JCT1084-2008 中国ISO标准砂化学分析方法

JC中华人民共和国建材行业标准JC/T1084—JC中华人民共和国建材行业标准JC/T1084—2008中华人民共和国国家发展和改革委员会发布2008-06-16发布2008-12-01实施本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院，厦门艾思欧标准砂有限公司。本标准主要起草人：刘文长、倪竹君、黄小楼、崔健、张亚珍、温玉刚。本标准为首次发布。2规范性引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注曰期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法失量的测定等。3基本要求3.1试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验.平均值表示在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失景的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正„用“毫克/毫升”(mg/mL)表示;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分本标准所列允许差均为绝对偏差。同一试验室的允许差是指：同一试验室同一分析人员（或两个分析人员采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合本标准相关的允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定）,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合本标准相取其平均值。否则，应查找原因，重新进行试验。的允许差应符合本标准相关的允许差规定。质量，当连续两次®—之差小于0.0005g时，即达到恒量。试剂和材料标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。在化学分析中，所用酸或氨水,凡未注明浓度体积的水相混合。除另有说明外表示“质量分数”。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度(P),单位为克每立方厘米(g/cm3)。密度(P)1.04jfg/cnjf,质量分数卸.8%>4.8盐酸（1+1);|+2)|(1+5)4.11氢氧化钾溶中。按[c(EDTA)=0.010mol/L]EDTA标准滴定溶液(4.28)与[c(CuS04)=0.010mol/L]硫酸铜标准滴定溶液4.15PH3的缓冲溶液将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸(4.5),用水稀释至1L,摇匀。4.16PH4.3的缓冲溶液4.17pH10缓冲溶液将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。取3mL硝酸（4.3),用水稀释至100mL。4.25氯离子标准溶液4.26.2硝酸汞标准滴定溶液的标定液滴定至紫红色出现。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计算：4.28EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.010mol/L]4.28.1标准滴定溶液的配制1L,摇匀。4.28.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定示剂(4.35),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(4.11)至出现绿色荧光后再过量2〜3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算： ⑷Tm=c(EDTA)x56.08 TPefii—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL)；每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);^每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);~每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);56.08---CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol);40.31—MgO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。4.29.1标准滴定溶液的配制4.29.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定入15mLpH4.3的缓冲溶液(4.16),加热至沸，取下稍冷,加人5〜6滴PAN指示剂溶液(4.34),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(7)计算：c(lEDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V3—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；—4.28.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算c(NaOH)^氢c(NaOH)^氢氧化钠标准滴造溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(9〉计算：V5~滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。或塑料瓶内。4.30.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定(4.38),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(8)计算：c(NaOHj=----2Q4-.......................................(8)式中：15.02—G^SiOa)的摩尔质量,单位为克将lg二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(4.7)中。4.33溴酣蓝指示剂溶液(2将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇(4.7)中。4.341-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示剂溶液(2g/L)(简称PAN)将0.2gPAN溶于lOOmL乙醇(4.7)中。一4.36酸性铬蓝K-萘酣绿B混合指示剂称取l.OOOg酸性铬蓝K与2.500g萘酚绿B和50g已在105°C〜11(TC烘干过的硝酸钾(KNOj,混合研细，保存在磨口瓶中。将lg酚酞溶于lOOmL乙醇(4.7)中。5仪器与设备55.8缩分器。6试样的制备将被检样品采用缩分器(5.8)缩减至约样品充分混匀后，装人带有磨口塞的瓶中并密封。分析前试样应于105°C〜110°C烘2h,然后贮存于干燥器中，冷却至室温后称样。.7烧失量的测定试样在950°C〜1000°C的髙温炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元72分析步骤7.3结果表示8二氧化硅的测定（基准法）烧失量测定后的恒量试料，经过氢氟酸处理，使试料中的二氧化硅与氢氟酸生成四氟化硅气体，剩余残渣经过高温灼烧恒量，失去的质量即为二氧化硅的质量分数。•8.2分析步骤到白烟赶尽。加入10滴对硝塞酚指示剂溶液(4.37),用氨水（1+1)调节变黄色，继续低温加热蒸干。冷me—灼烧后试料的质同一试验室的允许#为yso%;不同试验室的允•为/.30%。铝、氧化钙和氧化镁的测定。8.3结果表示弗腾水的烧杯25〜30mL盐奢却,然后移入9系统分析溶液的串/备向保留在铂坩将熔融物均匀地附10010三氧化二铁的测低于60°C)d保留此溶液供测定三氧化二铝用。三氧化二铁的质量分数WPeA按式（12)计算：酸钠指示剂溶液(4.32)，用EDTA标准滴至亮黄色或无色(终点时溶液温度不释至在pHl.8〜2.0、温度为吩TO(1+1)调节溶液PH值在1.8〜2.0之A标准滴定溶液滴^)0mL,用氨水（1+1)和盐酸滴定溶液滴定。滴定溶液滴定。保持lmin,加入10滴EDTA-铜溶液(4.14)及2〜3滴PAN指示剂溶液(4.34)，用EDTA标准滴定溶液(4.28)滴定到红色消失。继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。丁响—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);V8—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Too—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/inL);12氣化钙的测定从溶液(9)中吸取50.00mL溶液放人400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(4.18)(此时溶液pH>13),用EDTA标准滴定溶液(4.28)滴定至绿色荧光消失并呈红色。—11三氧化二铝的测定滴定时消耗滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);13氧化镁的测定在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，酸性铬蓝K-萘EDTA标准滴定溶液滴定。13.2分析步骤从溶液(9)中吸取50.00mL溶液放人400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加lmL酒石酸钾钠溶液加入25mLpHiO缓冲溶液(4.17)及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(4.36),用EDTA标准滴定^每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/niL);V9滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V,o~一滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；14附着氯离子含量的测定Tx(V-V5K_.0m^x1000x100.......................................(15)在硝酸介质中，加人适量的乙醇,在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。过量6滴，加人50mL乙醇(4.7)，加人lmL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(4.31)，用硝酸汞标准滴定溶液(4.26)滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于附着每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于附着氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);Vl2—滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vu一^^空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);W_=T^(V^~VLilxioo.......................................(16)dm7x1000W,—附着氯离子的质量分数;—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每