都十分散乱，而且拉伸变形形成的孔洞都是晶界的裂开形成的，90°方向上的滑移线出现了交叉的现象，而0°方向上的滑移线基本都是沿着拉伸方向出现。在晶粒的内部，观察到两个挤压方向上出现了一定量的孪晶，而在90°方向上出现的孪晶比较大而且比较密集，0°方向上出现的孪晶比较少，可以得到两种合金发生的变形程度相似，两个方向拉伸难易程度基本一样，跟前面的织构分析一样，延伸率相似，变形程度相似。90°0°100μm100μmba100μm100μmba20μm10μmdc20μm10μmdc100μm100μmfe100μm100μmfe50μm50μmhg50μm50μmhgi20μmj20μmi20μmj20μm图3.13挤压态Mg-3Li合金的0°与90°挤压方向拉伸后的断口与断口附近组织观察图（a）（c）是Mg-3Li90°挤压方向的断口附近组织观察，图（b）（d）是Mg-3Li0°挤压方向断口附近组织观察，（e）（g）为90°断口组织观察，（f）（h）为0°断口组织观察，（i）（j）为拉伸断口附近抛光后组织观察图3.13（a）～（d）给出了挤压态Mg-3Li的两个挤压方向的电子光学显微镜下观察的图片，可以观察到两种合金表面都凹凸不平，皱褶的方向偏向于拉伸的方向。从图与Mg-Li的图片进行对比，可以发现Mg-3Li在拉伸过程中形成的孔洞比Mg-Li明显要少很多，但是在相同的挤压方向上形成的皱褶要比Mg-Li形成的要多。在高倍镜下观察，可以看到Mg-3Li合金在拉伸过程表面形成的滑移线比较密集而且数量很多，尤其在0°方向上产生的滑移线都沿着拉伸方向偏移。拉伸过程形成的黑色孔洞也是由于晶界的断裂形成的，在0°方向上可以看到晶界断裂产生的孔洞十分大，变形有些严重，说明这部分面积的晶粒所受到的应力相对于比较的集中，晶粒的排列顺序也是很杂乱。然后观察一下断口的形貌，可以看到90°方向上形成的韧窝与0°方向上产生的韧窝相对位置都沿着挤压方向，在90°方向上形成的韧窝比较大，两个方向的韧窝都排列得比较密集，断口表面的组织排列比较混乱，而在90°方向上还存在着一些撕裂面，可见在0°挤压方向上抗拉的强度比较大，在拉伸过后两个方向的变形都比较严重，但是，晶面上的间隙变大了，晶界变宽了。在0°方向的晶粒内部出现了部分密集的孪晶，在90°没有孪晶的出现，0°方向的孪晶发生了滑移还有交错，不同取向的孪晶在晶粒内相遇形成角度差，形成特殊的晶界。以上说明，Mg-3Li发生如此大的变形程度，跟它的延伸率增大有关，织构的影响较小。90°0°100μm100μmba100μm100μmba10μm10μmdc10μm10μmdc100μmf100μme100μmf100μme50μm10μmhg50μm10μmhg20μmj20μmi20μmj20μmi图3.14挤压态Mg-5Li拉伸后断口与断口附近组织观察图（a）（c）是Mg-5Li90°挤压方向的断口附近组织观察，图（b）（d）是Mg-5Li0°挤压方向断口附近组织观察，（e）（g）为90°断口组织观察，（f）（h）为0°断口组织观察，（i）（j）为拉伸断口附近抛光后组织观察图3.14是Mg-5Li的断口观察，从（a）和（b）图可以看到，Mg-5Li拉伸后断口附近发生的皱褶很少，比Mg-Li和Mg-3Li要少得多，在表面产生的裂纹也比较少，而且两个方向由于晶界撕裂产生的黑色小孔洞也很少，说明两个取向的变形都还比较小。0°晶粒之间的排列混乱，而90°方向的晶粒排列顺序还是比较整齐，变形程度不大，变形的方向依旧沿着拉伸变形的方向。从高倍的电子光学显微镜可以看到，90°挤压方向产生了少量的滑移线，0°方向产生的滑移线较多，而且有一部分交错在一起，附近的晶界有开裂的趋势。从图（e）～（h），我们看到0°方向产生了韧窝而90°方向没有产生韧窝，但是直径都比较小，（e）图还有要撕裂的趋势，有部分的裂痕。（e）图的大部分组织如沟型和孔洞状一般，没有发生变形扭曲，而0°方向趋向韧窝的产生，组织沿拉伸变形方向开始拉长。由此可以看到，由于Mg-5Li合金的延伸率降低，其不同取向的变形