不同提取方法对薏苡仁油中有效成分的影响

不同提取方法对薏苡仁油中有效成分的影响

爱斯隆是水稻科的一种成熟和干燥的种子。它的主要成分是蛋白质、多糖和油脂,另外还含有一定量的甾醇、木脂素和特有的三萜化合物以及维生素、矿物质等多种成分。薏苡仁油具有降糖、降压、抑制骨骼肌收缩等作用。目前对薏苡仁油的研究和开发利用仍在进行,抗肿瘤新药康莱特脂肪乳剂就是其中开发成功的典型。薏苡仁油虽具有广泛的药理作用,但对其提取工艺的研究却相对较少。对油脂类成分的提取目前常用的是传统的溶剂提取法,另外采用现代新技术微波辅助提取和超声辅助提取法的研究也越来越多。大多数植物油脂的提取属于液-固萃取过程,萃取效果主要由原料粒度和溶剂的性质决定。在原料粒度固定的情况下,在不同提取方法中由于提取过程中传质和传热机理的不同,选用不同的溶剂,其提取效率也有很大的差别。因此,笔者对薏苡仁油的提取溶剂和提取方法进行了比较研究,以期为薏苡仁油的提取方法的选择提供依据。1材料和方法1.1仪器、设备和仪器KQ-100超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司,旋转蒸发仪RE-52上海亚荣生化仪器厂,高速万能粉碎机天津泰斯特仪器有限公司,微波炉格兰仕有限公司。1.2材料和试剂薏苡仁安徽海鑫中药饮片有限公司;其余试剂均为分析纯。1.3实验方法1.3.1薏养殖油的提取按常规方法称取60目薏苡仁粉5份,每份10g,分别加入无水乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷各50mL,加热至微沸,提取3h,过滤,回收溶剂,将油用丙酮洗至已称质量的小瓶中,待丙酮挥发完后称质量,计算所得薏苡仁油的量及得油率。得油率计算方法:薏苡仁油质量/试样质量×100%。1.3.2超声提取油脂按1.3.1称取试样,分别用上述溶剂浸泡,置于超声仪内常温下超声提取40min,过滤,滤液蒸干,用适量丙酮溶解转移至已称质量的干燥瓶中,自然挥干丙酮,称质量并计算油脂的得率(得油率计算方法同上)。1.3.3微波功率及时间的确定按1.3.1称取试样,分别用上述溶剂浸泡,微波作用时间为10min,微波功率为300W,处理后过滤,滤液蒸干后再用丙酮溶解转移至已称质量的干燥瓶中,自然挥干丙酮液,称质量并计算油脂的得率(得油率计算方法同上)。2结果与讨论2.1超声辅助提取法溶剂对薏苡仁油提取率影响见图1。由图1可知,在加热回流提取法中,丙酮的提取率最高(8.17%),环己烷次之(7.70%),而无水乙醇的提取率最低(4.63%)。因为加热回流法的提取率取决于被提取物在溶剂/药材组织中溶解的能力。薏苡仁油中含有的成分主要是甘油三酯,约占粗脂肪的91.5%,甘油三酯极性较小,根据“相似相溶”原理可知,在极性较小的环己烷中它的溶解度较大,因而环己烷提油量较多。丙酮提取油量最多的原因,一方面是因为丙酮的极性属于中等,对极性小和极性大的物质均有一定的溶解能力;另一方面可能因为薏苡仁油中的甘油三酯以不饱和脂肪酸酯为主,其中的不饱和双键能与丙酮中的羰基形成新的价键,有助于油脂在丙酮中的溶解,这两方面的原因使丙酮对薏苡仁油的提取率最高。在超声辅助提取法中,无水乙醇(8.43%)和丙酮(8.44%)的提取率几乎相等,而环己烷(7.87%)与前面两者相比略低,但仍远高于其他溶剂。超声波用于中药材的提取,在溶剂溶解有效成分过程中也遵循着“相似相溶”这一原理。因此环己烷有较高的提取率。丙酮提取率高除了在加热回流法中提到的原因外,还可能因为丙酮和无水乙醇的极性较大,介电常数也较大,对能量吸收作用好,在超声波作用下,分子运动频率和速度都有所增强,因而其穿透能力也相应增强,能有效提高有效成分的溶出速度而有利于提取。微波辅助提取法中,其提取率与物质的介电常数有很大关系。通常来说,介电常数较大的水和极性物质,能很好地吸收微波能,产生大量热量,而非极性溶剂则很少或不吸收微波能,不能产生热效应。由于薏苡仁细胞中主要含有非极性的油脂,用极性小的溶剂没有热效应产生,不能有效破坏细胞壁使油脂成分溶出,因此提取率很低。无水乙醇的极性较大,能产生热效应破坏细胞壁,但由于无水乙醇对极性小的物质溶解能力较差,所以与其他2种提取方法相比,微波法提取的效率总体上是较低的(无水乙醇提取率最高为6.24%)。2.2提取试样中部分成分的同步性为考察各提取溶剂对薏苡仁油中成分的影响,对各提取物进行薄层色谱检测。薄层色谱法可以根据斑点的展开距离、斑点大小及颜色的深浅初步判断试样中的各个成分的异同及含量的多少。在3种不同的提取方法中,不同溶剂提取物试样配成同一浓度,展开后在薄层板同一位置处均有相同的斑点,只是各成分含量略有差异(图2)。因此综合考虑薏苡仁的提取率、提取溶剂的成本和对环境的影响等各方面因素,在加热回流法中,采用丙酮作溶剂,超声波法和微波法中用无水乙醇作溶剂。2.3微波辅助提取法、微波辅助法、微波辅助法提取法的比较从表1可以看出,超声辅助法的提取率最高,并且所消耗的溶剂也最少。而微波辅助法虽然提取效率是最高的,溶剂消耗量也较低,但薏苡仁的提油率太低,这样会造成药材的浪费。综合以上分析结果,薏苡仁油的提取应采用超声辅助法,用无水乙醇作溶剂,此时薏苡仁油的得率最高。3超声辅助提取法通过实验结果可知,加热回流提取法和超声辅助提取法比较适合薏苡仁油的提取,油脂提取率分别为8.50%和10.79%,并且超声辅助提取法因其提取效率高(0.027g/min),节省溶剂(试样量的3.5倍)而更具优势。虽然微波法具