GBT27975-2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法

粒化高炉矿渣的化学分析方法2011-12-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局I 1范围 12规范性引用文件 3试验的基本要求 4试剂和材料 5仪器与设备 6试样的制备 7含水量的测定 8烧失量的测定一灼烧差减法 69氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法(基准法) 710氧化钾和氧化钠的测定——原子吸收光谱法(代用法) 811全硫的测定 912三氧化硫的测定 913水溶性六价铬的测定 10 15重复性限和再现性限 Ⅲ本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。1本标准适用于粒化高炉矿渣及指定采用本标准其他材料的化学分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T176水泥化学分析方法GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机3试验的基本要求每项测定次数为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。用克(g)表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用毫升(mL)表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表示。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。分析结果以%表示至小数点后二位。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉(5.6)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。2p为1.18g/cm/～1.19gxcm²,质量分数36%23%p为1.39/cm～1.41g/cm²,质量分数65%68p为0.90g/cm³~0.91gm²,质量分数25%～28%34.11氨水(1+1)将10g碳酸铵[(NH₄)₂CO₃]溶解于mL量取8.30mL盐酸稀释至100mL,混匀。量取0.30mL盐酸稀释至100mL,混匀。称取0.125g二苯碳酰二肼((C₅H₅NHNH)COmLmL称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾(KCl,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中，加水溶解化钾及1mg氧化钠。吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;4吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯状态，在空气-乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函称取0.1414g已在135℃~145℃烘过2h的基准重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶于水，转移至1000mL吸取50.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液六价铬浓度为将0.2g甲基红溶于100mL乙醇(4.7)中。满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。精确至0.0001g.精确至1g。容量150mL～200mL。55.8水泥胶砂搅拌机符合JC/T681的规定。定量滤纸。5.10分光光度计可在400nm～700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。5.11玻璃器皿精度为±0.05pH。过滤装置由一个布氏漏斗(直径大于150mm),安装在一个2L的抽滤瓶上，瓶底装满砂子，瓶内有一个放于砂床上盛接滤液的小烧杯，抽滤瓶与真空泵相连，见图1。3—抽滤瓶；图1过滤装置示意图5.14火焰光度计可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度。65.15原子吸收光谱仪6试样的制备6.1含水量测定试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。按GB/T2007.1的规定进行取样，经破碎混匀后缩分至100g将6.2水溶性六价铬测定试样的制备送往实验室的样品应具有代表性和均匀性。用缩分器或用四分法缩分至约1000g待测定样，放6.3化学分析试样的制备供化学分析用试样，经研磨后，用磁铁吸去筛余物中金属铁，使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装人试样瓶中，在105℃~110℃的温度下烘干2h以上，取出密封保存于干燥器中。7含水量的测定7.1方法提要在105℃~110℃的温度条件下，将样品中的水分烘干，称取失去的水分质量。7.2分析步骤称取约10g(6.1)试样(mg),精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中(m1),于105℃~110℃的烘干箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷7.3结果的计算与表示含水量的质量分数wn₂o按式(1)计算： 式中：wa,o——含水量的质量分数，%;mi烘干前试料与称量瓶的质量，单位为克(g);m2烘干后试料与称量瓶的质量，单位为克(g)。8烧失量的测定一灼烧差减法8.1方法提要试样中所含含水量、碳酸盐及其他易挥发性物质，经高温灼烧分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧7失量。对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正。8.2分析步骤称取2份(6.3)试样，精确至0.0001g,一份用来直接测定其中的三氧化硫含量，一份置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉(5.6)内。从低温开始逐渐升高温度，在(950±25)℃下灼烧20min,取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。然后测定灼烧后的试料中的三氧化硫含量。根据灼烧前后三氧化硫含量的变化，矿渣在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式(3)进行校正。8.3结果的计算与表示 wor—烧失量的质量分数，%;ms一试料的质量，单位为克(g);m;灼烧后试料与瓷坩埚的质量，单位为克(g)校正眉烧失量的质量分数wo按式(3角： 9.1方法提要经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、钾、钠用火焰光度计进行测定。称取约0.2g(6.3)试样(ms),精确至0.0001g,置于铂皿中，加少量水润湿，加入7mL～10mL氢氟酸和15～20滴硫酸(1+1),放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铂皿以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入适量热水，压碎残渣使其溶解，加2滴甲基红指示剂(4.22),用氨水(1+1)中和至黄色，再加入15mL碳酸铵溶液(4.12),搅拌，然后放入通风橱内电炉上低温加热20min～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液转移到250mL容量瓶中，冷却8氧化钾和氧化钠的质量分数wk₂o和ww₂o分别按式(4)和式(5)计算： Wk₂o——氧化钾的质量分数，%;wn₂O—氧化钠的质量分数，%;10氧化钾和氧化钠的测定——原子吸收光谱法(代用法)766.5nm处和波长589.0nm处测定氧化钾和氧化钠的吸光度。称取约0.1g(6.3)试样(mg),精确至0.0001g,置于铂坩埚(或铂皿)中，加入0.5mL～1mL水润以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸(1+1),温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液(4.19),用水稀释至标线，摇匀。此溶液供原子吸收光谱法从上述溶液中吸取一定量的试样溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾和氧化钠的含量而定),加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液(4.19),使测定溶液中盐酸的体积分数为6%,锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪(5.15),在空气-乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处，在仪器条件下测定溶氧化钾和氧化钠的质量分数wk₂o和wN₂o分别按式(6)和式(7)计算：Wk₂O——氧化钾的质量分数，%9Wn₂O——氧化钠的质量分数，%;Ci测定溶液中氧化钾的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);C₂测定溶液中氧化钠的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);n全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。11全硫的测定用碱熔融试样，然后用酸分解，将试样中不同形态的硫全部转变成可溶性硫酸盐，用氯化钡溶液将可溶性硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定结果以三氧化硫计。称取约0,4g(68)试样(m₁o),精确至0.0001g,置于镍坩埚(5.7)中。加入4氢氧化钾(4.8),盖上坩埚盖(留有较大缝阴),放在小电炉上(500℃~600℃)熔融30min,期间描动12次，取下坩埚，冷却。用热永将熔融物浸出于300ml.烧杯并以数滴盐酸(1+1)和热水选净时埚及盖。加入20mL盐覆(1+1),将溶液加热煮沸，使熔融物完全分解。用快速滤纸过滤，以热水洗备7～8次，滤液收集于400ml烧杯中。向溶液中加人1角甲基红指示剂溶液(4.22),滴加氮水(1+1)至溶液变黄，再滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色。然后、10mL盐酸(1+1),并将溶液体程调整至约250mL。将溶液加热至清，在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液(4,继续煮沸数分钟。然后移至温热处静置4h用慢速定量滤纸过滤，并以温水洗涤至氯根反应消失为止用硝酸银溶液(4.14)检验。将沉淀及滤纸一并移入皂灼烧恒量的瓷坩埚中(m₁),灰化后在800℃~950℃的高温炉内灼烧80min。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量(m),如此反复灼烧，直至桓量11.3结果的计算与表示全硫量(以三氧化硫计)的质量分数wso,按式(8)计算： 式中：Wso,全——全硫量(以三氧化硫表示)的质量分数，%;mu——恒重的瓷坩埚的质量，单位为克(g);miz——灼烧后沉淀与瓷坩埚的质量，单位为克(g);0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。12三氧化硫的测定用酸分解，将试样中可溶性硫酸盐溶解，用氯化钡溶液将可溶性硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定结果以三氧化硫计。称取约0.5g(6.3)试样(mī3),精确至0.0001g,放于150mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸(1+1),将溶液加热煮沸3min～5min,使熔融物完全分解。用快速滤纸过滤，以热水洗涤7~8次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。将溶液体积调整至约250mL。将溶液加热至沸，在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液(4.13),继续煮沸数分钟。然后移至温热处静置4h时以上，或静置12h～24h。用慢速定量滤纸过滤，并以温水洗涤至氯根反应消失为止用硝酸银溶液(4.14)检验。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中(m₁),灰化后在800℃~950℃的高温炉内灼烧30min。取出坩三氧化硫(硫酸盐硫)的质量分数wso,按式(9)计算： 13.2试验步骤13.2.1胶砂的制备灰砂比为1:3,水灰比为0.50。胶砂的搅拌使用精确至1g的天平(5.2)称取矿渣粉试样(6.2)和水，当水以体积计加入时，精确至1mL。按水泥胶砂搅拌机(5.8)的自动控制程序进行机械搅拌。(自动程序为：低速30s,在第二个30s开始的得到至少15mL滤液。移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL和15.00mL的5mg/L铬酸盐标准溶液(4.21)分别放入50mL容量瓶中，分别加入5.00mL二苯碳酰二肼溶液(4.18)、5mL盐酸(4.16),用水稀释至标线，摇匀。溶液中六价铬浓度分别含有0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,放置15min～30min后，在540nm处测量吸光度，并扣除空白试验(3.13.4试样溶液吸光度的