拉拔退火工艺对镁合金组织和性能的影响

哈尔滨华德学院本科毕业设计（论文）拉拔退火工艺对镁合金组织和性能的影响III目录9380摘要 I14471Abstract II20247第1章绪论 1191841.1概述. 1138821.2镁合金国内外发展现状；成形性研究及退火方法的研究 1162671.2.1镁合金国内外发展现状 1192001.2.2镁合金成形性研究 2224251.2.3镁合金退火方法的研究 230033第2章实验准备过程概述 382702.1实验方案 3263312.1.1镁合金丝材拉拔-退火工艺方案 32172.1.2镁合金丝材退火工艺方案 5239022.2实验材料准备及实验设备了解使用 6117802.2.1实验材料 662382.2.2拉拔实验设备 795692.3镁合金组织力学性能观察方法 817983第3章实验过程概述 9325473.1.拉拔-退火工艺对性能的影响 951633.1.1拉拔-退火工艺对金相组织的影响 980403.1.2拉拔-退火工艺对硬度值的影响 11169963.1.3拉拔-退火工艺对拉伸性能的影响 16246543.2拉拔-退火方案小结 17130923.3退火工艺对镁合金性能的影响 18126283.3.1退火工艺对镁合金显微组织的影响 1875153.3.2不同退火温度对镁合金显微组织的影响 1813913.3.3不同退火时间对镁合金显微组织的影响 23268533.3.4不同直径的丝材退火后的显微组织 26191673.3.5不同直径的丝材退火后的组织晶粒分布 2785873.3.6不同退火温度对镁合金性能的影响 306823.3.7不同退火时间对镁合金性能的影响 33243443.3.8退火工艺对不同直径丝材性能的影响 35319663.4退火工艺方案小结 3713062实验结论 3910261致谢 4028807参考文献 415572附录1 422560附录2 46绪论1.1概述.镁是最轻的结构金属材料，并且具有很高的比刚度和比强度，它的散热性能、屏蔽减振性能等都比较良好，虽然镁的优点很多，但由于镁的晶体结构，使得镁合金在室温下有较差的塑性变形能力，在一定程度上限制了镁及镁合金的使用范围的原因是镁合金的综合强度和使用性能很难满足某些承力构件的较高要求。拉拔时制品就会发生变形，原始的形状和尺寸都会发生改变，拉拔后的制品长度增加,并且断面会减小,而且由于冷作硬化的原因使制品增加强度,使得塑性降低。镁合金由于具有比较低的密度，良好的减震和降低噪音的性能、高的比强度和比刚度、对环境的污染比较小以及可以回收再利用的特点，所以在航空航天、电子、汽车领域以及国防军工都有很好的前景开发。1.2镁合金国内外发展现状；成形性研究及退火方法的研究1.2.1镁合金国内外发展现状近年来,北美、欧洲和日本等发达国家相继加大了对镁合金开发与应用研究的投入。镁合金应用和研究重点开始从宇航和兵工等领域扩展到民用高附加值产业(如汽车、电脑、通信和家电等)。特别是由于节能和环境保护的要求,汽车将成为镁合金应用的重要领域。我国目前在镁工业方面拥有三项“世界冠军”。第一是镁资源大国,储量居世界首位。在青海盐湖蕴藏着氯化镁32亿吨,硫酸16亿吨。在辽宁、山西、宁夏、河南等省区菱镁矿均有很大储量,仅辽宁大石桥一带的储量就占世界菱镁矿的60%以上,矿石品位高达40%。第二是原镁生产大国,2017年全球原镁产量110万吨（不含美国）,中国原镁产量93万吨，占全球总产量的84.5%。第三是出口大国,年产量80%以上的镁出口到国际市场。1.2.2镁合金成形性研究镁合金丝材成形性研究在现阶段主要有两种拉拔成形和挤压成形。虽然镁合金的拉拔成形比较困难，但由于拉拔成形而得到的产品的尺寸和精度比较高、表面的粗糙度也相比较其他的要低，尤其是线材、管材拉拔比较容易实现高速的连续化生产，生产效率就会加倍的进行，已经有的研究报告指明指出镁合金丝材通过拉拔成形得到的制品综合性能更好。拉拔按照制品的截面分为:实心材拉拔和空心材拉拔。实心拉拔主要有棒材、型材。主要有空拉、游动芯头拉拔、长芯杆拉拔、固定芯头拉拔、及线材的拉拔、空心材拉拔、顶管法和扩径拉拔等。按照金属拉拔时的温度作为划分线，再结晶温度以下的拉拔是冷拔，再高于室温低于再结晶温度的拉拔是温拉，再结晶温度以上的就是热拔。1.2.3镁合金退火方法的研究退火的一个最主要工艺参数是最高加热温度（退火温度），大多数合金的退火加热温度的选择是以该合金系的相图为基础的,如碳素钢以铁碳平衡图为基础。各种钢(包括碳素钢及合金钢)的退火温度，视具体退火目的的不同而在各该钢种的Ac3以上、Ac1以上或以下的某一温度。各种非铁合金的退火温度则在各该合金的固相线温度以下、固溶度线温度以上或以下的某一温度。主要类型有重结晶退火、等温退火、均匀化退火、球化退火。实验准备过程概述2.1实验方案拉拔退火工艺实验采用“室温拉拔+中温退火”的工艺方式，平均单道次变形程度为5%～7%，根据材料的特点，在拉拔至适当累积变形程度下进行退火处理，在退火过程中需保证晶粒不发生明显的长大，以使其恢复到原有的材料状态。因为材料拉拔过程中材料性能会发生变化，主要包括：硬度、强度增大，韧性和塑性降低，即俗称的加工硬化。为了保证材料的应用性，需对其拉拔态丝材做退火处理，恢复镁合金丝材的韧性和塑性，降低其硬度和强度。退火工艺包括退火时间、退火温度，镁合金丝材的退火温度可由其再结晶温度获得，同时每个温度下共选用了四个退火时间。在实验中，选择了直径为2.725mm、1.2mm的丝材做退火实验研究，同时结合“差温退火”以获得其他直径丝材的退火工艺参数。2.1.1镁合金丝材拉拔-退火工艺方案根据实验室条件及前期实验准备，实验是将若干直径为3.0mm的材料拉拔成直径为1.2mm的丝材，防止拉拔工艺实验过程中出现断丝现象，避免实验出现偶然性。采用单道次变形程度为5%～7%，第一道次的累积变形程度约为17%，以后逐渐递增，共计采用六次拉拔、六次退火。实验过程中，将上一道次的拉拔值作为该退火道次的最大拉拔直径，然后退火，计算其累积变形程度。实验使用的电机的拉拔频率是50Hz，拉拔速度为98mm/s.具体实验方案如下所示：表2-1第一次退火前的拉拔工艺拉拔道次入线直径/mm出线直径/mm道次直径变化量/mm道次冷变形程度/%积累冷变形程度/%13.06.512.8812.8832.82.7250.07517.4917.49表2-2第二次退火前的拉拔工艺拉拔道次入线直径/mm出线直径/mm道次直径变化量/mm道次冷变形程度/%积累冷变形程度/%12.7252.622.6252.550.0755.6312.4332.5502.4750.0755.7917.542.4752.4250.053.9920.81表2-3第三次退火前的拉拔工艺拉拔道次入线直径/mm出线直径/mm道次直径变化量/mm道次冷变形程度/%积累冷变形程度/%12.4252.3250.16.028.0722.3252.250.0756.4313.9132.2502.1750.0756.5519.5542.1752.1250.054.5423.21表2-4第四次退火前的拉拔工艺拉拔道次入线直径/mm出线直径/mm道次直径变化量/mm道次冷变形程度/%积累冷变形程度/%12.1252.050.0756.936.9322.051.9750.0757.1813.6231.9751.9250.054.9917.9341.9251.8750.055.1222.14551.8751.8250.055.2626.24拉拔道次入线直径/mm出线直径/mm道次直径变化量/mm道次冷变形程度/%积累冷变形程度/%11.8251.750.0758.058.0521.751.6750.0758.3815.7631.6751.60.0758.7523.1341.61.550.056.1527.8651.551.5250.0253.1930.17表2-5第五次退火前的拉拔工艺表2-6第六次退火前的拉拔工艺拉拔道次入线直径/mm出线直径/mm道次直径变化量/mm道次冷变形程度/%积累冷变形程度/%11.5251.450.0759.595.4721.451.3750.07510.0718.731.3751.3250.057.1424.5141.3251.2750.057.4030.0951.2751.2250.057.6835.4761.2251.200.0254.038.082.1.2镁合金丝材退火工艺方案退火实验研究不同退火温度和退火时间下的组织与性能的关系，分别拉拔直径为Φ2.725mm(ψ=17.4%)Φ1.2mm(ψ=84.0%)的丝材,在研究不同直径丝材的退火温度、不同工艺参数（退火温度、退火时间）对材料组织和性能的影响，具体方案设计如表2-7所示，最终实验确定了不同直径丝材的退火温度，结果如表2-8所示。表2-7Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金丝材退火工艺方案丝材直径/mm变形程度/%退火工艺实际退火温度/℃退火时间/min2.72517.4225153040602501530406027515304060300153040601.2084.019010203060225102030602501020306030010203060表2-8Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金细丝的最终退火工艺方案退火道次0123456丝材直径d/mm3.02.7252.4252.1251.8251.5251.20退火温度T/℃\275275275275275\退火时间t/min\3030303030\2.2实验材料准备及实验设备了解使用2.2.1实验材料实验所采用的材料由某单位提供，牌号为Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金棒材，直径3.0mm，长度为80cm。化学元素成分及含量如下表2-9所示；图2-1Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金棒材试样图表2-9镁合金成分及其含量分布（wt%）MgYGdSmZr95.52.0图2-2为直径3.0mm的Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金丝材原始样的应力应变曲线，可以了解，镁合金的抗拉强度208MPa，延伸率为14.48%。图2-2原始样Φ3.0mm的应力应变曲线2.2.2拉拔实验设备课题使用的拉拔试验机，其型号为Y100L1-4、采用交流电压380V，额定频率50HZ，额定功率为2.2kW，转数为1440转/分钟的三相异步电动机组装而成的设备。根据《HB5143-1996金属室温拉伸试验方法》中丝材拉伸试样制备标准，大概拉伸试验长度为70mm，标距长为30mm。课题使用的拉伸试验机，为岛津电子万能试验机AGX-Plus20KN/5KN，考虑到材料为丝材，实验测试过程中，需采用添加引伸计或不添加引伸计两种，横梁移动速率为1mm/min。材料硬度值测试方法：沿着材料拉拔工艺的变形方向选择较大的一个截面，依次在试样上均匀打6个点获得6个数据，计算其平均值即为该试样在该状态下的硬度值。课题使用HVS-1000型数显显微硬度计测试变形态和退火态的硬度数值，在测试材料的硬度时实验工作条件为加载力0.98N，保压10秒，放大倍数200×，示意图如下图2-3所示。图2-3截面打点示意图2.3镁合金组织力学性能观察方法课题在观察拉拔、拉伸实验断口、单道次实验组织演变过程采用了蔡司场发射扫描电镜MerlinCompact。课题在观察镁合金金相组织应先对Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金进行镶嵌、打磨、抛光试样，逐一使用400#水砂砂纸粗磨以便于抹掉牙托粉，2000#水砂细磨以便去掉大的划痕，然后再使用800#、1200#、1600#、2000#、3500#的金相砂纸进行细磨，获得金相组织。采用的是蔡司倒置式金相显微镜（OM），观察及拍摄金相组织，示意图如下图2-4所示。图2-4蔡司倒置式金相组织示意图本章小结本章为实验准备小结，工作内容主要是进行实验前期准备。首先根据实验方案准备所需的实验器材，其次对实验器材进行一定的了解和阅读使用说明书，并对试验设备进行空转实试车，检定性能参数。对于实验材料应准备充分，避免实验出现偶然性。对于实验数据要求的权威性，决定采用两种方案共同实行。实验过程概述3.1.拉拔-退火工艺对性能的影响拉拔-退火实验将利用硬度测试和拉伸测试来研究材料的力学性能。众所周知，在日常生活及工业生产中，应用最多的是材料的力学性能。工艺影响组织，组织决定性能，无论怎样研究组织，结果都要归结到材料的性能。3.1.1拉拔-退火工艺对金相组织的影响研究在拉拔工艺实验变形下的镁合金，其晶粒一般会由原始态变成沿变形方向的纤维态。变形后的晶粒多半为细小的等轴晶，并且拉拔速率较低，镁合金在挤压大塑性变形情况下等都会产生大量残余热量。图3-1镁合金丝材第一次退火前各拉拔道次的金相组织图a)Φ2.90mmq=9.75%b)Φ2.80mmq=15.97%c)Φ2.725mmq=17.49%镁合金在第一次退火前各拉拔道次的显微组织图如图3-1所示，了解得知，第一道次变形后的组织显露缺陷：不同尺寸大小的晶粒，内部相间分布。原因由于变形程度小，晶粒分布未显露明显的方向性，基本上确认等轴晶粒。经过第二次拉拔变形后，不同晶粒相间分布，基本上依然为等轴晶，部分晶粒内部存在缺陷，同第一次拉拔后的组织相比，不同的是在第二次拉拔变形后展现出细小的孪晶，部分晶粒稍微地取向分布。在第三次拉拔变形后，晶粒内部缺陷增多，变形程度增大，部分晶粒的晶界被拉直，大晶粒分布存在一定方向性。镁合金第二次退火前各道次显微组织分布图如图3-2所示。图中（d），根据前面的分析得知，镁合金在室温塑性变形过程中，当晶粒尺寸较大时，孪生起决定性作用；在晶粒尺寸较小时，当拉拔道次的不断增多，累积变形程度增大，小晶粒跟着道次变形程度的增加依旧保持等轴晶，说明是晶界滑移起决定性作用。随着冷拉拔变形程度的增大，拉拔道次的增加，组织中出现了许多细小的晶粒，且晶粒内部缺陷依旧存在，大晶粒沿拉拔方向被拉长。图3-2镁合金丝材第二次退火前各拉拔道次的金相组织图a)Φ2.625mmq=7.2%b)Φ2.55mmq=12.43%c)Φ2.475mmq=17.5%d)Φ2.425mmq=20.81%镁合金第三次退火前各道次拉拔变形后的显微组织分布图如图3-3所示，断裂现象是当晶界变得模糊，组织展现为纤维态时，晶粒内部缺陷最大，成为继续变形的阻力，导致继续发生塑性变形。从图中可以看出，随着拉拔道次的增加，变形程度的不断增大，大角晶界和内部缺陷增多，晶粒沿拉拔方向被不断拉伸，晶界开始变得模糊化，逐渐呈现纤维状。这是因为随着变形量的增加，晶粒的方向性更加明显，呈现一定的取向性，位错滑移逐渐对塑性变形起决定性作用。图3-3镁合金丝材第三次退火前各拉拔道次的金相组织图a)Φ2.325mm，q=8.07%b)Φ2.25mm，q=13.91%c)Φ2.175mm，q=19.55%d)Φ2.125mm，q=23.21%3.1.2拉拔-退火工艺对硬度值的影响拉拔工艺属于塑性加工过程，加工硬化[4]是在塑性变形过程中，随着变形程度的增大，材料的硬度、强度提高，韧性、塑性下降。为了演示材料在加工过程中的性能，选用了硬度试验和拉伸性能试验，具体结果如下所示。镁合金丝材在第一次退火前各拉拔道次的硬度值分布情况，如图3-4所示。可以得知，随着拉拔道次的增加，累积变形程度的增大，镁合金的硬度值呈现“锯齿状”变化，最初镁合金材料的硬度值约为65HV，最后一次拉拔后的硬度值约为73HV。总结：当镁合金变形程度不断增加时，镁合金硬度展现增大趋势，硬度值变化范围在65HV～73HV，符合加工硬化的变化规律。图3-4第一次退火前镁合金硬度值分布镁合金在第二次退火前各拉拔道次的硬度值分布，如图3-5所示。可以得知，随着变形道次的增加，累积变形程度的增大，镁合金的硬度值也呈现“锯齿状”波动，最初硬度值约为68HV，最后一次拉拔道次变形后的硬度值约为74HV，镁合金在第二次退火室温拉拔下，硬度值在68HV～74HV范围内波动，符合加工硬化的变化规律。图3-5第二次退火前镁合金硬度值分布镁合金第三次退火前各拉拔道次的硬度值分布，如图3-6所示。可以看出，随着拉拔道次的增加，累积变形程度的增大，镁合金的硬度值断增大，最初硬度值为74HV，在最后一次拉拔道次时其硬度值达到了88HV，镁合金在第三次退火前，随着变形量的增加，各拉拔道次硬度值不断增大，硬度变化范围为74HV～88HV.宏观上表现为材料的硬度值越大、加工硬化与材料的储存能成正比，储存能合金的累积变形程度越大，储存能越大，符合加工硬化的变化规律。图3-6第三次退火前镁合金硬度值分布纵向比较可以得出，第二次退火前各道次硬度值显著比第一次退火前各道次的硬度值大，第三次退火前各拉拔道次的硬度值显著比第二次退火前各拉拔道次硬度值大，横向比较第一次退火拉拔道次的硬度值、第二次退火拉拔道次的硬度值、第三次退火前拉拔道次的硬度值的变化可以得出，随着累积变形程度的增加，硬度值不断增大。这也符合加工硬化规律。拉拔-退火工艺过程中不同直径的丝材退火前后的硬度值分布，如图3-7所示。可以得出，随着道次变形程度的增加，镁合金不同直径的丝材退火前的硬度值展现先升高后下降的趋势，在第一次退火前，合金的硬度值约为72HV，峰值是在约为85HV，最后一次退火前的硬度值约为79HV，都出现在累积变形程度为50%时。镁合金丝材在室温拉拔时，随着累积变形程度的增大，不同直径丝材退火前的硬度值呈现为先升高后下降的趋势，峰值约为85HV，硬度值变化分为为72HV～85HV。都出现在累积变形程度为50%时。退火后的镁合金丝材，则展现出不同的变化趋势。随着拉拔道次的增加，累积变形程度的增大，镁合金的硬度值呈现出“锯齿状”式上升，第一次退火后镁合金的硬度值约为78HV，在合金丝材直径为1.825mm、合金丝材退火后的硬度值最小，约为74HV，随着累积变形程度的不断提高，在最后一次退火后镁合金的硬度值达到最大值，约为114HV，累积变形程度为64%时，随着拉拔道次的增加，累积变形程度的增大，不同变形程度镁合金退火的硬度值呈现出“锯齿状”式上升的趋势，其硬度值变化范围为74～114HV。比较不同变形程度镁合金退火前后的硬度值可以得知，不同道次的镁合金丝材退火后的硬度值往往比退火前的硬度值高在一般情况下，退火前后的硬度值差距不太大，但是个别道次却出现反常。退火前的硬度值比退火后硬度低，原因可能是Y和Gd等固溶原子在孪晶界处偏聚，提高了退孪生的激活应力，导致Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金退火强化发生变化。由于GP区或者固溶原子偏聚钉扎基面位错滑移，退火板材再次拉伸时，强度提升8～27MPa，大约是初始轧制态板材屈服强度的9～26%。Zeng[1]等人发现Mg-0.3Zn-0.1Ca板材进行一定变形量的预拉伸后，在低温退火过程中（80～200℃），Xin[2]等人认为经过预应变后的AZ31镁合金在退火过程中，Al和Zn等固溶原子在孪晶界处偏聚，提高了退孪晶的激活应力，从而导致了AZ31镁合金退火强化，Zhao等人[3]进一步研究表明，低温退火处理可以将预应变后的AZ31镁合金的强度提升20～27MPa。图3-7拉拔过程中拉拔-退火过程中退火前后的硬度值变化3.1.3拉拔-退火工艺对拉伸性能的影响不同直径的丝材退火前后的应力应变曲线，如图3-8所示。随着累积变形程度的增加，镁合金丝材的抗拉强度先减小后增大，其数值变化范围为160～370MPa，延伸率则在波动中升高-拉拔态；随着丝材直径的不断减小，镁合金的抗拉强度值不断升高，其数值变化范围为250～370MPa，延伸率展现先下降后增加的变化走向-退火态。比较同一直径丝材退火前后应力数值发现，退火后丝材的抗拉强度和延伸率值基本上都大于退火前的数值。图3-8拉拔工艺过程中不同直径丝材退火前后的应力应变曲线a）拉拔态；b）退火态图3-9拉拔工艺过程中不同直径丝材退火前后的抗拉强度与延伸率的比较抗拉强度；b）延伸率3.2拉拔-退火方案小结1、拉拔-退火实验共采用了6次拉拔、6次退火，道次变形程度为5%～7%，从3.0mm～1.2mm每道次都不断增大，累积变形程度，最后一次拉拔的累积变形程度为38.08%。2、Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金拉拔过程中，当晶粒尺寸较大时，孪生起决定性作用；在晶粒尺寸较小时，随着形量的增加，累积变形程度增大，小晶粒随着变形程度的增大依然保持等轴晶，说明是晶界滑移起决定性作用。分析了镁合金拉拔过程中出现的组织，解释了合金中出现纤维组织的原因和拉拔变形的机制。3、Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金退火后的硬度值比退火前的硬度值高，造成这种现象的原因或许是第二相析出强化造成的。冷变形程度对镁合金的强化程度很显著，加工硬化率随着累积变形程度的增加而不断增加，硬度值分布在65HV～88HV。4、同一直径丝材退火前后比较可以展现，退火后丝材的抗拉强度和延伸率值基本上都大于退火前的数值。随着累积变形程度的增加，镁合金丝材的抗拉强度先减小后增大，其数值变化范围为160～370MPa，延伸率对于退火态，则是在波动中升高。随着丝材直径的不断减小，镁合金的抗拉强度值不断升高，其数值变化范围为250～370MPa，延伸率对于拉拔态，展现先下降后增加的变化走向。3.3退火工艺对镁合金性能的影响实验重点从硬度与拉伸性能来研究材料在不同退火工艺参数下的丝材性能，研究Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金在不同的退火工艺参数下的显微组织及材料性能，并在现有条件下找出相应丝材直径的最佳退火工艺参数。得出镁合金退火工艺对镁合金性能的变化规律。3.3.1退火工艺对镁合金显微组织的影响退火试验主要研究了直径为2.725mm和1.2mm的丝材，累积变形程度分别为17.4%和84%，讨论镁合金在不同退火工艺参数下的再结晶情况。众所周知，纯镁的熔点为651℃，合金的熔点比纯金属低，实验所研究的镁合金为Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr合金，由金属学相关知识可知，金属的再结晶温度为（0.35～0.4）Tm，也就知道了实验镁合金的再结晶温度[4]。3.3.2不同退火温度对镁合金显微组织的影响累积变形程度为17.4%、直径2.725mm的丝材在不同退火工艺参数下的显微组织分布图，如图3-10给所示。选取退火时间为15min与30min对比研究，当退火温度为225℃，退火时间为15min，图（a）中组织晶粒分布不均匀，存在明显的大晶粒与小晶粒，并且相间分布；当退火时间达到30min后，组织晶粒相对均匀。当退火温度继续升高增加到250℃时，晶粒更加均匀，没有出现明显的大晶粒；当退火时间延长到30min，出现部分大晶粒，大晶粒周围分布着小晶粒。当退火温度为275℃，图（e）晶粒尺寸与（d）中没有太大差别，尺寸相近的晶粒分布更加集中，在大晶粒周围“长出”了小晶粒；当退火时间达到30min，图（f）个别晶粒尺寸变大，发生了长大现象。当退火温度升高到300℃，大晶粒周围的小晶粒增多，晶粒尺寸相对集中，并且未观察到孪晶出现。低温下主要是晶粒内的应变能起决定性作用，高温下主要是晶界周围的晶界能起决定性作用。这是由于在不同的温度下，晶粒长大所需的激活能不一样导致的，晶界弯曲的现象是未降低晶粒内部的应变能，在晶界长大的过程中迫使晶界向外扩展，靠近曲率中心，使晶界平直化。小晶粒的出现原因是由于晶粒激活能增加，致使晶粒的晶粒的长大速率小于其形核速率，从而在晶界旁出现了“新生”的小晶粒。图3-10Φ2.725mm（累积变形程度17.4%）镁合金细丝在不同退火温度下的显微组织图a)225℃15minb)225℃30minc)250℃15mind)250℃30mine)275℃15minf)275℃30ming)300℃15minh)300℃30min直径为2.725mm丝材在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图，如图3-10所示，镁合金在保温时间为15min时，退火温度由225℃升高到300℃时，晶粒尺寸展现不断增大的变化趋势，晶粒尺寸由10um增加到13um，则相对晶粒尺寸△d/dm展现不断下降的趋势；镁合金在保温时间为30min时，退火温度由225℃升高到300℃，平均晶粒尺寸展现不断下减小的变化趋势，晶粒尺寸在300℃时最小，为7um，则相对晶粒尺寸△d/dm呈现出先升高后降低的趋势。图3-11Φ1.2mm（累积变形程度84%）镁合金细丝在不同退火温度下的显微组织分布图a)190℃10minb)190℃30minc)225℃10mind)225℃30mine)250℃10minf)250℃30ming)300℃10minh)300℃30min直径为1.2mm、变形程度为84%的镁合金丝材在不同退火工艺参数下的显微组织分布图，如图3-11所示。退火保温时间分别为10min、30min进行比较。当退火温度为190℃，保温时间不同时，图中（a）、（b）可以发现，图（a）中各晶粒尺寸大小不等，两者相间分布，有大晶粒和小晶粒，大晶粒尺寸约25um，小晶粒尺寸约5um，大小尺寸不均匀；当退火时间延长到30min，与退火10分钟时晶粒尺寸差别不大。比较退火温度为225℃时，与退火温度190℃时可以观察到晶粒分布及晶粒尺寸的差别不大，说明退火温度较低时，不足以让晶粒发生变化。当温度升高到250℃时发现晶粒明显长大，晶粒尺寸平均约为25um，但是分布较均匀。晶界周围出现了细小晶粒，实验表明发生了再结晶现象。当退火温度继续升高到300℃，由图（f）中，可以观察到晶界出现弯曲，晶粒表面颜色变暗，说明晶界弯曲现象使部分晶粒发生了氧化，原因由于退火温度高、保温时间长导致的。直径1.2mm在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图，如图3-11所示，保温时间10min，当退火温度由190℃升高300℃晶粒尺寸展现先下降后升高然后再降低，晶粒尺寸在7um～14um；保温时间为30min时，当退火温度由190℃升高300℃晶粒尺寸呈现先升高后降低的趋势。3.3.3不同退火时间对镁合金显微组织的影响等温退火时在一定范围内晶粒尺寸会增大，并且平均晶粒尺寸和退火保温时间成经验指数关系，但是当晶粒尺寸达到某一临界尺寸是，晶粒将不再长大。查阅相关文献[5]得知。图3-12直径2.725mm丝材在275℃保温不同时间的显微组织分布图a)15minb)30minc)40mind)60min直径为2.725mm、累积变形程度为17.4%的镁合金丝材在退火温度275℃下保温不同时间的显微组织分布图，如图3-12所示。退火保温时间15min的显微组织，观察图（a）从图中得知，当退火时间延长到30min，晶界平直，只有一小部分晶粒长大；晶粒大小相对均匀，分布无明显差别，晶粒平均尺寸约10um；当退火时间继续延长到40min，晶粒出现长大现象，大角晶界明显增多，晶粒间出现了新的小晶粒，晶粒平均尺寸介于20um～30um，表明发生了再结晶，细小的孪晶在晶界处出现了；当退火保温时间延长到60min，晶粒再次长大，晶粒平均尺寸介于30um～40um。归纳得知，当退火温度275℃，退火保温15min晶粒尺寸较小，在退火时间提高到30min时，晶粒开始出现再结晶现象。直径为2.725mm丝材在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图，如图3-12所示。当退火温度为275℃，合金的晶粒尺寸展现先下降后上升在下降的波动式变化，相对晶粒尺寸分布△d/dm展现出先升高后下降的趋势。直径为1.2mm、变形程度为84%的丝材在190℃下保温不同时间得到的显微组织分布图，如图3-13所示。退火保温时间依次是10min、20min、30min、60min。可以发现，退火温度为275℃、保温时间10min，大部分晶粒的分布在10um左右，当保温时间增加，保温时间40min，晶粒明显长大，保温时间60min，晶粒尺寸更大，晶粒最大尺寸达到了40um，表面退火保温时间不能超过40min。图3-13直径1.2mm丝材在190℃保温不同时间的显微组织分布图a)10minb)20minc)30mind)60min直径为1.2mm的丝材在190℃依次退火10min、20min、30min、60min后的金相组织分布图，如图3-13所示。在190℃退火保温30min时，组织晶粒分布比较均匀、晶粒尺寸较小，由图可以得知。直径1.2mm在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图，如图3-18所示。当退火时间由10min延长到60min时，直径1.2mm的丝材在190℃退火温度下，镁合金丝材的晶粒平均尺寸介于9～11um范围内，丝材的相对晶粒尺寸△d/dm大致展现下降的变化。3.3.4不同直径的丝材退火后的显微组织退火工艺实验根据前期的研究，获得了不同直径的丝材的退火工艺参数，根据材料的组织性能，实验将直径为3mm的丝材拉拔到1.2mm，观察其不同道次退火组织。部分拉拔道次退火后的显微组织分布图，如图3-14所示，实验以拉拔加工工艺将直径3.0mm的丝材拉拔到直径为1.2mm，晶粒大小为11um。图3-14不同道次拉拔后退火所得的显微组织分布图a)2.725mm275℃30minb)2.425mm275℃30min3.3.5不同直径的丝材退火后的组织晶粒分布图3-15直径2.725mm在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图实验统计了直径为2.725mm的镁合金丝材在退火温度为225℃、250℃、275℃、300℃，退火时间依次是15min、30min、40min、60min时的晶粒尺寸分布，如图3-15所示。晶粒累积变形程度为17.4%。直径为1.2mm的镁合金丝材在退火温度分别为190℃、225℃、250℃、300℃，退火时间依次是10min、20min、30min、60min时的晶粒尺寸分布，如图3-17所示。晶粒累积变形程度为84%。退火工艺不仅会影响晶粒尺寸，而且还会影响其分布。晶粒尺寸的均匀性用相对晶粒尺寸分布△d/dm来衡量，其中△d=dmax-dmin，dmax为最大晶粒尺寸，dmin为最小晶粒尺寸，dm为平均晶粒尺寸，如图3-16、3-18所示，对比可知。图3-16直径为2.725mm丝材在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图图3-17直径1.2mm在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图图3-18直径1.2mm在不同退火状态下的晶粒尺寸分布图在退火温度275℃下，退火30min直径为2.725mm的晶粒平均尺寸为11um，晶粒最大尺寸为38mm，相对晶粒尺寸分布为△d/dm为5.3；如图3-15所示。在退火温度190℃下，退火30min直径为1.2mm的丝材晶粒平均尺寸为11um，晶粒最大尺寸53um，相对晶粒尺寸分布为△d/dm为11。如图3-17所示。3.3.6不同退火温度对镁合金性能的影响直径分别为2.725mm、1.2mm镁合金丝材在不同退火温度下保温30min后的硬度值分布情况，如图3-19所示。从图中得知，在退火温度225℃时直径为2.725mm的镁合金丝材，显微硬度值约为73HV，在退火温度300℃时镁合金丝材的硬度最低，达到了60HV，当退火温度的升高，镁合金丝材的硬度值不断下降，就在退火温度从225℃升高到300℃过程中，镁合金丝材的硬度值下降，硬度值分布介于73HV～60HV之间。在退火温度190℃时直径为1.2mm的镁合金丝材，硬度值为63HV，当退火温度300℃时，硬度值最小，硬度值约为55HV，当退火温度的升高其硬度值减小，就在退火温度从190℃升高到300℃过程中，镁合金丝材的硬度值下降，硬度值分布介于63HV～55HV之间。在退火温度介于190℃～300℃之间，比较镁合金直径为1.2mm（累积变形程度为84%）和镁合金直径为2.725mm（累积变形程度为17.4%）可以得知，镁合金直径为2.725mm的丝材硬度值明显高于镁合金直径为1.2mm的丝材硬度值，当退火温度的升高，硬度值均展现下降趋势，不同直径镁合金丝材的硬度差值约为5～10HV。这是因为处于拉拔态时的材料内部积累了很高的能量，此时硬度值也很大。随着退火工艺的进行、退火温度的升高，原子活动能力增强，金属发生回复、再结晶与晶粒长大，晶体内部的储存能扩散，使材料内部密度降低、缺陷密度降低，逐渐使金属储存能被释放，硬度值下降，在性能上表现处于低能状态。图3-19镁合金丝材在不同退火温度下的硬度值分布图图3-20直径2.725mm镁合金丝材在不同退火温度下的应力应变曲线分布图图3-21不同退火温度对镁合金丝材拉伸试验中抗拉强度和延伸率的影响a）抗拉强度；b）延伸率直径为2.725mm在不同退火温度下的应力应变曲线图，如图3-20所示。抗拉强度和延伸率变化图，如图图3-21所示。可知，当退火温度由225℃升高至300℃过程中，镁合金丝材的抗拉强度先下降后上升，数值变化范围为160～260MPa，延伸率呈现出先下降后上升的“锯齿状”波动。3.3.7不同退火时间对镁合金性能的影响退火实验将重点探讨镁合金在某一温度下，退火保温时间与硬度值的关系。退火工艺参数包括退火温度、退火时间。直径2.725mm的镁合金丝材在275℃下其硬度值与保温时间的关系图，如图3-22所示。随着保温时间的延长，镁合金的硬度值不断升高，当退火温度275℃退火保10min，硬度值约66HV，当保温时间延长达到60min时，硬度值最大约72HV。总体而言：镁合金直径2.725mm的丝材在275℃下退火，保温10min延长到60min时，镁合金的硬度值是不断提高的，硬度值变化范围为66HV～72HV。图3-22直径2.725mm丝材镁合金在275℃下硬度值和退火时间的关系直径为1.2mm的镁合金丝材，在190℃下保温不同时间其硬度值的关系，如图3-23所示。从图中可以得知，当退火保温10min时，镁合金的硬度值约为59HV，当退火时间的延长，硬度值展现“波动式”，先增加后减小，当退火时间达60min时，镁合金的硬度值为57HV，比较最初时硬度值略有下降但时变化不太明显，当保温时间由10min增加到60min，直径为1.2mm的镁合金在190℃下退火，硬度值呈现“锯齿状”变化，硬度值在59HV左右波动。图3-23直径1.2mm丝材镁合金在190℃下硬度值和退火时间的关系直径为2.725mm的镁合金在275℃下硬度值和退火时间的关系，如图3-22所示，和直径1.2mm镁合金在190℃下硬度值和退火时间的关系，如图3-23所示。当保温时间的延长，硬度值展现明显的增大，硬度值分布在66～72HV；当镁合金直径1.2mm的丝材在190℃下退火，当退火保温时间的延长，镁合金硬度值呈现“锯齿状”，硬度在59HV左右波动。比较两者得知，镁合金直径2.725mm的镁合金在275℃下退火的硬度值明显高于镁合金直径1.2mm在190℃下退火的硬度值，两者的硬度值差值约为10HV。直径2.725mm的镁合金在不同退火时间下保温后的应力应变曲线分布图，如图3-24所示。与图3-25结合得知，当退火时间由15min延长到60min，镁合金的延伸率、抗拉强度值将不断降低，抗拉强度数值变化范围大约为256～248MPa（变化不大）。图3-24直径2.725mm镁合金丝材在不同退火时间下的应力应变曲线分布图图3-25不同退火时间对镁合金丝材拉伸试验中抗拉强度和延伸率的影响a）抗拉强度；b）延伸率3.3.8退火工艺对不同直径丝材性能的影响退火工艺中将重点研究双因素变化时的镁合金硬度值的变化情况。在前面的考虑中，仅研究镁合金在某一退火工艺参数下其硬度值变化情况，如退火温度或退火时间。直径为1.2mm的镁合金丝材分别在退火温度为190℃、225℃、250℃、300℃四个退火温度下依次保温10min、20min、30min和60min，研究其硬度值变化的关系。如图3-26所示。由图得知,镁合金直径为1.2mm的丝材在不同的退火工艺参数下硬度值差别各异，当退火时间10～30min时，300℃时镁合金丝材的硬度值最高，当退火时间30～60min时，190℃时镁合金的硬度值最高，190℃与300℃退火时的硬度值明显高于225℃与250℃时退火的硬度值，从总体上看，当退火温度从190℃升高至300℃过程中，镁合金丝材的硬度值先减小后增大，硬度的最低值约在退火温250℃时。当退火温度190～225℃时，镁合金丝材的硬度值随着保温时间的增加，镁合金丝材的硬度值展现先减小后增大；当退火温度为250～300℃时，镁合金丝材的硬度值展现先增大后减小。从总体上看，镁合金在退火温度190～300℃，退火时间10～60min时，镁合金硬度的最大值约61HV，镁合金在退火温度300℃、保温20min时；镁合金的最小值约为54HV，镁合金在退火温度为300℃、保温30min。图3-26直径为1.2mm丝材在不同退火工艺参数下的硬度值分布直径为2.725mm的镁合金分别在225℃、250℃、275℃、300℃下依次保温15min、30min、40min、60min，分析其与硬度值的变化关系，如图3-27所示。由图可知，镁合金直径为2.725mm的丝材，当温度190℃升高到300℃的过程中，镁合金的硬度值不断下降。退火温度在225～250℃，当保温时间的增加，镁合金的硬度值基本上呈现“波浪式”下降的趋势；退火温度在275～300℃，当保温时间的增加，镁合金的硬度值则展现出“波浪式”上升。宏观上来看，镁合金的硬度最大值约73HV，退火温度为225℃、保温为30min；合金的硬度最小值约为59HV，退火温度为300℃、保温为30min。图3-27直径为2.725mm丝材在不同退火工艺参数下的硬度值分布图3-26和3-27对比可以得知，镁合金直径为2.725mm丝材的硬度值往往高于直径为1.2mm的硬度值在不同的退火工艺参数下，而且两者的硬度值差别在5～10HV。镁合金直径为1.2mm的丝材与直径为2.725mm丝材的在不同的退火温度及退火时间下，硬度值展现出不同的变化规律。3.4退火工艺方案小结1、退火试验分析了镁合金直径2.725mm丝材的镁合金在不同温度下依次保温不同时间的组织及晶粒尺寸分布情况，当保温时间为15min时，当退火温度由225℃升高到300℃时，合金的平均晶粒尺寸展现不断增大的趋势；当保温时间30min时，当退火温度从225℃升高到300℃，镁合金的晶粒尺寸展现不断下降的趋势。镁合金直径1.2mm的丝材，当保温时10min时，当退火温度由190℃升高300℃，镁合金晶粒尺寸展现先下降后升高再降低；当保温时间为30min时，当退火温度由190℃升高300℃镁合金晶粒尺寸展现先升高后降低的趋势。2、镁合金直径为2.725mm丝材在退火温度275℃下，合金的晶粒尺寸展现先下降后上升在下降的波动式变化；镁合金直径1.2mm的丝材在退火温度190℃下，随着退火时间由10min延长到60min时，合金的晶粒尺寸大致呈现下降的趋势。3、分析了不同直径的镁合金在不同退火工艺参数与其硬度值的关系，得知：镁合金直径为2.725mm的丝材，退火温度从190℃升高到300℃的过程中，镁合金的硬度值展现不断下降的趋势；镁合金直径为1.2mm的丝材，退火温度从190℃升高到300℃过程中，镁合金丝材的硬度值先下降后升高。从对比镁合金丝材直径来看，Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金的硬度最大值约为73HV，大约出现在退火温度为225℃、保温30min时。4、镁合金直径2.725mm的丝材，当退火温度由225升高到300℃，镁合金的抗拉强度先下降后升高，其数值变化范围在160～260MPa，延伸率展现出先下降后升高的“锯齿状”波动。随着退火时间由15min延长到60min，镁合金的抗拉强度值不断减小，数值变化范围为256～248MPa（变化不大），延伸率是展现降低的变化趋势，而且退火后的抗拉强度与延伸率大于拉拔态的。实验结论1、课题将直径为3.0mm的丝材拉拔至1.2mm，采用“室温拉拔+中低温退火”加工工艺，拉拔-退火试验经过了6次拉拔、6次退火，累积变形程度为84%，晶粒尺寸为11um。2、Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金拉拔过程中，冷变形程度对镁合金的强化程度很显著，加工硬化率随着累积变形程度的增加而不断增加，硬度值分布65HV～88HV，并且退火后的硬度值比退火前的硬度值高，造成这种现象的原因可能是退火强化作用的。镁合金晶粒尺寸较大时，孪生起决定性作用；镁合金晶粒尺寸较小时，晶界滑移起决定性作用。比较同一直径丝材退火前后可以得到，退火后丝材的抗拉强度和延伸率值基本上都大于退火前的数值，抗拉强度值变化范围为150～370MPa。3、当退火温度为190～300℃、退火时间为10～60min时，Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr镁合金不同直径丝材的晶粒尺寸和硬度值展现出不同的变化趋势。归纳晶粒尺寸和硬度值的变化特点可得出，直为2.725mm丝材的最佳退火温度为275℃，退火保温时间为30min。致谢经过两个多月的努力，基本上完成了本次的毕业论文的规定内容，虽然自己是一个拥有大学四年文化熏陶的本科生，由于经验少，所以会有许多考虑不周全的地方，在此对李学问老师以及其他辅导老师表示由衷的感谢！没有李老师的耐心指导，单靠自己的一己之力，是很难完成我的论文任务。导师的渊博学识、学习习惯、文化内涵以及独到的见解、和蔼可亲的工作态度、敏捷的思维方式，深深影响和感染着了我。导师高尚的品格以及对事业孜孜不倦的精神将是吾辈求学之路的丰碑与楷模。最后，对参加论文审查、评阅和参加答辩的各位老师们表示衷心的感谢，希望各位老师在评审和答辩过程中提出中肯的意见和建议，以便我能进一步的学习和改正不足，你们辛苦了！参考文献[1]ZengZR,ZhuYM,BianMZ,etal.AnnealingStrengtheninginaDiluteMg–Zn–CaSheetAlloy[J].ScriptaMaterialia,2015,107:127-130..[2]XinY,ZhouX,ChenH,etal.AnnealingHardeninginDetwinningDeformationofMg–3Al–1ZnAlloy[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2014,594:287-291.[3]ZhaoL,XinY,GuoF,etal.ANewAnnealingHardeningMechanisminPreTwinnedMg–3Al–1ZnAlloy[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2016,654:344-351.[4]崔忠圻.金属学与热处理[M].机械工业出版社，2011.[5]Emley.PrinciplesofMagnesiumTechnology.OxfordPergamon.1966:12-36[6]孙明.Mg-Gd-Y镁合金Zr晶粒细化行为研究[D].中国·上海：上海交通大学博士学位论文，2012:14-16.[7]乔艳党.纯镁温轧与冷拉拔中的动态再结晶、织构及性能的研究[D].哈尔滨工业大学,2014[8]任丽丽.AZ31镁合金丝材热拉拔工艺研究[D].哈尔滨工业大学，2015.[9]张丽丽,白洋,李刚.轧制和退火对AZ31合金组织与性能的影响[J].铸造技术,2017.[10]赵而团,张立新,于晴,等.轧制ZK61镁合金板材晶粒长大行为[J].材料导报,2017.[11]何雷星.纯镁丝材挤压与拉拔工艺优化及对生物腐蚀性能的影响[D].哈尔滨工业大学，2010.[12]YOKOJIMA,TATSUHIKOAIZAWA,SHIGEHARUKAMADO.ProgressiveStepsinthePlatformScienceandTechnologyforAdvancedMagnesiumAlloys[J].MaterialsScienceForum,2003.[13]S.KLEINER,O.BEFFORT,P.J.UGGOWITZER.MicrostructureevolutionduringreheatingofanextrudedMg-Al-Znalloyintothesemisolidstate[J].Scriptamaterialia,2004.[14]R.E.BROWN,C.EDITOR.MagnesiumatNADCACongressandExposition[J].LightMetalAge,2000.附录1韩国物理学会杂志，第72卷，第6期，2018年3月，第692∼698页医用Mg-Mn合金的腐蚀性能后退火和强变形工艺对力学性能的影响金敏珠、金锦康和金惠成韩国釜山国立大学纳米聚变技术系吴金金韩国首尔弘益大学材料科学与工程系韩俊贤韩国大田34134中南国立大学纳米材料工程系（2017年11月21日收到）在这项研究中，退火处理和强变形过程研究了医用镁合金的力学性能和腐蚀性能。这个孪晶密度对Mg-1.6wt%Mn（M1）合金力学性能和腐蚀性能的影响并对晶粒细化进行了比较。腐蚀电流（Icorr）的值与粗孪晶组织中孪晶的面积分数。采用高速差速轧制（HRDSR）工艺进行晶粒细化是一种行之有效的方法与还原相比，硬度的增加和腐蚀特性的改善铸态M1合金的孪晶密度。关键词：M1合金，腐蚀行为，环温，双密度，晶粒精炼一、导言镁合金作为一种可生物降解的金属植入物，在承载力修复中具有巨大的应用潜力由于重量轻和强度适当，骨组织中的缺陷具有较少的应力屏蔽效应以及低弹性模量的生物-人类应用[1]。然而，镁合金在使用中面临的一个问题作为生物吸收的植入物应用由于降解速度快，强度不可避免。晶粒尺寸的影响在合金的腐蚀。晶粒细化也被作为一种提高镁合金。等通道角挤压（ECAP）或高比差速轧制（HRDSR）工艺也被认为是有效的处理方法用于减小镁合金的晶粒尺寸[2-5]。另一种可能的补偿方法是故意引入额外的合金元素。近年来，微结构对腐蚀的影响对Mg-Al合金进行了广泛的研究[6-9]，并加热处理使合金具有不同的机械和腐蚀特性[10-11]。然而，铝元素据报道引起神经毒性和抑制作用。人体生长[12]。实际上，只有一小部分钙、锌、锰等元素的数量极少量的低毒性稀土元素，可在人体内耐受，并能延缓镁合金的生物降解。锰（Mn）是通常添加铁以减少铁对合金的耐腐蚀性。Mg-1.6wt%Mn（M1）合金是为数不多的传统镁合金之一可提供良好的成形性；然而，其低强度一个重大问题。因此，在本研究中退火处理引起的组织演变镁锰合金的强变形处理研究了其力学性能和腐蚀性能着眼于生物医学应用。此外，腐蚀和力学行为主要是取决于镁基合金中的晶粒尺寸和孪晶[13-14]。然而，晶粒尺寸和孪晶对腐蚀及力学性能的影响M1合金还没有被广泛理解现在M1合金的腐蚀行为研究解决镁评估中的知识差距腐蚀和机械性能晶粒大小和孪晶。后退火和强变形工艺对力学性能的影响。图1显示不同热处理的铸态和HRDSRM1合金微观结构的光学显微照片条件：（a）AC，（b）AC-HT200，（c）AC-HT300，（d）AC-HT600，（e）HRDSR，（f）HRDSR-HT200，（g）HRDSR-HT300，和（h）HRDSR-HT600。二、实验程序1、材料和热处理M1（Mg-Mn）样品的含量较低（0.001-杂质元素（铁、镍、铜）的0.003wt%（在公差范围内）。M1板（50mm宽×16mm)（厚）用作铸态的起始材料以及HRDSR样本。每一块板都是用轧机（直径300mm）。速度比顶部和底部的辊数保持在3。一个冷样在150℃下通过热辊送至把板的总厚度减少67%台阶。辊保持在150℃，板最初轧制厚度为1.1mm，然后最终厚度为0.55mm。钢板在不旋转的情况下重新轧制，即在轧制过程中使用的轧制方向第二次轧制与第一次轧制相同滚动的。在第二次轧制后3的速比。厚度为3毫米的薄板被切成20mm×60mm切片和热处理。炎热分别在200、300和600℃下进行治疗在氩气氛中持续3小时，然后是水冷却至室温。铸态M1合金以及经200、300和600℃热处理的M1合金以下简称AC、AC-HT200、AC-HT300和AC-HT600。HRDSR-M1合金以及热处理温度为200、300和600℃被称为HRDSR、HRDSR-HT200，分别为HRDSR-HT300和HRDSR-HT600。2、微观结构检查光学显微镜和扫描电子显微镜（SEM，JSM-6500F）观察用5%苦味酸、13%乙酸、12%的溶液刻蚀后样品的微观结构蒸馏水和70%乙醇。Cu-Kα辐射用于获得样品表面的X射线衍射图，以表征样品。3、试样的维氏显微硬度（Hv）为试样的维氏显微硬度（Hv）用维氏硬度计（JP/FM-7e）测量。A型，FUTER-TECHCo.Ltd.，日本），装载200g.用于电化学测量。4、电化学测量用恒电位仪/恒流器（GAMRY系列，G300型）进行了恒电位动态极化实验。清洗过的样品是模压的聚四氟乙烯，带直径为10mm的窗口，然后暴露于0.1MNacl溶液中。在扫描速度为1mV/s时进行动电位极化试验在-2.4至-0.9VSCE范围内。样本是孵育100分钟以稳定初始条件在开始潜在扫描之前。从获得的极化曲线，腐蚀电流密度（Icorr）附录2JJournaloftheKoreanphysicalsociety,Vol.72,No.6,March2018,P.692∼698EffectofpostannealingandstrongdeformationonmechanicalpropertiesofmedicalMgMnalloyJinMinzhu,JinJinkangandJinHuichengWuJinjin,Departmentofnanofusiontechnology,BusanNationalUniversity,SouthKoreaHanJunxian,Departmentofmaterialsscienceandengineering,HongyiUniversity,Seoul,KoreaDepartmentofnanomaterialsengineering,CentralSouthNationalUniversity,Daejeon,Korea34134(receivedonNovember21,2017)Inthisstudy,themechanicalpropertiesandcorrosionpropertiesofmedicalmagnesiumalloywerestudiedbyannealingandstrongdeformation.Theeffectofthetwindensityonthemechanicalpropertiesandcorrosionresistanceofmg-1.6wt%Mn(M1)alloywasstudied.Thevalueofthecorrosioncurrent(icorr)andtheareafractionofthetwinsinthecoarsetwinstructure.Highspeeddifferentialrolling(hrdsr)isaneffectivemethodforgrainrefinement.Comparedwithreduction,theincreaseofhardnessandtheimprovementofcorrosioncharacteristicsimprovethetwindensityofascastM1alloy.Keywords:M1alloy,corrosionbehavior,ringtemperature,doubledensity,grainrefiningI.IntroductionAsabiodegradablemetalimplant,magnesiumalloyhasgreatapplicationpotentialinbearingcapacityrepair.Duetoitslightweightandappropriatestrength,defectsinbonetissuehavelessstressshieldingeffectandlowelasticmodulusofbiohumanapplication[1].However,oneoftheproblemsintheuseofmagnesiumalloyasbioabsorbableimplantsisthatitsstrengthisinevitablebecauseofitshighdegradationrate.Theeffectofgrainsizeonalloycorrosion.Grainrefinementisalsousedtoimprovemagnesiumalloy.Equalchannelangularpressing(ECAP)orhighspecificdifferentialrolling(hrdsr)isalsoconsideredasaneffectivemethodtoreducethegrainsizeofmagnesiumalloy[2-5].Anotherpossiblemethodofcompensationistheintentionalintroductionofadditionalalloyingelements.Inrecentyears,theinfluenceofmicrostructureoncorrosionhasbeenextensivelystudiedinmgAlalloy[6-9],andheatingtreatmenthasmadethealloyhavedifferentmechanicalandcorrosioncharacteristics[10-11].However,aluminumhasbeenreportedtocauseneurotoxicityandinhibition.Humangrowth[12].Infact,onlyasmallamountoflowtoxicrareearthelementssuchascalcium,zincandmanganesecanbetoleratedinhumanbodyanddelaythebiodegradationofmagnesiumalloy.Manganese(MN)isusuallyaddedwithirontoreducethecorrosionresistanceofirontoalloy.Mg-1.6wt%Mn(M1)alloyisoneofthefewtraditionalmagnesiumalloyswhichcanprovidegoodformability;however,itslowstrengthisamajorproblem.Therefore,inthisstudy,themechanicalpropertiesandcorrosionpropertiesofstrongdeformationtreatmentofmagnesiummanganesealloywerestudied,whichfocusedonbiomedicalapplications.Inaddition,thecorrosionandmechanicalbehavioraremainlydeterminedbythegrainsizeandtwinsinmagnesiumbasedalloys[13-14].However,theinfluenceofgrainsizeandtwinsoncorrosionandmechanicalpropertiesofM1alloyhasnotbeenwidelyunderstood.Now,theresearchonCorrosionBehaviorofM1alloysolvestheknowledgegapinmagnesiumevaluation,corrosionandmechanicalpropert