气相色谱仪维护

(-12-31俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好理解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才干服服帖帖听你的话。GC样系统、分离系统、检测系统、统计系统共五个重要构成部分,要做好保养首先得先理解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考多个GC产品使用阐明书。下面重要就GC载气系统重要涉及气源(气体钢瓶或发生器、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最重要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定时作,周期示实际状况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18和氮气峰(28等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。分、烃类、氧气等等杂质。净化管有诸多个选择,重要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管能够再生处理以外,普通均为一次性使用,寿命示实际状况而定。可再生类净化管普通有显色批示,根据批示拟定与否需要再生解决,再生解决环节为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接现在各厂家GC进样口重要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV(温度可编程蒸发进样口、VI(挥发物接口、COC(冷柱头进样口、气体进样阀接口(气体样品等多个进样口类型以及ALS(自动进样器、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中重要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口重要在老的原则办法以及气体分析、大致积进样分析等应用中惯用,现在主流的进样口重要为分流/不分流柱进样口,由于其分析规定普通比较高(如农残分析等,维护工作特别重要,如维护不到位,下列重要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养,两者差别不大,含有一定的1、隔垫:重要起到密封进样、清洗进样针的作用,普通隔垫可达成一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如AgilentBTO(经温度与流失解决隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫普通为一百次。如发现进样口压力下降,可检查与否隔垫磨损严重,经常更换,不必等到非换不可的程度。诸多色友在安装更换隔垫普通拧得过紧,这样会造成隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,普通以不漏气稍紧某些2、衬管:衬管在GC中重要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多个之分。不定时更换或未对的使用会造成峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等成果。衬管的维护保养重要是清洗、硅烷化和合理使用普通清洗重要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过分,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密硅烷化是消除载体表面活性最有效的方法之一。它能够消除载体表面的硅醇基团,削弱生成氢键作用力,使表面惰化。普通的办法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1氯硅烷(DMCS、三甲基氯硅烷(TMCS(HMDS。以DMCS的硅烷化效果最佳,HMDS另首先,TMCS较差。玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,普通能够在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还能够起到避免隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。下列应用不推荐使用玻璃棉:酚。金属密封垫(分流/不分流平板:密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最佳。定时或按需检查,有污染状况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。普通为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质普通都是一次性使用,如果密色谱柱在色谱系统中重要起到分离的作用。气相色谱柱有多个类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。填充柱:新制备的填充柱在使用前必须通过老化解决,方便把柱内的残存溶剂、低分简朴:在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染,出口端与检测器断开10~20用温度高20℃,并在此温度下老化4~8h用温度。如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。老化解决后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线,阐明色谱柱已经老化合格,普通即可进行正式分析实验。日常老化可不必断开检测器,老化时间也可酌情减少。毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者的条2h10min漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保存物质以拟定适宜的平均线速度。也可采用程升温度老化,普通可用慢升快降原则,505升到最高限温下2030205032、清洗:普通状况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下能够对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一种有压力的气源上(氦气或氮气,并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹杰出谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适宜的老化解决。在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端,把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多个溶剂冲洗色谱柱,背面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的替代品(在避免使用含氯溶剂时,但是二氯甲烷是一种最佳的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织,在的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax就现在而言,GC检测器重要有热导检测器(TCD、氢火焰离子化检测器(FID、电子捕获检测器(ECD、微电子捕获检测器(mECD、氮磷检测器(NPD、双波长火焰光度检测器(DFPD、火焰光度检测器(FPD、脉冲火焰光度检测器(PFPD、光离子化检测器(PID、电导检测器(ELCD,HALL、质谱检测器(MSD、红外光谱检测器(IRD、原子发射检测器(AED高敏捷度的检测器特别如此。没有日常的维护,GC系统性能减少并能引发检测器失效。下面就惯用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD。1TCD:TCD分(也称作柱流出气的热导率。重要维护工作为热丝维护和热导池维护。热丝维护:TCD。氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹阱以减少氧气水平。对的的柱安装技术和定时检漏(特别是安装色谱柱之后有助于最大当热丝电流较高时,氧气所引发的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代TCD热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。这样可避免热丝因氧在尽量低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。这样可减,热丝保持在低电流条件也会造成污染,由于在较低电流条件下热丝温度也较低。如果热通过隔垫向检测器注射20-100ul甲苯或苯。注射容积总量最少1ml。不要向检完毕最后一次注射之后,允许尾吹气继续流动10min或更长时间。缓慢地增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20-30℃。0minTCD谱图响应变化都表明有污染。只有当你确认载气及气路系统没有泄漏且未被污染时,才能够进行热清洗或烘烤(加热检测器池体以蒸发掉污染物。观察因样品与灯丝互相作用产生的敏捷度下降,来源于氧气污染载气、泄漏或柱流失。样品含有活性化合物,如酸和卤代化合物,也能对热丝产生化学损坏。若温度太低,样品冷凝也会污染检测器热导池。某些生的基线波动能够通过保持检测器温度恒定而得到纠正。2NPD检测器:NPD铷珠维护:NPD不很稳定,需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会变化NPD的性能特性。铷珠最需要维护。需要经常更换,因此,一种备用的铷珠是必须的。铷珠必须保持干燥,其贮存寿命限制为6,更是如此。已经证明,较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时,应当减少或关闭氢气流速和铷珠电流,以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电abcd(320-ef在溶剂出峰过程中和运行之间，关闭氢气流速若NPD，检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水，将检测器温迪设定至100℃，并保持30min，150℃30minb.气流：氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移，或在无征兆的状况下变化。每种气体流速必须独立测定以得到精确的数值。NPD对于气体流速的变化十分敏感，保持流速一致是维持性能不变所必需的。c.气体纯度：NPD含有高敏捷度，因此需要很纯的气体（99.999%或更加好）。强烈推荐载气及全部检测器气体，涉及检测器氢气、空气及尾吹气，都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差，并且将会缩短铷珠寿命。d.清洗和更换：NPD和喷嘴。普通GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会造成灵敏度下降或，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。通过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并造成基线问题。在更换铷珠2-3次后，应当清洗检测器。每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效造NPD焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。即使能够清洗喷嘴，但是简朴的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝，并且是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也能够使用超声波清洗喷嘴。e.污染：使用NPD时还可能产生某些化学问题。由于它是痕量检测器，因此要小心操作，不要污染分析系统。玻璃器皿：必须干净，必须避免使用含磷去污剂，因此，推荐用酸洗涤玻璃器皿，然后用蒸馏水和溶剂冲洗。溶剂：必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能减少碱盐的使用寿命，可能时，应当在进样之前除去过量溶剂。其它污染源：含磷泄露探测器，经磷酸解决的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音，应3）ECD检测器：ECD检测器含有放射性的63Ni，对人体可能造成一定的伤害，）检测器：维护需要小心操作，可进行维护操作极少，重要是热清洗。热清洗：若基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致，那么，检测器可能被柱流失污染，应当对检测器进行热清洗（烘烤）。气体纯度：ECD检测器载气及吹扫气规定非常清洁和干燥（99.9995%）热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由通过培训并获得解决放射性物质执照的人员进行。在其它清洗操作中，可能泄露痕量的放射性63Ni，导致接触可能有害的β和X-辐射。即使β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸将制止其大部分，但是，如果同位素被咽下或吸入，它们将可能有害。当检测器不用时，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。并且，检测器的流出物必须放空至实验室环境之外。检测器：4）FID检测器：FID。该检测器应）用广泛，敏捷度规定不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就能够保持令人满意的性能；另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，由于这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的状况下发生变化，每一种气流应当独立测定以确保得到最精确的测量值，避免出现较大的保存时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用必须保持在100度以上温度并可维持火焰，避免冷凝水的产生，这是由于氢气燃烧过程造成水形成，特别是当与含氯溶剂或样品结合时，可引发腐蚀且造成敏捷度下降。喷嘴的清洗和更换：喷嘴的清洗和更换：清洗和更换即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（普通由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰），这些沉积物减低敏捷度并产生色谱噪音和毛刺。即使能够通过清洗加以改善，但是普通更使用的做法是用新喷嘴取代脏的喷嘴。如果确实要清洗喷嘴，一定要小心，不要划伤喷嘴内部，划痕将会损坏喷嘴。喷嘴清洗环节：喷嘴清洗环节：1，插入拉出多次，直到金属丝可光滑移动，小心不要造成划痕（或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形，将会造成敏捷度下降，峰形变差和/或点火困难）。2．在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂，将喷嘴置于其中，超声5分钟。3．使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。4．在超声5分钟。从现在起，只能用镊子夹部件，不能用手。5．从超声器中取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量GC级甲醇彻底淋洗喷嘴。6．用压缩空气或氮气5）FPD保养维护其实和FID检测器差别不大，重要检测器：）是清洗喷嘴工作，除此之外，FPD，滤光片和其它窗口部件必须保持干净以及没有指纹。6）MSD检测器（质谱检测器：）检测器（质谱检测器）：）：在全部的检测器中，MSD，重要是由于各个不同厂家、不同