2022届高三化学一轮复习考点特训化学实验综合题含解析

化学实验综合题

大题训练（共18题）

1.实验室常利用甲醛法测定（NHMSO,样品中氮的质量分数，其反应原理为：

4NH：+6HCH0=3H*+6HQ+（CH2）NH1滴定时，Imol（CbOeNH与ImolH，相当］,然后用NaOH标准溶

液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g。

步骤H：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤W：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL2（»的中性甲醛溶液，摇匀、静

置5min后，加入1〜2滴酚献试液，用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2

次。

（1）根据步骤in填空：

①滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察—o

②达到滴定终点的标志是——。

③以下操作造成测得样品中氮的质量分数偏高的原因可能是一。

A.配制标准溶液的氢氧化钠中混有NazCO,杂质

B.滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确

C.盛装未知液的锥形瓶用蒸帽水洗过，水未倒尽

D.滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液

E.未用标准液润洗碱式滴定管

（2）滴定结果如下表所示：

标准溶液的体积

滴定次数待测溶液的体积/mL

滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL

125.001.0221.03

225.002.0021.99

325.000.2020.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.lOlOmol/L,则该样品中氮的质量分数为

o

2.过氧乙酸（||）是一种高效消毒剂，常用于环境消毒杀菌，可以迅速杀死

CH3—C—0—0H

多种微生物。它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下：

①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓FLSO」的混合液体，再缓缓加入适量30%的双氧水。

②不断搅拌并控制B中混合液的温度为20〜30℃至反应结束。

③接入冷凝管和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称是―；仪器C中冷水流入口是_（填a或b）；

（2）为更好地控制反应温度，应采用方法是一；

（3）生成过氧乙酸的化学方程式为_；

（4）不同反应物比例，实验测得生成过氧乙酸含量册）随时间的变化数据（见下表），由表中

数据可知，反应物最佳比例（CH3COOH/H2OJ是_,反应所需时间约一（选填1、3、5、7）小时;

反应时间（小时）

反应物比例CH3COOH/H2O2

0.51357

2：17.388.469.4211.2613.48

1：110.5612.9213.5420.7220.70

1：26.147.107.9610.3812.36

（5）请设计实验比较Fe*、Cu"对过氧乙酸的催化效率；可供选择的试剂和主要器材有：a.

过氧乙酸溶液、b.Imol/L的FeCh溶液、c.0.5mol/L的Fe2（S03溶液、d.0.5mol/L的CuCL

溶液、e.Imol/L的CuSO,溶液、f.计时器、g.测量气体体积的针筒、i.带导气管的试管。

你选择的试剂及器材是a、—、f、g、i（选填序号），实验方案是一。

(6)碘量法分析：取2.00mL过氧乙酸试样稀释成100mL,从中取出5.00mL,滴加酸性KMnOi

溶液至恰好粉红色以除去残余HQ,再加入10mL10%KI溶液和几滴淀粉溶液，摇匀，反应完全

后再用0.1000mol/L的NaSOs标准液滴定至终点(反应方程式为2Na2S2()3+l2=Na£Q6+2NaD,共

消耗14.30mLNa&03标准液。该样品中过氧乙酸的物质的量浓度是_mol/L。(结果保留小数点

后两位)

提示：CH3co00H+21+2H=I2+CH3C00H+H20)

3.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是:

已知：①苯甲醛易被空气氧化：

②苯甲醇沸点为205.3℃；

③苯甲酸熔点为121.7℃,沸点为249℃,溶解度为0.34g；

④乙醛CH50GH5)沸点为34.8℃,难溶于水，

⑤苯甲酸钾易溶于水，可以与盐酸等强酸发生复分解反应制备苯甲酸。制备苯甲醇:和苯甲酸

的主要过程如下所示:

操作n广乙靛

产乙酰溶液

•产品甲

恭甲醒黑放置:2淤4h白色糊状物1一操作I

士产品乙

」水溶液晶

一水溶液

试根据上述信息回答：

(1)苯甲酸在常温下为态，写出苯甲酸与NaOH反应的方程式：

(2)操作I的用到的主要仪器是,乙醛溶液中所溶解的主要成分是o

(3)操作II的名称是。收集产品甲的适宜温度为o

(4)操作HI的名称是,产品乙是。

4.已知K£r。溶液中存在平衡：Cr2O^+H20^2CrO^+2H\MrB为橙色，KErO,为黄

色。为探究浓度对化学平衡的影响，某兴趣小组设计了如下实验方案。

序号试剂X

1

iImLlmol•LK2Cr2O7溶液

iiImLlmol•U'"CrO”溶液

iii5~15滴浓硫酸

5mL0.Imol/LLCrO溶液

iv5~15滴浓盐酸

V5~15滴6mol-L1NaOH溶液

I,方案讨论

(1)i~v中依据减少生成物浓度可导致平衡移动的原理设计的是(填序号)。

(2)已知BaCrO,为黄色沉淀。某同学认为试剂X还可设计为Ba(NOs)?溶液，加入该试剂后,

溶液颜色将。(填“变深”、“变浅”或“不变”)。

II.实验分析

序号试剂X预期现象实际现象

1

i1mLlmol•LK2Cr2O7溶液溶液变黄溶液橙色加深

iiImLlmol•L'K£rO”溶液溶液橙色加深溶液颜色变浅

iii5~15滴浓硫酸溶液橙色加深溶液橙色加深

iv5~15滴浓盐酸溶液橙色加深无明显现象

V5~15滴6mol•L'NaOH溶液溶液变黄溶液变黄

(1)实验i没有观察到预期现象的原因是,实验ii的原因与其相似。

(2)通过实验m和v得出的结论为。

(3)实验iv无明显现象，可能的原因是o

(4)某同学查阅资料发现：LCnOr溶液与浓盐酸可发生氧化还原反应。但实验iv中没有观察

到明显现象，小组同学设计了下实验，验证了该反应的发生。

方案：取5mL浓盐酸，向其中加入15滴0.lmol•L'K£r。溶液，一段时间后，溶液变为绿

色（CrCh水溶液呈绿色），有黄绿色气体生成。写出该变化的化学方程式o

5.某研究性学习小组探究醋酸的溶液情况，进行了如下实验。

（1）取一定量的冰醋酸配制250mL0.5000mol•L'醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、

烧杯、玻璃棒、和o

（2）该学习小组用pH试纸对上述0.5000mol•L醋酸溶液进行了pH测定，请用文字描述

pH试纸的使用方法。

（3）用上述0.5000mol•L的醋酸溶液再进行稀释，为测定稀释后醋酸溶液的准确浓度，用

0.2000mol«L1的NaOH溶液对25.00mL醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗NaOH溶液的体积

如下：

实验序号1234

消耗NaOH溶液的体积（mL）25.0525.0023.8024.95

则该醋酸溶液的浓度为。

（4）实验（2）中，滴定过程中pH变化曲线如图所示（室温条件下）。

—

—

溶14»»-—

「

L「LL^-

二

液12IlIl—

「

10r「rrr

一

2「L1LL

二

8—l1UI

I二r

6rIX

二L

I^L」

一

4IlnIII

-r

2rr「

—

—

—

I—I

0

10.020.030.040.0

NaOH溶液体积/mL

①滴定过程中，当滴加12.50mLNa0II时，所得混合溶液中离子浓度由大到小顺序为

②当滴加25.00mLNa0H时，反应后测得混合溶液的pH=9。则混合溶液中：水的电离度是纯水

的倍；

（5）在滴定过程中，下列操作会造成结果偏高的是.。

A.滴定终点时，滴定管尖嘴处有半滴悬而未落

B.读取NaOH溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束后俯视读数

C.滴定过程中向锥形瓶中加水

D.滴定管水洗后未用标准液润洗

6.己二酸是重要的有机合成中间体，是重要的化工原料。己二酸的物理常数如表所示:

溶解度（性）

物质色态相对分子质量熔点/℃

g/100mL水乙醇

15℃25℃100℃

己二酸白色晶体146152易溶

1.42.3160

I.制备己二酸的一种反应机理如下:

+HN03(浓)HOOC(CH2)iCOOH+NOat+压0(未酉己平)

（环己静）

制备己二酸的装置如图所示（夹持、加热装置省略）。

（1）向三颈烧瓶中加入2mL浓HN03,再缓慢滴加1mL环己醇，保持80℃持续反应2h。仪

器b的名称是，能否用于蒸偏冷凝：（填“能”或“否”）。反

应结束冷却至室温后，在冰水浴中冷却，分离出己二酸粗品，用冰水浴的目的是一

（2）图中装置的缺陷为»

II.用浓HNOs做氧化剂的合成方法中，浓HN03会严重腐蚀设备。科学家改进了合成已二酸的方

法，改进后的反应机理如下:

Na2W0,1.2H20,H2O2

KHSOJ,甲基三辛基氮花钱>HOOC(CH)COOH

024

（环己烯，难溶于水，易溶于乙醇），使用的装置如图所示（夹持、加热装置省略）。

(3)仪器c与a相比较，优点在于。

(4)检验己二酸粗产品中含有少量环己烯时的方法。

(5)实验结束后，准确称取实验产品0.1500g于250mL锥形瓶中，加入50mL热的蒸储水，

搅拌溶解，滴加几滴酚酸。用0.lOOOmol-L'NaOH溶液滴定。重复上述操作两次，消耗NaOH

的平均体积为20.00mL,

①滴定终点的现象为。

②产品的纯度为(保留3位有效数字)。

7.实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定该盐酸的浓度在实验室中进行实验。请完

成下列填空：

(1)配制lOOmLO.lOmol/LNaOH标准溶液。

①主要操作步骤：计算一称量一溶解一(冷却后)——洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)――一摇

匀一将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。

②称量—g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带祛码、镶子)、_、_。

(2)取20.00mL待测盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2〜3滴酚酸作指示剂，用自己配制的

标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2〜3次，记录数据如下：

NaOH溶液的浓度滴定完成时，NaOH溶液滴入待测盐酸溶液的

实验编号

(mol/L)的体积(mL)体积(mL)

10.1022.6220.00

20.1022.7220.00

30.1022.8020.00

①滴定达到终点的标志是一。

②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为一（保留两位有效数字）。

③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的―，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部

分充满碱液。

|Zv

甲乙丙

④在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有：一。

A.滴定终点读数时俯视读数

B.酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗

C.锥形瓶水洗后未干燥

D.称量NaOH固体中混有Na2c固体

E.配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO?反应生成了Na2C03

F.碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失

8.硝酸亚铁可用作媒染剂、分析试剂、催化剂等。

（1）硝酸亚铁可用铁屑在低温下溶于稀硝酸制得，还原产物为NO。反应的化学方程式为

（2）某小组为探究硝酸亚铁晶体的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

8

1

^

AC

①仪器B的名称是—，实验中无水CuSO,变蓝，由此可知硝酸亚铁晶体含有一。

②实验中观察到A装置的试管中有红棕色气体生成，检验热分解后固体为氧化铁的实验方案

为：

实验步骤现象

取少量固体加适量稀硫酸，振荡，将溶液分成两份固体溶解得黄色溶液

一份滴入—溶液变成红色

另一份滴入〜滴及［］溶液

12Fe(CN)6—

A中硝酸亚铁晶体［Fe(N03)2•xHQ］分解的化学方程式为。

(3)继续探究mg硝酸亚铁晶体中铁元素的质量分数

①取A中热分解后的固体放入锥形瓶，用稀硫酸溶解，加入过量的KI溶液，滴入2滴—作

指示剂。

②用amol/LNa2s2O3标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(已知：L+2S2O产=21+S。/),滴定至终点时

用去bmLNazSQ溶液，则硝酸亚铁晶体中铁的质量分数为。

9.滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：

I.酸碱中和滴定一一用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。

(1)该学生的实验操作如下：

a.用碱式滴定管取稀NaOH25.00mL,注入锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂。

b.用待测定的溶液润洗碱式滴定管。

c.用蒸储水洗干净滴定管。

d.取下酸式滴定管用标准的HC1溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2〜3cm

处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。

e.检查滴定管是否漏水。

f.另取锥形瓶，再重复操作一次。

g.把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定

管液面所在刻度。

①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)O

②某次滴定前、后的盛放盐酸滴定管中液面的位置。请回答：

仪器A的名称是；盐酸的体积读数:滴定前读数为mL,滴定后读数为mL；

滴定前滴定后

③在g操作中如何确定终点o

（2）下列操作造成测定结果偏高的是（填选项字母）。

A.滴定终点时，俯视滴定管溶液液面

B.盛装未知液的锥形瓶用蒸储水洗过，未用未知液润洗

C.酸式滴定管用蒸储水洗净后，未用标准盐酸润洗

D.滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失

II.氧化还原滴定一一取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol/L的

高锌酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMn04+5H2C204+3H2S04=K2S04+10C021+2MnS04+8H20»表格中

记录了实验数据：

标准KMnO”溶液体积（mL）

滴定次数待测液体积（mL）

滴定前读数滴定后读数

第一次25.000.5020.40

第二次25.003.0023.00

第三次25.004.0024.10

（1）滴定时，KMnOi溶液应装在—（“酸”或“碱”）式滴定管中，滴定终点时锥形瓶内的颜

色变化是一。

（2）该草酸溶液的物质的量浓度为

10.次磷酸钠（NaH2P常用作化学镀剂、食品及工业锅炉水添加剂、抗氧剂。实验室可用如

图所示装置制取一定量的次磷酸钠。己知PL是一种无色、有毒且能自燃的气体。

回答下列问题:

（1）装烧碱溶液的仪器名称是一，己知NaH2P。2与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，则次磷

酸（HFOJ是一元弱酸。

（2）实验开始时，首先要打开K”通入一段时间N2,其目的是__,为尽可能避免PH：,造成的

空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是一，a中反应的化学方程式为

（3）装置C中物质反应后生成了NaCl、NaH2PO2,通过—的方法可分离出NaH2P0?固体（已知

NaH2P02在25℃时溶解度为100g,100℃时溶解度为667g）»

（4）产品纯度测定：取产品mg,将其溶于水配成250mL溶液，再用__（填“酸式”或“碱式”）

滴定管取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.Olmol•L'的KMnO,标准溶液滴定（氧化产物是

P03,达到滴定终点时消耗VM.KMnO,标准溶液，滴定终点的现象是—，产品纯度为一。

11.亚硝酸钠是重要的防腐剂。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如图装置，利

用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）。

①HNO?为弱酸，室温下存在反应：3HNO2=HNO3+2NOt+H20；

②在酸性溶液中，N0?可将MnO,还原为Mn”且无气体生成；

③NO不与碱反应，可被酸性KMnOi溶液氧化为硝酸。

实验操作：

①关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热;

②一段时间后停止加热；

③从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠。

(1)B中观察到的主要现象是,D装置的作用是。

(2)经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠

和氢氧化钠。生成碳酸钠的化学方程式是______•为排除干扰，甲在B、C装置间增加装置E,

E中盛放的试剂应是(写名称)。

12.某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu\Fe2\Fe3>)为原料制备纳米Cu。制备流程

如下:

过量

刎蚀液厚■

已知：①Cu?O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO,也易被还原为Cu;CuQ不溶于水，极易

2

溶于碱性溶液；Cu，O+2H'=CU'+CU+H20»

②生成Cu20的反应：4Cu(OH)2+N2Ht-H2O=2Cu2O+N2t+7H20

请回答：

(1)步骤II,写出生成CuR?反应的离子方程式：

(2)步骤II,需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是

(3)步骤HI,反萃取剂为

(4)步骤IV,①制备纳米CuQ时，控制溶液的pH为5的原因是

②从溶液中分离出纳米Cu20采用离心法，下列方法也可分离Cu20的是

③CuQ干燥的方法是

(5)为测定产品中Cu2O的含量,称取3.960g产品于锥形瓶中，加入30mL硫酸酸化的Fe2(S0,)3

溶液(足量)，充分反应后用0.2000mol标准KMnO,溶液滴定，重复2〜3次，平均消耗

KMnO,溶液50.00mL.

①产品中Cu20的质量分数为

②若无操作误差，测定结果总是偏高的原因是_____

13.某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分

别进行了下列相关实验。

方案I:甲组同学用质量法，按如图所示的实验流程进行实验：

称量加入适蒸发称量

样品量盐酸结晶固体

（1）实验时，蒸发结晶操作中，除了铁架台（带铁圈）、酒精灯外，还要用到的仪器是。

（2）有同学认为“加入适量盐酸”不好控制，应改为“加入过量盐酸”，便于操作且不影响

测定的准确性，该观点________（填“正确”或“不正确”）,其原因是

（3）若实验中测得样品质量为46.4g,蒸发后固体质量为40.95g,则碳酸钠的质量分数为

（保留3位有效数字）。

（4）蒸发结晶过程中若有固体飞溅，测得碳酸钠的质量分数（填“偏大”“偏小”

或“无影响”）«

方案II：乙组同学的主要实验流程如下：

称量逐滴加入稀净化、吸

样品硫酸至过量收气体

处理实验据得出结果•再称量（'

按如图所示装置进行实验:

（5）装置B中的试剂为在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置D的作用是

（6）有的同学认为为了减小实验误差，在反应前后都通入反应后通入N?的目的是

方案III：气体分析法

（7）把一定量样品与足量稀硫酸反应后，用如图装置测量产生CO?气体的体积，B中溶液最好

采用（填序号）使测量误差较小。

a.饱和碳酸钠溶液b.饱和碳酸氢钠溶液

c.饱和氢氧化钠溶液d.饱和硫酸铜溶液

14.某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其原理为

coon+CHsCH+HQ用如图所示装置进行实验:

C1I.

物质的部分物理性质如表所示:

物质相对分子质量密度/g•cm3沸点/℃水溶性

苯甲酸1221.27249微溶

异丙醇600.7982易溶

苯甲酸异丙酯1641.17218不溶

实验步骤:

步骤I.在干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石;

步骤U.加热至70C左右，保持恒温半小时；

步骤m.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：

步骤IV.将粗产品用图乙所示装置进行精制。

试回答下列问题：

（1）步骤I中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是一（填字母）。

A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸

C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

（2）图甲中仪器a的名称为一。加入的苯甲酸和异丙醇中，一般使异丙醇稍过量，目的是

（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率—（填“增大”“减小”或“不

变”）。

（4）步骤HI的操作I中第二次水洗的目的是操作H中加入无水硫酸镁的作用为__。

（5）步骤IV操作时应收集218℃的微分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能

混有的杂质为一（填物质名称）。

（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g,则该实验的产率为％（结果保留2位有效

数字）。

15.I.查阅资料，乙二酸（H00C-C00H,可简写为HQ0』）俗称草酸，易溶于水，属于二元中

强酸（为弱电解质），且酸性强于碳酸。

2+

（1）已知高锯酸钾能氧化草酸.反应如下（部分产物和生成物未写）：Mn0；+H2C20,-Mn+C02t。

若把该反应设计成一原电池，则正极的电极反应式为。

（2）某同学将2.52g草酸晶体（H2C2OBH2O）加入到lOOmLO.2mol»L1的NaOIl溶液中充分反应,

测得反应后溶液呈酸性，则其中含碳元素的粒子中物质的量浓度最小的微粒化学式为

n.某化学兴趣小组在一次实验探究中发现，向草酸溶液中逐滴加入酸性高镐酸钾溶液时，发

现反应速率变化如图所示，小组成员探究3〜t2时间内速率变快的主要原因，为此“异常”现

象展开讨论，猜想造成这种现象的最可能原因有两种。

OI—L__L-------------

猜想I：此反应过程放热，温度升高，反应速率加快；

猜想n：……。

（3）猜想H可能是：—。

（4）基于猜想n成立，设计方案进行实验，请完成以下实验记录表内容。

试管A试管B

2mL0.Imol/LH2c2O4溶液、

2mL0.Imol/LHzC。溶液、

加入试剂ImLO.05mol/L酸性KMnO4,少量――

ImLO.05mol/L酸性KMnO,

固体（填物质名称）

实验现象褪色时间—lOrnin

褪色时间lOrnin

（褪色时间）（选填">"或“="）

结论猜想n正确

III.为了测定含有H£Q,•2压0、KHC。和LSO,的试样中各物质的质量分数，进行如下实验：

①称取6.0g试样，加水溶解，配成250mL试样溶液。

②用酸式滴定管量取25.00mL试样溶液放入锥形瓶中，并加入2〜3滴酚献试液，用

0.2500mol/LNa0H溶液滴定，消耗NaOH溶液20.00mL,

③再取25.00mL试样溶液放入另一锥形瓶中，用0.1000mol/L的酸性高锌酸钾溶液滴定，消

耗高镭酸钾溶液16.00mLo

回答下列问题：

（5）步骤③中判断滴定终点的方法是—。

（6）步骤②中量取试样溶液时，酸式滴定管用蒸储水洗过后没有润洗，则测得H&0,•2比0

的质量分数。（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）

16.过氧化镁（MgOj产品中常混有少量MgO,甲、乙两小组分别设计了两种实验方案测定样品

中过氧化镁的质量分数。

方案I：取一定量过氧化镁样品，加入少量的MnOz,搅拌使其充分混合，再向其中滴加足量

的稀硫酸（如图）。

方案II：称取0.1000g样品置于碘量瓶中，加入足量KI溶液和稀硫酸，滴加几滴指示剂X,

摇匀后在暗处静置5min,然后用0.1000mol-L1N&SQ的标准溶液滴定至终点（如图），消

耗Na2s2O3溶液30.00mLo（已知：L+2Na2s2（）3=Na2s&+2NaD

回答下列问题：

（1）方案I实验前检验气密性的方法是o仪器a的名称是,使用该仪器的

优点是。

（2）广口瓶内发生的化学反应方程式为：MgO2+H2SO,=MgSO1+H2O2,。

（3）方案H滴定过程中若操作过慢，导致结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

指示剂X为,判断到滴定终点的现象为。

（4）根据方案n实验数据，样品中过氧化镁的质量分数为。

17.纯过氧化氢仇。》是淡蓝色的黏稠液体，可与水以任意比混合，水溶液俗称双氧水，为无

色透明液体。实验室常用过氧化氢制取氧气，工业上过氧化氢是重要的氧化剂和还原剂，常

用于消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组的同学围绕过氧化氢开展了调查研究与实验，请

你参与其中一起完成下列学习任务：

（1）过氧化氢中氧元素的化合价是_。

（2）实验室中用过氧化氢制取氧气的化学方程式为

（3）同学们用0.lOOOmol•「的酸性高锌酸钾标准溶液滴定某试样中过氧化氢的含量，反应

2

原理为2MnO4+5H202+6H=2Mn*+8H,0+502t。

①在该反应中，HQ被（填“氧化”或“还原”）；酸性高锯酸钾溶液应装在（填“酸式”

或“碱式”）滴定管中。

②当滴入最后一滴酸性高镒酸钾标准溶液，—即滴定到达终点。

③用移液管吸取25.00mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗的KMnOi标准溶液体积

如下表所示：

第一次第二次第三次第四次

体积（mL）17.1018.1018.0017.90

则试样中过氧化氢的浓度为「mol•匚’。

④若滴定前尖嘴中有气泡，滴定后消失，则测定结果（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

（4）同学们发现向滴加了酚猷的NaOH溶液中加入后，溶液中红色消失。关于褪色原因：

甲同学认为HQ?是二元弱酸，消耗了0H使红色消失；乙同学认为HQz具有漂白性使溶液褪色。

请设计一个简单的实验方案来判断甲乙两位同学的说法是否正确：一。

18.氟化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氟化物的废水，其中氟化物以CM等形式存在于废

水中。某化学小组同学对含氟化物废水处理进行研究。

I.查阅资料：含氟化物的废水处理方法。

利用强氧化剂将氟化物氧化为无毒物质，如以TiOz为催化剂用NaClO将CN氧化成CNO（CM

和CNO「中N元素均为一3价），CNO-在酸性条件下继续与NaClO反应生成"、CO?、CL等.

H.实验验证：处理CN「的效果。

化学兴趣小组的同学在密闭系统中用如图装置进行实验，以测定CN被处理的百分率，实验步

骤如下：

步骤1:取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。

步骤2：取浓缩后含CN-的废水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（设其中OT的浓度为0.2

mol-L’）倒入甲中，塞上橡皮塞。

步骤3：点燃酒精灯对丁装置加热。

步骤4：打开甲上的橡皮塞和活塞，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞。

步骤5：打开活塞K,通一段时间他，关闭活塞K。

步骤6：实验完成后测定干燥管I（含碱石灰）的质量肌［实验前干燥管I（含碱石灰）的质量叫］。

回答下列问题：

（1）在处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO反应的离子方程式为：。

（2）对丁装置加热放在步骤3进行的原因是：。

（3）丙装置中的试剂是：o

（4）装置中石棉绒作用为：。

（5）干燥管H的作用是：o

（6）请简要说明实验中通入N?的目的是：。

（7）若干燥管I中碱石灰增重1.408g,则该实验中测得CN被处理的百分率为：«

【参考答案及解析】

1.

【答案】（1）锥形瓶内溶液颜色的变化锥形瓶内溶液颜色变浅红色且半分钟不变化A、

D、E

（2）18.85%

【解析】（1）①根据中和滴定操作规范，滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶

液颜色的变化；

②待测液呈酸性，滴入酚醐试液呈无色，滴加氢氧化钠过程中pH增大，达到滴定终点的标志

是锥形瓶内溶液颜色由无色变浅红色且半分钟不变化；

③A.配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na_Q）3杂质，氢氧化钠溶液浓度偏低，消耗械氧化钠溶

液的体积偏大，测定结果偏高；

B.滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，消耗械氧化钠溶液体积偏小，测定结果偏低；

C.盛装未知液的锥形瓶用蒸储水洗过，水未倒尽，无影响；

D.滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液，消耗氢氧化钠溶液体积偏大，测定结

果偏高；

E.未用标准液润洗碱式滴定管，氢氧化钠浓度偏低，消耗械氧化钠溶液体积偏大，测定结果

偏高;

故选A、D、E；

（2）根据表格数据，三次平均消耗氢氧化钠溶液的体积为20.00mL,消耗氢氧化钠的物质的

量是0.02LX0.1010mol/L=0.00202mol,根据方程式4NH；+6HCHO=3l「+61M）+（Cll2）风1「［滴定时，

lmol（CH2）eNH与lmolH'相当］,25mL待测液中N原子的物质的量是0.00202mol,则该样品中

250

一庄且八*…0.00202x14皿cr,

氮的质里分数为1885%；

---------------2-5-X^1inUnUo/o/-_-

1.5

【点睛】

c（标）丫（标）

本题考查了中和滴定，掌握滴定操作、终点的判定等基本操作，会根据C（测）=R测:）

分析误差，若『（标）偏大，则C（测）偏大，若/（标）偏小，则C（测）偏小。

2.

【答案】（1）三颈瓶（或三颈烧瓶）a

（2）对B仪器进行水浴加热

（3）CH£OOH+H“（）浓硫酸'HE000H+HQ

（4）1：15

（5）ce将导气管与针筒连接，取等量的过氧乙酸溶液（或a）分别加入两支试管中，再分

别加入等体积的0.5mol/L的小（S0」）溶液（或c）和lmol/L的CuSO」溶液（或e）,记录相同时

间产生气体体积（或产生等体积气体的时间）

（6）7.15

【解析】【分析】根据仪器结构判断仪器名称，结合反应条件分析加热方式：结合题中信息，

写出生成过氧乙酸的化学反应方程式;CH3COOOH+2r+2H*=I2+CH:（C0011+芋0,

2Na2S203+I2=Na2Sl06+2Nal,由这两个方程式，确定关系式：CHS000H〜L〜2Na2s计算稀释

后5.00mL溶液中过氧乙酸的物质的量，再计算原来的2.00mL溶液中的过氧乙酸的物质的量,

再根据物质的量浓度定义式计算。

【详解】（1）根据实验仪器结构分析可知，仪器B为三颈烧瓶，仪器C为冷凝管，作用是冷

凝蒸汽，采用逆流冷凝，冷水从a口流入，故答案为：三颈瓶（或三颈烧瓶）；a；

（2）该反应需要控制B中混合液的温度为20〜30℃至反应结束，为更好地控制反应温度，应

采用方法是水浴加热，故答案为：对B仪器进行水浴加热；

（3）冰醋酸与过氧化氢在浓硫酸催化生成过氧乙酸，反应为CHCOOH+H◎浓硫酸（HC（）00H+HQ,

故答案为：CHC00H+HQ，浓硫酸CHC000H+H0；

CH,COOH

（4）由表中数据可知（一—）为1：1时，相同的反应时间下生成过氧乙酸含量觥）较

112

高；此时随着反应时间的增加，产量增大，超过5小时，时间增加，产量增加的不多，故选

择5小时最佳，故答案为：1：1；5；

（5）比较Fe"、对过氧乙酸的催化效率,选择相同浓度的Fe"、对相同过氧乙酸反应

的生成气体的时间快慢作比较。为减小误差，选择等浓度的Fe"、盐溶液，且阴离子相同,

故选择Fez（S0,）3溶液和lmol/L的CuSO」溶液，方法为：试管连接针筒，检查装置气密性，取

等量的过氧乙酸溶液（或a）加入试管中，再分别加入等量的0.5mol/L的Fe?（S0）3溶液（或c）

和lmol/L的CuSOi溶液（或e）,记录相同时间产生气体体积（或产生等体积气体的时间），故答

案为：ce；将导气管与针筒连接，取等量的过氯乙酸溶液（或a）分别加入两支试管中，再分别

加入等体积的0.5mol/L的FeZ（S等小溶液（或c）和lmol/L的CuSO」溶液（或e）,记录相同时间

产生气体体积（或产生等体积气体的时间）；

（6）过氧乙酸氧化碘离子：CH；（C000H+2H+21=12+CH3C00H+H，0,X2Na2SA+I2=Na2S1Oo+2NaL

可以得关系式如下：CHKOOOH〜L〜2NaS0："由关系式可知，

n（CH,COOOH）=­n（NaSA）—X0.lOOOmol/LXO.01430L=7.15X10'mol,故原样品中

:222

7I,IM100mL

w（CH£000H）=->巾。>5mL=7i5moi/L.故答案为7.15。

2mLxIO-

3.

（2）分液漏斗、烧杯苯甲醉

（3）蒸储205.3℃

（4）过滤苯甲酸

【解析】【分析】由流程结合题中信息可知，苯甲醛与K0H反应生成白色糊状物为苯甲醉、苯

甲酸钾的混合物，然后加水、乙醛萃取苯甲醇，操作I为萃取、分液，得到的乙醛溶液中含

苯甲醇，操作II为蒸储，得到的产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制

弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作III为过滤，则产品乙为苯甲酸，以此

分析解答此题。

【详解】（1）由题中信息苯甲酸熔点为121.7℃,沸点为2490c可知，苯甲酸在常温下为固态，

yCOOHjCOONa

苯甲酸与NaOH发生中和反应，化学方程式为：+NaOH-（J，+H。

（2）根据以上分析可知操作I为萃取、分液，用到的主要仪器有：分液漏斗、烧杯；乙醛溶

液中所溶解的主要成分是苯甲醇；

（3）根据以上分析可知操作H为蒸镯，得到的产品甲为苯甲醇，由题知苯甲醇沸点为205.3℃,

收集产品甲的适宜温度为205.3℃；

（4）根据以上分析可知操作m为过滤，由题知苯甲酸在常温下为固态，而且在水中溶解度很

小，所以过滤后得到的产品乙为苯甲酸。

4.

【答案】v变浅根据平衡移动原理，实验i中，增大反应物K£rO浓度，平衡正向

移动，使反应物浓度有所减少，但仍高于变化前，所以溶液橙色加深增大（减少）生成物

浓度，平衡逆向（正向）移动浓盐酸中氢离子浓度远小于浓硫酸中氢离子浓度14HC1+

K,CrO-==3C12t+2CrCl3+2KC1+71W

【解析】【分析】K£r。溶液中存在平衡：CjO^+HayCrOj+ZH,增大反应物浓度，

平衡正向移动，增大生成物浓度，平衡逆向移动，但平衡移动后溶液的颜色如何变化，不是

取决于平衡移动的方向，而是取决于平衡移动前后，有色离子浓度的变化。另外，如果加入

的物质