仪器分析培训教学课件：原子吸收仪器维护

原子吸收光谱分析

AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)

第五节维护和安全

1.维护保养的内容和目的日常维护保养的内容：气体供应雾化器、雾化室和燃烧头石墨管、石墨炉、自动进样器仪器本身各种附件日常维护保养的目的：1.保持仪器的各项性能2.安全条件2.仪器缺乏保养的结果仪器的性能下降灵敏度变差，甚至没有信号稳定性变差仪器的安全性下降3.气体供应乙炔气使用的注意事项：当钢瓶气压力小于400KPa时，不能再使用；出口压力不能高于100KPa一定不能使用黄铜管传导乙炔使用乙炔气的专用减压阀（1）乙炔气乙炔气出口压力应保持100kPa(15psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。乙炔气压力允许范围是60至80

，参见仪器后面板上的标注。不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65％）。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。

（2）防止丙酮溢出q

钢瓶压力低于400kPa(60psi)时及时更换钢瓶；q

确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性：q

经常检查是否有漏气；q

使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上。分析工作完成后应将钢瓶关闭。（5）防止回火

多年实践表明，回火的发生可能与下列因素有关：1. 保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。 用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。2. 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值[0.47mm(0.0185“)，N2O,或0.54mm(0.021”)，空气]。即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。3. 确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。4. 确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。5. 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。防止回火6. 废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。7. 因N2O以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。8. 如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。9. 高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。

4.每天的维护清空废液罐（推荐采用4L的容器）－－避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理检查排风系统是否工作保持燃烧头和仪器本身的干净－－用水或中性溶剂进行清洗检查气体钢瓶压力和传输压力－－保证当天使用有足够的气体量检查雾化器的提升效率，应该为5~6ml/min－－太低的提升量可能是雾化器堵塞，或安装有问题做好仪器使用记录（1）检查提升量11样品的提升量应该为：5～6ml/ml低的提升量表明管路有堵塞（2）定期的维护检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常燃烧头的清洗用润滑油进行擦洗用超声波进行清洗，可加0.5%的清洗剂进行清洗清洗灯及石英窗口清洗擦拭仪器，保持仪器清洁拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞检查O型券是否老化；检查泄压阀是否结住检查撞击球：是否腐蚀、是否有裂痕检查雾化器雾化器可以完全拆下并组装可用0.5%左右的清洗剂进行清洗检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂痕，是否断裂撞击球应正对文丘里管的出口5.火焰原子吸收的维护小结检查气体供应情况清除废液检查雾化器的液体提升量每次用完后，保持火焰点燃，用去