塑料热性能测试

测试繼料讎饞测试塑料的负荷变形温度塑料负荷变形温度是指塑料试样浸在一种等速升温的液体传热介质中，在简支梁式的静弯曲负载作用下，试样弯曲变形达到规定值的温度。测试原理处于玻璃态或结晶状态的高聚物，随着温度的提高，原子和分子运动能量提高，在外力作用下因其定向运动而导致形变的能力增加，也即材料抵抗外力的能力一模量随温度升高而下降。负荷变形温度是将标准试样以平放或侧立方式承受三点弯曲恒定负荷，使其产生规定的弯曲应力，然后再匀速升温条件下，测量达到与规定的弯曲应变増量相对应的标准挠度时的温度。I-:、测试设备/H

4成机技制抑变形维卡狄化该-这机＞负荷热变形温度测定仪由试样支架、负荷压头、砝码、中点形变测定仪、温度计及能恒速升温的加热浴箱组成。＞保温浴槽内盛有对试样无影响的液体传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡或乙二醇等，浴槽并设有搅拌器。＞支架用于放置试样，两个支座中心间的距离为100mm。三、试样•模塑试样：L=120mm,h=15mm,b=10mm。•板材试样：L=120mm,h=15mm,b=3〜13mm（取板厚•特殊情况下，可取L=120mm，h=9.8〜15mm，b=3〜13mm。但中点弯曲变形量必须取规定的值。•当板材的厚度大于13mm,则在其一面机械加工至符合要求的厚度。•当采用压塑的方法制备试样时，模塑压力方向应垂］于试样高的这一侧面。；；；；；；•模塑条件对测定结果有较大影响，因此模塑条件应按有关材料标准的要求或有关方面确定。(1)将符合要求的试样按规定进行状态调节；(2)测量试样宽度b和厚度h,精确到0.1mm;(3)检查试样支座间跨度，并按试验需要调节到适当值，精确到0.5mm；(4)

计算砝码质量，使试样承载后最大弯曲正应力为1.8N/匪2或0.45N/匪2；(5)

确定加热装置的起始温度。每次试验开始时，加热(6)装置的温度应低于27°C。(7)将试样对称地放在试样支座上，高度为15mm的一面垂直放置，插入温度计，温度计水银球在试样两支座的中点附近，与试样相距在3mm以内，不要触及试样。(8)

把装好试样的支架小心放入保温浴槽内，试样应位于液面35mm以下，加上砝码，开动搅拌器，5min后调节变形测量装置，使之为零。；；；；；(9)

按升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值(0.21)mm时，迅速记录此时温度。此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。五、结果表示-结果以样条的初始挠度增加量达到标准挠度时的温度为其负荷变形温度。材料的热变形温度值以同组试样的算术平均值表示O-如果各向异塑料的单个实验结果相差2°C以上,或部分结晶材料的单个结果相差5°C以上，则应重新进行试验。六、影响因素与讨论＞试验机的影响试样支架及负载杆的热膨胀导致读数误差。支座间距、负载杆上的压头与试样位置导致试样最大变形量变化，从而导致较大的系统误差。＞试样的制备方法及尺寸的影响＞传热介质的影响:::::::试验条件的影响塑料导热性差，介质与试样形成热平衡需要较长时间在升温过程中，试样本身与介质总是存在一定温差，而且这种温差将随介质升温速率的增加而增加。升温速率增加，试验结果偏高，反之，则偏低。＞试样放置方式的影响。维卡软化温度试验维卡软化点是在一定升温条件下积为1mm2的压针头在规定负荷下刺入塑料试样1mm深时的温度。一、试验原理随着温度的提高，材料抵抗外力的能力下降，在恒定外力作用下压针头刺入试样的深度因之逐步加深。当规定针入量为一定值（1mm）时，各种热塑性塑料达到该针入量时的温度就称为软化点温度。塑料维卡软化温度实验按GB/T1633-2000标准进行，该标准规定了四种试验方法：A50法——使用10N的力，加热速率50°C/h;B50法——使用50N的力，加热速率50C/h；A120法——使用10N的力，加热速率120/h;B120法——使用51N的力，加热速率120C/h。二、测试仪器维卡软化点试验装置与热变形温度测试的基本一样。由支架、保温浴槽、液体传热介质、砝码、测温装置、变形测量装置和冷却装置等构成。压针头平端与负载杆成直角，截面积为1mm2。试验条件：IIIIIIIII(1)等速升温：A：

5士0.5°C/6min;B：

12士1.0C/6min。(2)砝码大小：9.81N(1000gf)；

49.05N(5000gf)(3)试验时的起始温度可取室温。(4)以压针头刺入试样的量1mm为试验终点。三、试样要求＞试样厚度应在3〜6mm范围，或直径大于10mm的圆片。宽和长至少为10X10mm，＞模塑试样厚度应在3〜4mm范围。＞板材试样取原厚，超过6mm时，单面加工成3〜4mm。＞不足3mm时，由2〜3块迭合成厚度大于3mm使用。＞试样的支撑面和受测面应平行，表面平整光滑，无气泡,无锯切痕迹，凹痕或飞边等缺陷。＞按产品标准规定进行预处理。＞每组试样为2个。准备工作（1）向油箱内注入硅油，使油面与油箱上平面距离保持在50~60毫米左右，试样浸入油面的深度至少为35毫米。（2）

关闭冷却水进水口，打开排水口，使排水口敞开。（3）

打开电源，预热机器10分钟。（4）

开机顺序：工控机一电脑一试验主机。（5）

检查试验主机上的“升”、“降”、“停”各按钮是否灵敏可靠，搅拌是否运行。维卡试验操作•打开电脑桌面上的“PowerTest-W”试验软件。-点击“试验”按钮，选择试验方案名“维卡”，并设置相关的试验参数值，然后按“确定”。•轻按试验主机“开机”按钮，试验机通电。•按“升”按钮，升起试验架。•选择压针式压头，将其正确安装在无负载作用的负载杆底端。•将试样水平放置在未加负荷的压针下，压针压在试样中心；提起砝码托盘把手，使压针压住试样。•轻按主机“降”按钮，试样及试样架装置进入油箱中。5分钟后，向载荷盘上加试验所要求质量的砝码。将小磁粒放在砝码凹槽上正中位置。调节位移传感器的夹具，使传感器竖直压在砝码磁粒上，传感器的显示值在（3~4）mm间。按位移传感器上的“O”键，各路通道变形值读数为“0”点击“运行”按钮，试验进行。试验结束，点击软件的“停止”按钮。拧松位移传感器的把手，移开传感器，拿离砝码。按主机“升”按钮，用钳子拿掉试样。点击“数据处理”下拉菜单，查看试验数据结果。打印试验报告。五、结果表示受测材料的维卡温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围超过2°C,记下单个试验结果，并用另一组至少两个试样重复进行一次实验。塑料脆化温度测定＞定义：塑料试样在规定的受力变形条件下，测出其显示脆化破坏时的温度。、测试原理一组试样在实验机夹具上夹好，置于低温中恒温，以规定的冲头，规定的速度冲击试样，使其沿夹具的下钳口圆弧弯曲90°，观察试样破坏的比例。把一组试样的50%被破坏时的温度即为脆化温度。二、仪器设备恒温容器、夹具、冲锤、机械装置（保证冲锤按规定速度200mm/S冲击试样）讀匾i-H-4三、试样＞大量，最少100个在不同温度点上测试，进行统计分析，找出t50选取合适的温度点，4个温度之间梯度要使试样的破坏率覆盖在10-90%间。每个温度测至少25个试样，记录温度及破坏率。图解法表示结果：绘制温度一破坏率图，从中找出50%破坏率对应的温度---脆化温度。五、脆化温度测试的影响因素•试样尺寸：较厚试样，测得脆化温度偏高制备：模塑条件；冷却、退火处理等影响极大。试样表面不光滑、划痕都影响测试结果。•冲击速度冲击速度越高，测得的脆化温度越高。低温易使冲头转轴冻卡住，使冲击速度降低,测得的脆化温度会偏低。差示扫描量热法测定塑料的熔融温度•定义：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。•分类：根据所用测量方法的不同VI.功率补偿型DSCV2.热流型DSC•测试的标准：《GB/T19466.3-2004》-测试原理：在程序温度控制下测定输入到试样和标准样的热流速率（热功率）差对温度和时间关系。通常每次测量记录一条以温度或时间为X轴，热流速率差或热功率差为Y轴的曲线。DSC仪器:k热保护單2.自动炉盖aDSC传感器上坩锅4,4与泵连接的气体出［15.银质炉体6.两绝热片之间的平加热板7.冷却器热阻8.冷却凸缘9、冷却槽10.压缩弹簧结构11.干燥气体入【I12.气体入n13.送放大器的DSC原始借号试炉PtlOO15.冷却凸缘Pt1OO•试样的准备:1.由于DSC方法得到的曲线结果受样品状态的影响很大，相变材料应在温度23°C±2°C?湿度50%±5%条件下调节24h；2.测试样品装到试验mi容积的2/3为优，由于被测试样具体情况不同，但最少称取0.005g；3.若被测试试样为粒料或粉料，应取双倍或多个试样。-仪器的准备:B用与测定试样相同的条件测定标准样品的转变温度；C通过比较标准样品的标准值和记录值确定温度的校I]:系数。方法二：选择两种熔融温度相差较大的金属标准样品线，在确认复性后记录DCS曲线，得到试验皿中1.试验前，接通DSC仪器电源至少30min，使方法A选择至少两种转变温度处于或接近待测相变温度范围的标准样品；（通常选取铟、锌），同方法一B、C。3.将两个具有相同质量空样品皿放置在测定位置上，调节到实际测量的条件。在所要求的温度范围内，DSC曲线应为一条直线，如果未得到直无试样时的空A试验基线。电器元件温度平衡；2.温度授正：c

1.选择试验皿，井保证其清洁性；•安装样品2.用两个相同的试验皿，一只作为试验皿，另外一只作参比皿（参比样：在一定温度和时间范围内，具有热稳定性的已知样品，通常，使用和装试样的试验肌相同的空mi作为参比样3.称量试验皿和盖，精确到0.Img；4.根据试验的容积，随机称取两份质量相当的样品，每份精确到0.1mg,以供平行试验使用；5.将试样放入试验肌中。装样品时，使样品尽可能与试验服接触，注意：避免发生研磨等类似操作，以防止受热或重新取向和改变试验的热历史；6.用盖将试样皿密封，再次称量试验肌。7.用合适的I:具将试验肌与参比開.分别放置到相应的支持架上（注：与试验开始时标定测试时的位置相对应）。、r、uxrh甘1.在规定的压力、温度条件下，用氮气预先清•坝纽试步洁5min,—般用氮气(分析级)，流速为50ml_/min(1±10%),若改用其他气体与流速，应明确注明。2.为防止样品被氧化，保持氮气流量在SOmLVmin的条件下，以10°C/min的升温速率从室温加热到髙于试样熔点温度50°C,并记录一条升温曲线；3.恒温10min；4.以10°C/min的降温速率冷却到低于试样结晶温度5(TC,并记录一条降温曲线；5.以10°C/min的升温速率重新加热试验到髙于试样熔点温度50T，并记录熔融曲线；6.恒温10min；7.再以10°C/min的降温速率冷却到低于试样结晶温度50T，并记录结晶曲线。结果计算:1.将仪器冷却到室温，取出试验皿，观察试验mi是否变形或试样是否溢出;2.重新称量L式验fin.，精确到±0.1mg；3.如果有任何质量损失，应怀疑是否发生了化学变化，打开试样JTR并检査试样