化学分析作业规范

文件编号：生效日期：文件名：化学分析作业规范第页,共4页版本号：化学分析作业规范编制日期审核日期批准日期文件撰写及修订履历更新版本更改前内容更改后内容修订人更改日期1.0无初版发行周士芳2023/7/12目录1.0目的 42.0适用范围 43.0职责 44.0定义与缩略语 45.0流程图 46.0规范正文 46.1化验室常用试剂及配制 46.2注意事项 96.3来料检查测试指示 96.4图形前处理线 106.5图形显影线 116.6去膜线 116.7快速蚀刻线 126.8清孔底线 136.9除胶渣线 146.10化学铜线 156.11VCP图形填孔电镀线 196.12CZ8101前处理线 206.13阻焊显影线 216.14化锡线 216.15Deflux线 246.16沉铜线药水分析方法 246.17全板镀铜线药水分析方法 286.18干膜前处理线药水分析方法 306.19DES线药水分析方法 316.20树脂塞孔前处理药水分析方法 326.21减铜线药水分析方法 337.0相关文件及记录 336.0规范正文6.1化验室常用试剂及配制6.1.1常见试剂类别序号类别名称1酸类硫酸(H2SO4)盐酸(HCl)硝酸(HNO3)冰醋酸(CH3COOH)2碱类氢氧化钠(NaOH)氨水(NH3·H2O)3盐类硫酸铜(CuSO4·5H2O)硫酸锰(MnSO4)无水硫酸钠(Na2SO4)无水亚硫酸钠（Na2SO3）氯化钠(NaCl)氯化钾(KCl)氯化钡(BaCl2)氯化铵(NH4Cl)碘化钾(KI)硝酸银(AgNO3)二水合氯化钙(CaCl2·2H2O)硫氰化钾(KSCN)乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na)无水乙酸钠(CH3COONa)三水合醋酸钠(CH3COONa·3H2O)硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]十二水合硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]高锰酸钾(KMnO4)硫代硫酸钠(Na2S2O3)4有机类无水乙醇甘露醇甲醇硫脲乙二醇乙酸乙酯5指示剂甲基橙甲基红酚酞可溶性淀粉溴甲酚紫PAN刚果红紫脲酸铵铬黑T(EBT)甲基百里酚蓝甲酚红6缓冲液pH=9.18硼酸盐标准缓冲溶液pH=4标准液pH=6.86标准液pH=10.0氨-氯化铵标准缓冲液pH=7标准液7其他类碘溶液(I2)双氧水(H2O2)8金属标准溶液钯(Pd)标准溶液镍(Ni)标准溶液铜(Cu)标准溶液锡(Sn)标准溶液铁(Fe)标准溶液6.1.2常见化学试剂纯度等级级别代号性质用途优级纯（一级试剂）GR主成分含量很高、纯度很高适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。分析纯（二级试剂）AR主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低适用于工业分析及化学实验。化学纯（三级试剂）CP主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质适用于化学实验和合成制备。实验纯（四级试剂）LR主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择只适用于一般化学实验和合成制备。6.1.3常用试剂性质名称按重量百分含量计（%）比重摩尔浓度（mol/L）当量浓度（N）盐酸HCl36～381.181212硝酸HNO365～681.41515硫酸H2SO4981.841836氨水NH3·H2O25～280.8814146.1.4常用指示剂及其指示条件范围序号指示剂变色范围颜色变化配置方法1甲基橙3.1~4.4pH红~黄称取0.1g甲基橙粉末，加入100mLDI水，加热溶解，冷却后过滤备用。2甲基红4.4～6.2pH红～黄称取0.1g甲基红粉末，溶于少量60%乙醇中，溶解后移入100mL容量瓶中，用60%乙醇定溶至刻度。3溴甲酚紫5.2～6.8pH黄～紫红称取溴甲酚紫0.1g,加入20mL20%乙醇溶解，溶解后再用20%乙醇稀释至100mL，即得。4酚酞～pH无～红称取0.1g酚酞粉末，溶于少量60%乙醇中，溶解后移入100mL容量瓶中，用60%乙醇定容至刻度。5PAN金属指示剂/称取0.1克PAN溶于100mL50%的酒精溶液中。6紫脲酸铵(MX)金属指示剂/与NaCl配成1：100的固体混合物。71%淀粉/无～蓝称取1.0g可溶性淀粉，加入用5mLDI水调成浆，再加入94mL沸水溶解。8甲基百里酚兰//1g甲基百里酚兰与100g硝酸钾混合。9甲酚红//0.1g甲酚红溶于30mL乙醇，用水稀释至100mL。10试亚铁灵//称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），用水稀释至100mL。11溴甲酚绿3.8～5.4黄～蓝0.1g溴甲酚绿溶于100mLDI水中。12溴甲酚绿-甲基红4.4～6.2红～黄溴甲酚绿：甲基红=3：1混合。13刚果红/蓝～红0.1g刚果红溶于100mLDI水中。14甲苯胺蓝//称取0.1g甲苯胺蓝溶于100mlDI水中6.1.5配制标定要求1、体积比浓度液体试剂用水稀释或液体试剂相应混合时，溶液的浓度常用体积比表示。如：1:2HCl表示1体积盐酸与2体积水混合。2、质量-体积浓度是指单位体积溶液中所含溶质的质量，以g/L、mg/mL或g/mL等表示。例：0.1mg/mL的铜标准浓液。3、标准溶液是—种已知准确浓度的浓液。通常，标准溶液可采用直接法或标定法配制。所谓直接法，即准确称取一定量的基准物质溶解后配成一定体积的溶液，根据基准物质的重量和溶液的体积，可直接计算出该溶液的准确浓度。4、基准物质必须符合以下要求：a）纯度高：一般要求纯度在99.9%以上，等质的含量应到分析误差所允许限度以下。b）组成恒定：组成恒定，应与化学式完全相符，若含结晶小，组成恒定，其含量也应固定不变。c）性质稳定：在保存和称量时应不起变化。具有较高的当量，可以减少称量误差。参加反应时按化学反应或定量进行，没有副反应。d）标定法：是首先配制一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质浓度准确已知的标准溶液来标定它的准确浓度。6.1.6常用标准溶液的配制、标定方法序号标准溶液步骤步骤详述10.1NNa2S2O3标准溶液配制称取24.818gNa2S2O3·5H2O于纯水中,加入0.1g碳酸钠并稀释至1L,待标。标定1、0.1NK2Cr2O7标准溶液的配制：将K2Cr2O7置于140~150℃下干燥2hours，于干燥皿中冷却至室温,准确称取4.903g,配成1L溶液,待用。2、移取25.00mL上述溶液于250ml碘量瓶中,加入10mlDI水,及30mL0.5NHCL,另加入0.5gKI,盖好,于暗处中静置15min。3、加入1mL淀粉指示剂,用待标Na2S2O3滴定至蓝黑色消失,记消耗为VmL。计算Na2S2O3(N)=2.5/V20.1NHCL标准溶液配制量取约9mLHCl(A.R),以纯水稀释至1L,待标。标定取25mL上述溶液,加入适量NaHCO3溶液,使pH=6.5~10.5,加入少量DI水及4滴铬酸钾指示剂,用0.1NAgNO3滴定至出现砖红色沉淀。计算：HCl（N）=2.5/V31.0NHCl标准溶液配制量取约90mLHCl(A.R),以纯水稀释至1L,待标。标定取25mL上述溶液,加入适量NaHCO3溶液,使pH=6.5~10.5,加入少量DI水及4滴铬酸钾指示剂,用0.1NAgNO3滴定至出现砖红色沉淀。计算：HCl（N）=2.5/V40.1NNaOH配制称取4gNaOH固体溶于纯水中，稀释至1L。标定以甲基橙作为指示剂，用上述已标定的0.1NHCl标定，同等1:1消耗。51.0NNaOH配制称取40gNaOH固体溶于纯水中，稀释至1L。标定以甲基橙作为指示剂，用上述已标定的1.0NHCl标定，同等1:1消耗。60.05MEDTA配制称取18.612gEDTA溶于热水中,加入5.0gNaOH,定容于1L容量瓶中待标。标定准确称取约0.2g（记为m）硫酸锌,加入50mLDI水和10mLpH=10缓冲溶液,以及3~5滴铬黑T指示剂，用待标定的EDTA滴定,颜色由红变蓝为终点。记用量为VmL；计算EDTA(M)=1000×m/(V×硫酸锌分子量)70.1MEDTA配制称取37.22gEDTA溶于热水中,加入5.0gNaOH,定容于1L容量瓶中待标。标定准确称取约0.2g（记为m）硫酸锌,加入50mLDI水和10mLpH=10缓冲溶液,以及3~5滴铬黑T指示剂，用待标定的EDTA滴定,颜色由红变蓝为终点。记用量为VmL；计算EDTA(M)=1000×m/(V×硫酸锌分子量)80.1NKMnO4配制称取3.2gKMnO4溶于1升水中,加热至沸,并保持至微沸1小时,放置2-3天后待标;标定1、取一定量的Na2C2O4于130-140℃烘1hr,并于干燥器中冷却到室温；2、准确称取0.15~0.2gNa2C2O4,加入10mL20%H2SO4及适量DI水,摇匀到完全溶解；3、用待标定的KMnO4滴定至粉红色15秒不褪色为终点。计算:NKMnO4=样本重×2000/（V×134）6.1.7AAS测试常用标准溶液的配制序号标准液配制方法备注1Ni1.标准储备液(100μg/mL)：取10mLNi原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，摇匀备用。2.系列标准液(1.000，3.000，5.000，10.000μg/mL)：分别移取1，3，5，10mL标准储备液至100mL容量瓶中，分别加入10.00mL5倍稀释的盐酸溶液，用DI水定容至刻度，摇匀待用。如果需要用到其它浓度的系列标准液，配制方法为：用刻度吸管移取体积数值(单位mL)与浓度数值(单位g/mL)相同的标准储备液，至100mL容量瓶中，加入相应的稳定剂，用DI水定容至刻度，摇匀。(下同)2Cu1.标准储备液(100μg/mL)：取10mLCu原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，摇匀备用。2.系列标准液(1.000，3.000，5.000，10.000μg/mL)：分别移取1，3，5，10mL标准储备液至100mL容量瓶中，分别加入10.00mL20%的盐酸溶液，用DI水定容至刻度，摇匀待用。3Pd1.标准储备液(100μg/mL)：取10.00mLPd原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，摇匀备用。2.系列标准液(1.000，3.000，5.000，10.000μg/mL)：分别移取1，3，5，10mL标准储备液至100mL容量瓶中，分别加入10.00mL20%的盐酸溶液及10.00mL10%氯化钠溶液，用DI水定容至刻度，摇匀待用。4Ag1.标准储备液(100μg/mL)：取10mLAg原液(1.0mg/mL)至100mL容量瓶中，用DI水定容至刻度，摇匀备用。2.系列标准液(1.0000，2.000，4.000μg/mL)：用刻度吸管分别移取1.00，2.00，4.00mL标准储备液至100mL容量瓶中，分别用DI水定容至刻度，摇匀待用。5Sn1.标准储备液Sn原液(1000μg/mL)2.系列标准液(10.000，50.000,100.000μg/mL)：用刻度吸管分别移取1，5,10mL标准储备液至100mL容量瓶中，分别加入1mL/L盐酸（37%）溶液，用DI水定容至刻度，摇匀待用。6.1.8其他常用溶液的配制1、常用溶液的配制序号常用溶液配制方法11.0MBaCl2溶液将208g二水合氯化钡溶于DI水，稀释至1L。220%无水亚硫酸钠称取200g无水亚硫酸钠，溶于500mLDI水中，定容至1L。320%体积比的硫酸将200mL98%浓硫酸稀释至1LDI水中，冷却到室温(配硫酸溶液要求先加水，然后加硫酸，并且要不停地搅拌，加硫酸的速度要慢)。450%体积比的硫酸取500mL98%浓硫酸加入500mLDI水中，冷却到室温(配硫酸溶液要求先加水，然后加硫酸，并且要不停地搅拌，加硫酸的速度要慢)51g/L硫脲称取1g硫脲溶于DI水中，并稀释至1L。60.4mol/L硫酸铁铵将193g十二水合硫酸铁铵溶于500mLDI水中，加入100mL2.5M硫酸溶液，然后用DI水稀释至1L。70.2mol/L硫酸亚铁铵将78.4g六水合硫酸亚铁铵与27.2mL的98%硫酸溶液混合，加入DI水200mL搅拌混合，用DI水定容至1000mL。80.1mol/LAgNO3溶液于220~250℃下干燥AgNO32小时,于干燥器中冷却至室温,准确称取16.988g溶于1L容量瓶中。90.025mol/LCuSO4溶液称取6.2375g五水合硫酸铜，溶于DI水中，稀释至1L。1040g/LCuSO4溶液称取40g五水合硫酸铜，溶于DI水中，稀释至1L。1120%硝酸将200mL硝酸稀释至1LDI水中，冷却到室温(配硝酸溶液要求先加水，然后加硝酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢)。125%硝酸将5mL硝酸稀释至1LDI水中，冷却到室温(配硝酸溶液要求先加水，然后加硝酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢)。131:1硝酸将500mL硝酸稀释至500mlDI水中，冷却到室温(配硝酸溶液要求先加水，然后加硝酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢)。143mol/LKCl饱和溶液称取223.5g氯化钾固体，溶于DI水中，稀释至1L。151:1盐酸将500mL盐酸稀释至500mlDI水中，冷却到室温(配盐酸溶液要求先加水，然后加盐酸，并且要不停地搅拌，加硝酸的速度要慢)。16100g/LKI称取100g碘化钾固体，溶于DI水中，稀释至1L。17200g/LKSCN称取200g硫氰酸钾固体，溶于DI水中，稀释至1L。1810%KI/EDTA称取100g碘化钾固体，100g乙二胺四乙酸二钠固体，溶于DI水中，稀释至1L19CL8303标准溶液分别采取CL-8303原液6.0mL、7.5mL、9mL于3个50mL容量瓶，用DI水稀释至50mL，作为80%、100%、120%标准溶液，有效期30天。20CL8303溶媒准备2个1L容量瓶，分别注入30%容量的DI水后，各加36%盐酸1mL，再用DI水准确地稀释至1L，作为溶媒。2、络合滴定用缓冲溶液的配制序号pH值范围配制方法1pH=4.7醋酸缓冲溶液称取82g醋酸钠放入装有500ml纯水的烧杯中溶解，缓缓倒入冰醋酸调至pH=4.7并加纯水稀释至1L。2pH=9.5醋酸缓冲溶液加100gNH4Cl溶于600mL纯水用氨水校正到pH=9.5并加纯水稀释至1L。3pH=10缓冲溶液加80gNH4Cl溶于600mL纯水用氨水校正到pH=10并加纯水稀释至1L。6.2注意事项6.2.1药水分析前，需用DI水将所用的锥形瓶、移液管、等器皿冲洗干净；6.2.2药水分析前，请将样品左右摇动5-10s，防止槽液中密度比水大的离子（含金属离子)沉淀到杯底，局部浓差过大，造成分析数据失真；6.2.3取样姿势：单持洗耳球，另一只手拿移液管，吸取槽液后用食指按住移液管顶，放下洗耳球拿起小烧杯贴住移液管底部，双眼平视移液管刻度（移液管保持与桌面垂直），让移液管内槽液凹液面对准刻度线，视为取样完成；6.2.4取样时，用所取槽液将移液管润洗一次，吸取的槽液作废液处理；取不同槽液时移液管需按以上步骤进行润洗，防止槽液交叉污染，影响分析结果。6.2.5分析中配制的溶液需将配制记录登记在《药水配制记录表》中。6.3来料检查测试指示序号药水测试指示1硫酸1、吸取1.0mL试样于锥形瓶中,称重m,准确至0.0002g；2、加入约20mlDI水小心混匀,加入2~3滴甲基橙指示剂；3、用1.0NNaOH滴定至黄色为终点,记下读数V。计算：H2SO4(m/m,%)=4.904×V/m2盐酸吸取约3.0mL试样称重m,准确至0.0002g；2、加入约20mlDI水小心混匀,加入2~3滴甲基橙指示剂；3、用1.0NNaOH滴定至黄色为终点,记下读数V。计算：HCl(m/m,%)=3.646×V/m3电镀VMS硫酸取2ml待测样品，加3~5滴甲基橙指示剂，使用0.1N的NaoH滴定，由红色变黄色记录标准液消耗值V。计算：V*4.9/2铜离子取1ml待测样品，加入10mlpH≈10的氯化铵缓冲液，加PAN指示剂，使用0.05M的EDTA标准液滴定，由深蓝色变绿色记录标准液消耗值V。计算：V*3.1774工业过硫酸钠1、称取1ml,置于250mL锥形瓶中；2、加入30mL水,加入15ml0.2NFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1NKMnO4滴定至溶液呈粉红色,并在30S内不消失,记下V；5、用同样方法,作空白试验,记用量为V0。计算：含量（g/L）=（V-V0）×11.95双氧水称取0.10~0.12g的试样m(准确至0.0002g)置于锥形瓶中；加入30mL20%H2SO4溶液；2、用0.1NKMnO4滴定至溶液呈粉红色,并在30S内不消失,记下V；计算：H2O2(m/m，%)=0.1701V/m6硫酸铜1、称取约0.2gCuSO4•5H2O(准确至0.0002g)于250ml锥形瓶内；2、加入50mLDI水溶解；3、加入20mLpH=10缓冲溶液,10mL异丙醇；4、加入3~5滴PAN指示剂,用0.05MEDTA滴定至苹果绿色为终点，记下V。计算：CuSO4•5H2O(%)=1.2475V/m 7氢氧化钠1、取0.4g固休NaOH(或2gNaOH溶液)准确至0.0002g,于250mL锥形瓶中；2、加入50mLDI水和3~5滴酚酞指示剂；3、用0.1NHCl标准溶液滴至红色消失,记下V。计算：NaOH(%)=4*V/m 8铅锡条1、取1.0g样本(准确至0.0002g)并转至1000mL容量瓶中；2、加入40mL1:1HNO3与20mlHBF4；3、完全溶解后加入DI水定容、摇匀；4、取5mL上述溶液稀释至250ml；5、用调校好的AA机分析其中的Pb、Sn含量。计算:Pb(%)=0.05×样ppm/样本重(g)9氧化铜粉1、将样品在200℃烘烤10分钟，称取5g样品，准确至0.0002g，置于内装约70mL水的锥形瓶中；加入10ml50%硫酸，摇匀后定容至250ml容量瓶2、取10ml容量瓶中的样品置于锥形瓶中，加入50ml纯水，加氨水至溶液呈深蓝色，加入5滴PAN指示剂；3、加热至40℃~50℃，用0.1mol/LEDTA滴定至溶液呈绿色，记下读数V。计算：CuO%=V*7.955/(M*40)*10010碳酸钠1、吸取约1.0mL试样,置于内装约20ml水的锥形瓶中,称重m,准确至0.0002g；小心混匀,加入2~3滴甲基橙指示剂；2、用0.1NHCl滴定黄色变至橙黄色为终点,记下读数V。计算：Na2CO3（m/m,%）=0.106×5×V/m6.4图形前处理线槽别分析项目分析方法计算公式酸洗槽H2SO41、取1.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用1.0M氢氧化钠溶液滴定，溶液由红色变到黄色为终点，消耗氢氧化钠VmL。H2SO4（%）=V（NaOH）*4.9QUOTEH2SO4硫酸附槽H2SO41、取1.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用1.0M氢氧化钠溶液滴定；4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗氢氧化钠VmL。H2SO4（%）=V（NaOH）*4.9氢氧化钠附槽NaOH1、用移液管取2.0mL样本于200mL的烧杯中，再加90mLDI水；2、加入5mL1MBaCl2溶液；3、静置5min；4、放入pH电极，用0.1NHCl滴定至pH=8.2，消耗HClVmLNaOH[g/L]=V6.5BU垂直图形显影线6.5.1显影Na2CO3浓度1、取5.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗HClVmL。5、计算：Na6.5.2显影新液洗Na2CO3浓度1、取5.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗HClVmL。5、计算：Na6.5.3线边硫酸附槽H2SO4浓度1、取1.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用1.0M氢氧化钠溶液滴定；4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗氢氧化钠VmL。5、计算：H6.5.4线边氢氧化钠附槽NaOH浓度1、用移液管取2.0mL样本于200mL的烧杯中，再加90mLDI水；2、加入5mL1MBaCl2溶液；3、静置5min；4、放入pH电极，用0.1NHCl滴定至pH=8.2，消耗HClVmL。5、计算：NaOH[g/L]=V6.6去膜线6.6.1退膜A-06A1、称取2g去膜液样品置于100mL量杯中；2、在样品杯中加入搅拌子，加入纯水稀释至65mL；3、在电位滴定仪上用0.1NHCl溶液滴定至pH=4。（CHEANTHROUGHA06-A液中和点位在pH＜10的反曲点上）。4、计算：CHEANTHROUGHA-06AA-06B1、称取2g去膜液样品置于100mL量杯中；2、在样品杯中加入搅拌子，加入乙醇稀释至65mL；3、在电位滴定仪上用0.1NHCl溶液滴定至pH=8。4、计算：CHEANTHROUGHA-06BpH值用pH计测量读数老化率根据A、B剂、碳酸盐浓度进行计算。计算：老化率6.6.2酸洗H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。4、计算：H2SO4（%）=0.702*VQUOTE50%H2SO46.7快速蚀刻线6.7.1酸洗1H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。4、计算：50%H6.7.2蚀刻H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。4、计算：H2SO4（%）=0.702*VH2O21、取1mL样品于300mL锥形瓶中，加入100~150mLDI水；2、加入5mL50%硫酸；3、用0.1N（M/50）高锰酸钾标准液滴定，颜色由无色变成淡紫色，30S后颜色没有消失为止。4、计算：35%Cu2+1、用移液管吸取1mL样品放入300mL锥形瓶中；2、将氨水（1：1）逐滴加入直至溶液颜色变成蓝紫色；3、加入100~150mL纯水，加入3~5滴PAN指示剂；4、用0.05MEDTA滴定，溶液由紫色→黄绿色为终点。5、计算：Cu6.7.3酸洗2H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。4、计算：50%H2SO4mlL=7.02*V/106.8清孔底线6.8.1蚀刻H2SO41、取1.0mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：HSPS1、用移液管取1.0mL样本于250mL锥形瓶中；2、用移液管加入10.0mL0.2NFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1N的高锰酸钾溶液滴定至终点（消耗高锰酸钾AmL），颜色为粉红色，且30s内不变色5、重复以上步骤，但不需要吸取样本液（消耗高锰酸钾BmL）做空白。6、计算：SPS=11.9×(B-A)Cu2+1、用移液管取1.0mL样本于250mL锥形瓶中；2、加入100mLDI水；3、加入10mLpH=10氨缓冲液；4、加入2~3滴PAN指示剂；用0.05MEDTA-2Na滴定，红紫色褪去即为滴定终点，消耗EDTA溶液VmL。5、计算：Cu6.8.2酸洗H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：H6.9除胶渣线6.9.1膨松SwellerMV1、冷却药水样品至室温；2、放置80mL样品至100mL的有塞量筒；3、加入8g氢氧化钠及激烈摇摆至完全溶解（小心由气体溢出）；静置量筒15min让液体分层；4、如果分层不清晰，加入几滴溴甲酚紫（BromocresolPurple）指示剂，下层变紫色，上层无色。5、计算：膨松剂2、pH用pH计测量读数6.9.2高锰Mn7+/Mn6+1、开启紫外光谱仪预热30min；2、用移液管吸取1mL样品至1000mL定量瓶，用DI水定容。3、用DI水作参比，量度稀释样品在波长526nm和603nm的吸收量（10mmcell）。4、计算：MnOMnONaOH1、用移液管吸取1.0mL样品放入200mL烧杯中；2、加入90mLDI水，加入5mL1M氯化钡溶液；3、静置5min，放入pH电极，用0.1N盐酸滴定至pH=8.2。消耗盐酸VmL。4、计算：NaOH[Na2CO3浓度1、用移液管吸取1.0毫升样品放入200毫升烧杯。2、加入80毫升DI水。3、放入pH电极,用0.1NHCL滴定至pH8.2，记下毫升数A。4、用移液管吸取1.0毫升样品放入200毫升烧杯，加入80毫升DI水。5、加入10毫升1MBaCl2溶液，静置溶液5分钟。6、放入pH电极,用0.1NHCL滴定至pH8.2,记下毫升数B。7、计算：Na2CO3(g/l)=(A-B)X10.6比重取100ml烧杯放置在电子天平，取1ml样品于烧杯中读数。6.9.3预中和氧化铜调整剂MV1、用移液管吸取2.0mL样品放入250mL锥形瓶中；2、加入100mLDI水，加入20mL0.4MNH4Fe(SO4)2·12H2O溶液与20mL2.5M硫酸溶液，煮沸保持5min，冷却至室温；3、用0.1M高锰酸钾溶液滴定，颜色淡黄色→粉红色。消耗高锰酸钾VmL。4、计算：还原调整剂H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入2~3滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%6.9.4中和还原调整剂MV1、用移液管吸取2.0mL样品放入250mL锥形瓶中；2、加入100mLDI水，加入20mL0.4MNH4Fe(SO4)2·12H2O溶液与20mL2.5M硫酸溶液，煮沸保持5min，冷却至室温；3、用0.1M高锰酸钾溶液滴定，颜色淡黄色→粉红色。消耗高锰酸钾VmL。4、计算：还原调整剂H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入2~3滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%H6.10垂直化铜线6.10.1除油MSP1、使用球型吸管正确吸取作业液20mL至100mL烧杯中；2、加入pH=7缓冲溶液15ml及40g/l五水合硫酸铜溶液5ml3、搅拌1分钟，以5C滤纸过滤；4、UV暖机后，以纯水做Blank5、取过滤液以UV分析，设定波长630nm6、计算：MSP(ml/l)=abs(630nm)×61.3-0.56.10.2微蚀H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%HSPS1、取1mL样品于250mL锥形瓶中；2、用移液管加入10.0mL100g/LFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1N高锰酸钾溶液滴定至终点，颜色为粉红色，30s内不变色，消耗高锰酸钾溶液AmL；5、重复以上步骤，但不需要吸取样本液，所消耗滴定高锰酸钾溶液BmL。6、计算：SPS(g/l)=11.9×Cu2+1、用移液管吸取1.0mL样品放入250mL锥形瓶中，加100mLDI水；2、加入10mLpH=10氨-氯化铵缓冲液；3、加入2~3滴PAN指示剂；4、用0.05MEDTA-2Na滴定，红紫色褪去为滴定终点。消耗EDTA溶液VmL。5、计算：Cu6.10.3酸洗H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%H6.10.4预浸MDP-21、开启分光光度计进行暖机；2、使用纯水调整波长224nm归零后，测量样品的吸光度A；3、计算：MDP-2=13.3×A-0.12×Cu(ppm)H2SO41、取20mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入5滴刚果红指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由蓝紫色变成红色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%H6.10.5活化MAT-SP1、打开原子吸收分光光度计，用1ppm,3ppm,5ppm的标准铜溶液建立曲线；2、用针式过滤器（孔径0.45μm）过滤5~10ml样品；3、吸取样品2mL至100mL容量瓶；4、加入10mL1mol/LHCl，加纯水定容至刻度线，摇匀；5、分析样品中Pd浓度（ppm）。6、计算：MAT-SP(ml/L)=12.5×A2、pH用pH计测量读数。6.10.6还原MAB-4-AX1、吸取5mL样品至300mL锥形瓶；2、加入100mL纯水；3、加入1%淀粉指示剂2~5mL；4、使用0.1N碘液进行滴定，颜色由无色变为蓝紫色，消耗碘液VmL；5、计算：MAB-4-AX(ml/L)=V×3.3MAB-4-C1、吸取50mL样品至100mL烧杯；2、调整样品温度为25±1℃，并测量pH计；3、使用0.1N氢氧化钠溶液或0.1N硫酸溶液调整pH至6.5；4、使用0.1N氢氧化钠溶液滴定至pH=7.5，消耗氢氧化钠VmL；5、计算：MAB-4-C(ml/L)=V×3.04MRD-2-C1、吸取20mL样品至300mL锥形瓶；2、加入100mL纯水，加入酚酞指示剂5~6滴；3、使用0.1N氢氧化钠溶液滴定（由无色变为粉红色）；4、加入5g甘露醇使其溶解，用0.1N氢氧化钠溶液滴定（由透明变为粉红色），消耗氢氧化钠VmL5、计算：MRD-2-C(ml/L)=V×1.73pH值用pH计测量读数6.10.7速化MEL-3-A1、吸取20mL样品至300mL锥形瓶；2、加入纯水至液位100mL，加入甲基橙指示剂5~6滴；3、使用0.1N氢氧化钠溶液进行滴定，颜色由红色变为黄色，消耗氢氧化钠VmL；4、计算：MEL-3-A(ml/L)=V×256.10.8化铜PEA-6-A1、吸取2mL槽液至300mL锥形瓶；2、加入100mL纯水、10mL500g/L硫酸锰溶液、10mL20%硫酸后置于加热器上煮沸后加上0.1mol/L高锰酸钾20mL，煮沸，用冷水冷却至室温；3、加入2gKI，加入1%淀粉指示剂2-5ml；4、使用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，消耗AmL；5、重复2~4，做空白实验，消耗体积BmL。6、计算：PEA-6-A[%]=8.16×PEA-6-B1、吸取20mL槽液至250mL锥形瓶，加入50mL左右DI水；2、依次加入10%硫酸10mL100g/l碘化钾10mL、200g/l硫氰化钾20mL，搅拌；3、加入1%淀粉2-5mL,以0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，由深褐色变成乳白色，消耗硫代硫酸钠VmL；4、计算：PEA-6-B[g/L]=0.318×VPEA-6-C1、吸取2mL槽液至200mL容量瓶；2、再加入2mL50%硝酸，用纯水定容至刻度线；3、将以上液充分混合后，利用AA机测量Ni浓度（测定标准液为硝酸镍）；4、计算：NiPEA-6-C[ml/L]=66.7×PEA-6-D1、吸取10mL槽液至100mL烧杯；2、加入纯水至50mL标线；使用0.1NHCl溶液进行滴定至pH=11，消耗AmL；3、滴定后样品勿丢，可继续分析HCHO。4、计算：NaOHPEA-6-E1、吸取5mL槽液至250mL分液漏斗中，加入15mL纯水；2、加入1MEDTA-4Na10mL，盖上盖子震荡约30s，加入20mL乙酸乙酯，震荡约1min；3、静置5min后药液自动分层，移取上层药液样品至50mL取样玻璃瓶中4、称2g无水硫酸钠于50mL烧杯中，5、将分层液加入上述溶液中，除去水分后用UV机分析吸光度A（波长280nm）；6、计算：PEA-6-EHCHO1、将分析完PEA-6-D碱度后，加入10%无水亚硫酸钠10mL2、用0.1NHCl滴定至pH=11,消耗HClVmL；3、计算：HCHO比重取100ml样品导入100ml量筒中，放入比重计测定读书。6.10.9退镀H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%SPS1、取1mL样品于250mL锥形瓶中；2、用移液管加入10.0mL100g/LFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.1N高锰酸钾溶液滴定至终点，颜色为粉红色，30s内不变色，消耗高锰酸钾溶液AmL；5、重复以上步骤，但不需要吸取样本液，所消耗滴定高锰酸钾溶液BmL。6、计算：SPS(g/L)=11.9×Cu2+1、用移液管吸取5.0mL样品放入250mL锥形瓶中；2、加入10mLpH=9.5氨-氯化铵缓冲液，加100mLDI水；3、加一小勺Murexide指示剂；4、用0.1MEDTA滴定，溶液由红黄→深紫色。消耗EDTA溶液VmL。5、计算：C6.11VCP图形填孔电镀线6.11.1酸洗H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：H6.11.2铜缸H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3滴甲基橙指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：HCu2+1、用移液管吸取1mL样品放入250mL锥形瓶中；2、加入100mLDI水；3、加入10mL1：1氨水，加入3滴PAN指示剂；4、用0.05MEDTA滴定，溶液由深蓝色→绿色。5、计算：CuAccelerator1、用VMS+10%ACC+10%LvL2+SUPP原液，作分析辅助液，2、取45ml槽液于样品管，放置在CVS分析盘3、选择CSP-ACC1程序分析样品4、测试结束，读取分析结果Supperassor1、用VMS+10%ACC+10%LvL2+SUPP原液，作分析辅助液，2、取45ml槽液于样品管，放置在CVS分析盘3、选择BC-Suppressor程序分析样品4、测试结束，读取分析结果Leveller1、用VMS+10%ACC+10%LvL2+SUPP原液，作分析辅助液，2、取45ml槽液于样品管，放置在CVS分析盘3、选择BCP-LVL2程序分析样品4、测试结束，读取分析结果Cl-1、用移液管取20ml样品置于样品杯中；2、在样品杯中加入40mLDI水稀释至60mL；3、使用电位滴定仪分析。6.11.3退镀H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1N氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%H2O21、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入50mLDI水；2、加入15mL20%硫酸；3、摇匀后用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色，持续数秒内不褪色为终点。4、计算：35%6.11.4后酸洗酸洗H2SO41、取1mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：50%H2SO4[ml/L]=V*4.9QUOTE50%H2SO46.12SR阻焊前处理线CZ81016.12.1除油CA5342Cu2+浓度1、移液枪取2.0mL样本，加入50mLDI水，加入浓氨水直至溶液变成深蓝色；2、加入0.4%的指示剂紫脲酸铵（硫酸钾稀释物）约0.2g；3、用0.05mol/L的EDTA-2Na溶液进行滴定，直至溶液由红黄色变为紫色，记录排放公式V；4、计算：CuH2O2浓度1、移液枪取1.0mL样本，加入50mLDI水，加入50%的硫酸5mL；2、用0.02mol/L的高锰酸钾溶液进行滴定，直到溶液变为淡粉红色，记录排放公式V；3、计算：HH2SO4浓度1、移液枪取1.0mL样本，加入50mLDI水；2、滴入2~3滴甲基橙指示剂；3、用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，颜色由橙红色变为黄色，记录排放公式V；4、计算：H6.12.2超粗化Cu2+浓度1、移液枪取1.0mL样本，加入50mLDI水，加入氨水直至溶液变成深蓝色；2、加入0.4%的指示剂紫脲酸（硫酸钾稀释物）约0.2g；3、用0.05mol/L的EDTA-2Na溶液进行滴定，直至溶液由红黄色变为紫色，记录排放公式V。4、计算：Cu甲酸浓度1、移液枪取1.0mL样本，加入50mLDI水；2、加入2~3滴酚酞指示剂；3、用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为止，记录排放公式V。4、计算：甲酸浓度浓缩率1、用30cm玻璃浮秤比重计测定液温在25±1℃时的比重。从铜浓度测定结果读出浓缩率0%的比重。2、计算：浓缩率A：测定比重；B：分析铜浓度时图标的比重读数值，B=0.0013X+1.07；X：铜浓度6.12.3PC处理HCl浓度1、移液枪取1.0mL样本，加入50mLDI水；2、加入2~3滴酚酞指示剂；3、用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为止，记录排放公式V。4、计算：HClCu2+浓度1、移液枪取10mL样本，加入50mLDI水，加入氨水直至溶液变成深蓝色；2、加入0.4%的指示剂紫脲酸铵（硫酸钾稀释物）约0.2g；3、用0.05mol/L的EDTA-2Na溶液进行滴定，直至溶液由红黄色变为紫色，记录排放公式V。4、计算：Cu6.12.4抗氧化CL-83031、将UV机波长调整为205nm，测量使用10mm石英比色皿，用CL8303溶媒调零；2、用UV机分别测试80%、100%、120%标准溶液的吸光度3次，取平均值；3、制作有效成分浓度[%]和吸光度(ABS)的检量线（14天做一次）；4、准确量取0.5mL样品到500mL容量瓶，用溶媒稀释至500mL，用UV机测定吸光度；5、计算：根据检量线求出浓度。6.13阻焊显影线6.13.1显影Na2CO3浓度1、取5.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗HClVmL。5、计算：Na6.13.2补充显影Na2CO3浓度1、取5.0mL样本于250mL的锥形瓶中，再加100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用0.1NHCl溶液滴定；4、溶液由红色变到黄色为终点，消耗HClVmL。5、计算：Na6.14化锡线6.14.1除油槽酸性除油剂H1、取1.0mL除油剂溶液到250mL的锥形瓶中，再加约100mLDI水；2、加3～5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，溶液由红色变到黄色为终点，消耗氢氧化钠V亳升。4、计算：酸性除油剂6.14.2微蚀槽微蚀剂H1、用移液管吸出1.0mL样本，置放于250mL的锥形瓶中；2、加入约25mLDI水，用移液管加入10.0ml0.2N硫酸亚铁铵，静止1min；3、加入5mL5N硫酸溶液；4、用0.1N的高锰酸钾溶液滴定至终点，终点颜色为粉红色，消耗高锰酸钾AmL；5、另取250mL锥形瓶，重复2～4步骤，消耗高锰酸钾BmL。6、计算：微蚀剂Cu2+1、用移液管吸出5.0mL样本，置放于250mL锥形瓶中；2、加入约200mLDI水，缓缓加入2N氨水溶液，直至溶液颜色转至深蓝；3、加入两小勺Murexide紫脲酸铵指示剂，等待溶液颜色转变；4、用0.05MEDTA标准溶液滴定，终点由橙黄色转至深紫色，消耗EDTA标准溶液VmL。5、计算：Cu6.14.3化锡槽Sn2+1、用移液管吸出5.0mL样本，置放于250mL的锥形瓶中；2、加入100mL去DI水，加入10mL75g/L硫脲溶液；3、加入10mLpH=4.7的缓冲液，加入1小勺甲基百里酚蓝指示剂；4、用0.05MEDTA标准溶液滴定，溶液颜色由蓝色→红色→黄色，当溶液滴定至柠檬黄色且至少维持2分钟未转回红色为终点，消耗EDTA标准溶液VmL。5、计算：Sn总酸含量1、用移液管吸出10.0mL样本，置放于100mL的容量瓶中，加DI水稀释至刻度；2、用移液管从容量瓶中取2mL此稀释液至250mL锥形瓶中，加入50mLDI水；3、加入3~5滴甲酚红指示剂，用0.1M氢氧化钠滴定至颜色由橙黄色变成粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠VmL。4、计算：总酸含量%硫脲1、用移液管取1.0mL样本，置放于200mL的容量瓶中，加DI水稀释至刻度；2、取1ml以上稀释液至200mL锥形瓶中，加DI水稀释至刻度（稀释比例1：40,000）；3、使用UV仪，在波长236nm处，以DI水作参比，测其吸光度B；4、取1mL1g/L硫脲标准溶液至200mL容量瓶中，用DI水稀释至刻度；5、使用UV仪，在波长236nm处，以DI水作参比，测其吸光度A。备注：1g/l硫脲标准溶液需每周配制一次6、计算：硫脲g/LCu2+1、用移液管取出1.0mL样本至100mL容量瓶中，加DI水稀释至刻度；2、再用移液管从上述容量瓶中取出5.0mL此稀释液至100mL容量瓶中，DI水稀释至刻度；3、使用1g/L的铜标准溶液在容量瓶内分别配制1ppm、3ppm、5ppm的标准铜溶液，100mL标准铜溶液内需要添加5mL/L盐酸（37%），用上述浓度的标液校正AA机；4、用AA机分析容量瓶中的溶液（分析槽液前需用含1mL/L37%HCl的DI水清洗管路）。5、计算：CuSn4+1、用移液管取出1.0mL样本至250mL容量瓶中，加DI水稀释至刻度；2、使用1g/L的锡标准溶液在容量瓶内分别配制10ppm、50ppm、100ppm的锡标准样溶液，100mL标准锡溶液内需要添加1mL/L盐酸（37%），用上述浓度的标液建立标准曲线；3、用AA机分析容量瓶中的溶液（分析槽液前需用含1mL/L37%HCl的DI水清洗管路）。4、计算：总锡四价锡浓度：Sn6.14.4后浸槽总酸含量1、用移液管吸出10.0mL样本，置放于100mL的容量瓶中，加DI水稀释至刻度；2、用移液管从容量瓶中取2.0mL此稀释液至250mL锥形瓶中，加入50mLDI水；3、加入3~5滴甲酚红指示剂，用0.1M氢氧化钠滴定至颜色由橙黄色变成粉红色，且两分钟内不变回橙黄色，即为滴定终点，消耗氢氧化钠VmL。4、计算：总酸含量%硫脲1、用移液枪吸出1.0mL样本，置放于200mL的容量瓶中，加DI水稀释至刻度；2、用移液枪从容量瓶中取1.0mL此稀释液至200mL锥形瓶中，加DI水稀释至刻度（稀释比例1：40,000）；在236nm处，以DI水作参比，测其吸光度B；3、取1mL1g/L硫脲标准溶液至200mL容量瓶中，用DI水稀释至刻度；4、在236nm处，以DI水作参比，测其吸光度A。5、计算：硫脲g/LCu2+1、用移液管取出1.0mL样本至100mL容量瓶中，加DI水稀释至刻度；2、再用移液管从上述容量瓶中取出5.0mL此稀释液至100mL容量瓶中，DI水稀释至刻度；3、使用1g/L的铜标准溶液在容量瓶内分别配制1ppm、3ppm、5ppm的标准铜溶液，100mL标准铜溶液内需要添加5mL/L盐酸（37%），用上述浓度的标液校正AA机；4、用AA机分析容量瓶中的溶液（分析槽液前需用含1mL/L37%HCl的DI水清洗管路）。5、计算：Cu6.14.5去离子槽lonixSF1、用移液管吸出5.0mL样本，置放于250mL的锥形瓶中，加去100mLDI水；2、滴加3~5滴酚酞指示剂，用0.1M的盐酸滴定，颜色由紫色变为无色为终点，消耗盐酸VmL。3、计算：lonix6.15Deflux线6.15.1清洗槽1、pH使用pH计测量读数。6.16化铜线、水平镀铜线（Cu6、Cu12）6.16.1膨胀缸膨胀剂E1、冷却药水样品至室温；2、放置80mL样品至100mL的有塞量筒；3、加入8g氢氧化钠及激烈摇摆至完全溶解（小心由气体溢出）；静置量筒15min让液体分层；4、如果分层不清晰，加入几滴溴甲酚紫（BromocresolPurple）指示剂，下层变紫色，上层无色。5、计算：膨松剂MV(ml/L)=V（上层）×11.91pH用pH计测量读数6.16.2高锰缸Mn7+/Mn6+1、开启紫外光谱仪预热30min；2、用移液管吸取1mL样品至1000mL定量瓶，用DI水定容。3、用DI水作参比，量度稀释样品在波长526nm和603nm的吸收量（10mmcell）。4、计算：MnO4-[g⁄L]=48.7×ABS（526）-15.9×ABS（603）QUOTEMnO4-gLMnO42-[g⁄L]=82.4×ABS（603）-7.34×ABS（526）NaOH1、用移液管吸取1.0mL样品放入200mL烧杯中；2、加入90mLDI水，加入5mL1M氯化钡溶液；3、静置5min，放入pH电极，用0.1N盐酸滴定至pH=8.2，消耗盐酸VmL。4、计算：NaOH[g⁄L]=V×46.16.3还原缸硫酸：1、用1ml移液管吸取1ml样品放入250ml锥形瓶；2、加入100mlDI水；3、加入2–3滴甲基橙指示剂；4、用0.1N氢氧化钠滴定由红色至黄色5、计算：硫酸(g/L)=0.1M氢氧化钠×4.9H2O2：1、用1ml移液管吸取1ml样品放入250ml圆锥瓶；2、加入100mlDI水；3、加10ml20%硫酸；4、加2–3滴试亚铁灵指示剂；5、用0.1N硫酸铈滴定由浅粉红色至浅蓝色6、计算：30%H2O2(ml/L)=0.1N（硫酸铈）×4.85Cu2+1、用5ml移液管吸取5ml样品放入250ml圆锥瓶。2、加入100mlDI水，加入10mlpH10.0缓冲液。3、加入2-3滴PAN指示剂。4、用0.1NEDTA滴定由深蓝色变草绿色为终点。5、计算：Cu2+(g/L)=0.1NEDTA×1.27还原清洁剂E：1、取10ml样品于250ml锥形瓶中；加入10ml25ml/L的还原清洁剂E(标准液)2、取10ml样品于250ml锥形瓶中；加入10ml2.5M硫酸(空白液)3、分别加入约100mlDI水；再加入2-3滴0.1%甲苯胺蓝指示剂；4、用0.0025MPVSK(聚乙烯醇硫酸钾)标准液滴定由蓝色变成紫色5、计算：还原清洁剂E(ml/L)=25ml/L×(工作液用量-空白液用量)/(标准液用量-空白液用量)6.16.4除油缸除油剂E1、利用5ml移液管吸取5ml样品放入另一个250ml烧杯；2、加入80-90mlDI水；加少量BaCl2，用漏斗进行过滤；3、用0.1NHCl滴到PH=10.5，记下读数V0，继续用0.1NHCl滴到PH=8.5，再记下读数V14、计算：除油剂E（ml/L）=滴定量（V1-V0）*2.3氢氧化钠：1、利用2ml移液管吸取2ml样品放入另一个250ml烧杯；2、加入90mlDI水；3、静置溶液5分钟；4、放入pH电极，用0.1N盐酸标准液滴定至pH=10.55、计算：氢氧化钠(g/L)=0.1N盐酸×2；6.16.5微蚀缸H2SO41、取1.0mL样品于250mL锥形瓶中，加入100mLDI水；2、加入3~5滴甲基橙指示剂；3、用0.1M氢氧化钠溶液滴定，颜色由红色变成黄色为终点。消耗氢氧化钠VmL。4、计算：HSPS1、用移液管取1.0mL样本于250mL锥形瓶中；2、用移液管加入10.0mL0.2NFe(NH4)2(SO4)2·6H2O；3、加入10mL10%硫酸溶液；4、用0.02mol/L的高锰酸钾溶液滴定至终点（消耗高锰酸钾AmL），颜色为粉红色，且30s内不变色;5、重复以上步骤，但不需要吸取样本液（消耗高锰酸钾BmL）做空白。6、计算：SPS=11.9x(B-A)Cu2+1、用移液管取1.0mL样本于250mL锥形瓶中；2、加入100mLDI水；3、加入10mLpH=10氨缓冲液；4、加入2~3滴PAN指示剂；用0.05MEDTA-2Na滴定，红紫色褪去即为滴定终点，消耗EDTA溶液VmL。5、计算：Cu6.16.6预浸缸预浸液W1、取5ml样品放入250ml容量瓶中,并用DI水定容。2、使用TOC测试仪分析,按照TOC测试仪操作规范分析，读取TOC浓度3、计算：预浸液W(ml/L)=TOC浓度*1.43pH值用pH计测量读数。Cu2+1、标准：2mg/LCu：在500ml的锥形瓶里加入1ml铜的标准溶液和10ml1:1的硝酸，加水到刻度线并彻底混合2、4mg/LCu：在500ml的锥形瓶里加入2ml铜的标准溶液和10ml1:1的硝酸，加水到刻度线并彻底混合3、在100ml容量瓶里用1ml移液管加入1ml槽液，再用10ml移液管加入10ml1:1硝酸，加DI水到刻度线。4、溶液充分混合后测量它相对于标准液波长为324.7nm，氧化剂和强烈的蓝色火焰的吸收量。5、将槽液直接测试后读数；6、计算：Cu2+(ppm)=AAS测定的样品浓度(ppm)注意:为了得到更准确的分析结果，额外准备含铜量为1mg/L或2mg/L的标液6.16.7活化缸Pd浓度1、用移液管吸取2毫升样品放入100毫升定量瓶。2、加入10毫升1:1硝酸；3、用稀释的钯标准溶液(1ppm，2ppm&3ppm)建立曲线；4、测量稀释样品的浓度。5、计算：Pd(ppm)=吸收浓度(ppm)×50pH值用pH计测量读数。Cu2+1、标准曲线：用稀释的铜标准溶液(1ppm，2ppm&3ppm)建立曲线2、在100ml容量瓶里加入1ml槽液，再用10ml移液管加入10ml1：1的硝酸，加DI水到刻度线。3、溶液充分混合后测量它相对于标准液波长为324.7nm，氧化剂和强烈的蓝色火焰的吸收量4、将槽液直接测试后读数；5、计算：Cu2+(ppm)=AAS测定的样品浓度（ppm)注意:为了得到更准确的分析结果，我们建议额外准备含铜量为1mg/L或2mg/L的标液。6.16.8加速缸加速剂WAS1、吸取25ml样品至250ml锥形瓶。2、加入10ml乙酸缓冲液及40mlDI水。3、加入约1ml淀粉溶液，用0.1NI2标准液滴定至蓝色，30秒内部褪色为终点。4、计算：WA(ml/L)=0.1NI2×0.365pH值：用pH计测量读数。6.16.9化铜缸化铜添加剂U、Cu2+1、用移液管吸取25.0毫升样品放入300毫升圆锥瓶。2、加入25毫升去离子水，20毫升20%硫酸,摇摆均匀。3、加入20毫升(50g/lKI+200g/lKSCN)溶液，摇摆均匀。4、加入2–3滴淀粉溶液。5、用0.1NNa2S2O3滴定溶液滴定至蓝色消失。6、计算：化铜添加剂U(mL/L)=V(mL)x5.087、计算：Cu2+（g/L）=V(mL)x0.254化铜基本剂U1、用移液管取2.0毫升样品放入250毫升圆锥瓶。2、加50毫升去离子水和5毫升20%H2SO4。3、加热，保持沸腾10分钟。4、加100毫升去离子水和5克MnSO4·H2O。5、加热至完全溶解。6、用移液管加入20.0ml0.02MKMnO4标液。7、加热保持沸腾10分钟，然后冷却到室温。8、加2gKI和2mL1%淀粉溶液。9、用0.1NNa2S2O3滴定由蓝色至无色终点。10、计算化铜基本剂U(mL/L)=[0.1NKMnO4体积(mL)–0.1NNa2S2O3体积(mL)]x6.3还原剂Cu1、用移液管吸取5.0毫升样品放入100毫升烧杯。2、加入45毫升去离子水。3、用0.1mol/LHCl滴定至pH=11.0，记录0.1mol/LHCl的用量(Va)。4、继续用0.1mol/LHCl滴定接近pH10.0。5、加入约一克无水亚硫酸钠，令pH回升。6、再用0.1mol/LHCl滴定至pH10.0，记录0.1mol/LHCl的用量(Vb)。7、计算：氢氧化钠(g/L)=Va(mL)x0.8还原剂Cu(mL/L)=Vb(mL)x2.006.16.10电镀槽Cu2+1、移取2.0ml镀液样本置于200ml容量瓶内。2、加入0.2毫升双氧水。3、加热多至沸点，并保持温度5分钟。4、泠却后加入100毫升去离子水。5、再加入10毫升25%氨水。6、放在电位滴定仪，加入0.1MEDTA标准液滴定至电位分析法的终点。7、计算：Cu2+(g/L)=0.1MEDTA的体积V(mL)x3.18H2SO41、用移液管吸取2.0毫升样品放入250毫升锥形瓶。2、加入100毫升去离子水。3、加入2-3滴甲基橙指示剂。4、用1.0MNaOH滴定由红色至黄色。5、计算：硫酸(g/L)=1.0MNaOH的用量(mL)x13.33x1.84Cl-1、用移液管取20ml样品置于样品杯中；2、在样品杯中加入40mLDI水稀释至60mL；3、使用电位滴定仪分析。Fe3+1、移取1.0mL样本到200ml容量瓶，用DI水定容；2、在10mm石英玻璃，以去离子水作参照，测量302nm波长的吸光量；3、计算：Fe3+(g/L)=吸光度×5.26Fe2+1、吸取5.0毫升样品。2、加入20毫升2.5M硫酸。3、加入5滴Ferrion指示剂。4、加入70毫升去离子水。5、用0.1MCer(IV)滴定由红色至浅蓝绿色。6、计算：Fe2+(g/L)=0.1MCer(IV)用量(毫升)×1.126.17.2酸洗缸硫酸1、用2ml移液管吸取2ml槽液放入250ml锥形瓶中。2、加入100mlDI水，滴入3-5滴甲基橙指示剂。3、以1.0mol/L氢氧化钠滴定从棕红色至黄色为终点。4、计算：硫酸（%）=V（氢氧化钠)×1.346.17.3镀铜缸CuSO4.5H2O方法11、取2ml样品到电位滴定仪专用杯内；2、添加DI水约90ml；3、将样品放入到电位滴定仪自动转盘上；4、在电位滴定仪上设置镀铜缸-硫酸铜测试程序；5、设置完成后将加液泵转移到0.1NEDTA的滴定管上后开始测试；6、在数据中读取测试结果。方法21、取2ml样品放入250ml锥形瓶中；2、加入50mlDI水，加入10mlpH=10缓冲液；3、滴入3-4滴PAN作指示剂；4、用0.1NEDTA滴定，蓝色变为草绿色为滴定终点；5、计算：CuSO4•5H2O(g/L)=VEDTA×12.475Cl-1、取1ml槽液放入电位滴定仪检测。硫酸1、取槽液2ml放入250ml锥形瓶中；2、加入约100mlDI水。3、加入3－5滴甲基橙指示剂；4、以1.0N氢氧化钠滴定从棕红色至黄色为终点。5、计算：硫酸%＝1.34×V氢氧化钠ST-901AM用CVS分析仪测试ST-901BM用CVS分析仪测试TOC用TOC测试仪测试6.17.4剥挂槽硫酸1、取2ml槽液放入250ml锥形瓶中。2、加入100mlDI水，滴入3-5滴甲基橙指示剂。3、以1.0N氢氧化钠滴定从棕红色至黄色为终点。4、计算：硫酸（g/L）=V氢氧化钠×24.5；H2O21、取1ml样品放入250ml锥形瓶。2、加入100mlDI水，加入15ml20%硫酸溶液。3、加2–3滴试亚铁灵指示剂。4、用0.1N硫酸铈滴定由浅粉红色至浅蓝色。5、计算：30%w/w重量比双氧水(ml/L)=0.1N硫酸铈×4.85Cu2+1、取2ml槽液放入250ml锥形瓶中；2、加入50mlDI水，加入10mlpH=10缓冲液，滴入3-4滴PAN作指示剂；3、用0.1NEDTA滴定，蓝色变为草绿色为滴定终点；4、计算：Cu2+(g/L)=VEDTA×3.26.17.5后酸洗硫酸：1、用2ml移液管吸取2ml槽液放入250ml锥形瓶中。2、加入100mlDI水。3、滴入3-5滴甲基橙指示剂。4、以1.0N氢氧化钠滴定从棕红色至黄色为终点。5、计算：硫酸（%）=V氢氧化钠×1.346.18干膜前处理线6.18.1酸洗缸硫酸：1、移取2.0ml槽液于250ml锥形瓶中；2、加入100mlDI水和3-5滴甲基橙指示剂；3、用1.0N氢氧化钠滴定由红色变为黄色为终点；4、计算：硫酸(v/v%)=V氢氧化钠×1.346.18.2除油缸AC-2081