仪器分析实验讲义

10仪器分析试验试验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、试验原理3 5086·mL-11-1适宜的显色酸度范围。有关反响如下：2Fe3++2NHOH·HC1＝2Fe2++N↑+2HO+4H++2C1－2 2 2图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸取曲线标准溶液，在试验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横中被测物质的质量浓度。二、仪器和试剂仪器 721或722型分光光度计。试剂0.1gL-1铁标准贮存液 准确称取0.7020gNFe(S0)

04 42 220mL1:1HS02 4

溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1-3moL-1铁标准溶液可用铁贮存液稀释配制。100gL-1盐酸羟胺水溶液用时现配。1.5gL-1(5)1.0mlL-1叫乙酸钠溶液。(6)0.1mlL-1氢氧化钠溶液。三、试验步骤显色标准溶液的配制在序号为1～6650mL00.20.40.60.81.0mL0.1L-1mL100L-12mi2mL1.5L-15mL1.0mlL-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。440～560nm10nm5A吸取波长。750mL2.0mL1-3mo·L-11.0mL100gL-12mi0.，0.，0.，0.，1.，2.，4.0mL1.5gL-15.0mLmoL-1标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。溶液适宜酸度范围确实定在950mL容量瓶中各参与2.0mL10-3molL-1.0mL100mlL-12mi。mL溶液摇匀，以pHpH以水为参比，在选定波长下，用1cm吸取池测量各溶液的吸光度。绘制ApH2.0mL1-3moL-150mL1.0mL100gL-12mi2.0mL1.5L-15.0mL1.0mlL-。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以光度。At曲线，对络合物的稳定性作出推断。l中试剂空白溶液(11cm吸取2～6浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。四、思考题有关反响方程式。吸取系数。时。要以试剂空白溶液为参比?试验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、试验原理M和络LM+nL====MLn式中，nc/cLM

作图，如2-1所示。2-1摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性局部延长相交于一点，该点对应的c/cLM

n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。二、仪器与试剂仪器 721或722型分光光度计。试剂 1.0mo·L-1乙酸钠溶液。三、试验步骤950mL1.0mL1-3moL1mL100L-盐酸羟胺溶液，摇匀，放置24.，5.0m。10-3moL-15mL1.0mlL-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510nm1cmA。以A对c/cLM

作图，将曲线直线局部延长并相交，依据交点位置确定络合物的配位数n。四、思考题2．在此试验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?试验3 有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的影响一、试验原理具有不饱和构造的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400nm)有特征的吸取，为有机化合物的鉴定供给了有用的信息。紫外吸取光谱定性的方法是比较未知物与纯样在一样条件下绘制的吸取Sadtle假设两光谱图的λmax

κmax

一样，说明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有n→π*跃迁产生的吸取带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸取带红移。二、仪器与试剂仪器 试剂苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。0.4gL-1的溶液。三、试验步骤苯的吸取光谱的测绘在紫外分光光度计上，以空白石英吸取池为参比，从220～360nm范围内进展波长扫描，绘制吸取光谱。确定峰值波长。乙醇中杂质苯的检查230～280nmB溶剂性质对紫外吸取光谱的影响0.02mL，丁酮，分别用去离子水1cm在220～350nmλmax

的变化，并加以解释。310mL0.20mL1cm200～350nmmax化，并加以解释。四、留意事项荡洗三次。2．本试验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。五、思考题长波方向移动?试验4 紫外吸取光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸取系数一、试验原理4-4所示。251nm=4.×104L·mol-·cm-323nm=4.×103L·mol-·cm-251nm一邻苯二甲酸酐的猛烈吸取峰λmax

=3.×104Lmol-cm-250～350nm无吸取干扰，因此可用甲醇为参比溶液。标准曲线斜率的方法求得。二、仪器与试剂仪器 型紫外－可见分光光度计。试剂(2)蒽醌试样。(3)4.0gL-10.4000100mL100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。(4)0.040L-1.0mL100容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。三、试验步骤1510mL2.04.0，6.0，8.0，10.00mL葸醌标准溶液(0.040·L-摇匀备用。2、称取0.1000葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50mL瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。200～350nm内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸取光谱。吸取光谱。

gL-15、在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液k四、思考题1323nm251nm2、本试验为什么用甲醇作参比溶液?试验5 有机化合物红外光谱的测定一、试验原理征吸取频率，可用于化合物的构造分析和定量测定。依据试验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区一般的红外光谱在中红外区进展检测。红外光谱对化合物定性分析常用方法有物比照法和标准谱图查对法。机进展傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。仪器及试剂FTIR品架、可拆式液体池、KBr2、试剂：苯甲酸〔AR、无水丙酮、KBr〔光谱纯。三、试验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘〔KBr。取枯燥的苯甲酸试样约1mg150mgKBr2m以下。Avatar360F－IR品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。扫谱完毕后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于枯燥器中保存好。〔液膜法。〔稍转动驱走气泡，使样品在两盐片间形成一层透亮薄液膜。固定液体池后将其置于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图。数据处理存数据后，打印谱图、用计算机进展图谱检索，并判别各主要吸取峰的归属。五、留意事项和样品的质量比约在100～200:1之间。2．下烘干后，置于枯燥器中备用。盐片不能用水冲洗。六、思考题2μm左右?为KBr芳香烃的红外特征吸取在谱图的什么位置?试验6 火焰原子吸取光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、试验原理律，即A=lg(I／I)=KLN0 0子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则A=kcS：二、仪器与试剂仪器 型原子吸取分光光度计；钙、镁空心阴极灯。试剂1.0gL-1(2)1.0gL-1MgO(GR)CaCO(GR)；HCI(AR)3配制用水均为二次蒸馏水。三、试验步骤-1-1工作条件的设置Ca422.7。Mg285.2nm4mA0.1mm6mmL·min-13．钙的测定10mL100mL至刻度，摇匀。在最正确工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准A镁的测定2mL100mI刻度，摇匀。在最正确工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水A炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。Ax镁含量(mg·L-的含量。依据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。四、留意事项乙炔为易燃易爆气体，必需严格依据操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之保障安全。5min再开机，否则磁盘不能正常显示各种页面。五、思考题到其次天使用吗？为什么？试验7 pH玻璃电极响应斜率及溶液pH的测定一、试验原理体系：pH玻璃电极 试液 SCE由： E

=ESCE—E +E玻E=k—0.059·pH玻玻=>E电池=k+0.09pH(2℃=>E电池=k+0.09pH(2℃)二、仪器及试剂PHS-3CpH试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液pH=4.00磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准缓冲溶液pH=6.86硼砂标准缓冲溶液pH=9.18三、试验步骤PHS-3C酸度计的标定把选择开关旋钮调到pH档；调整温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值(3)把斜率调整旋钮顺时针旋到底；把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6．86标准缓冲溶液中；调整定位调整旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相全都；pH=400pHpH档，将电极插入8mV值；pH试液的测定pH蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。四、试验数据及其处理pHE～pH59mV/pH太多，则该电极不能使用。pH值。试验8 的测试及混合物的定性、定量分析一、试验原理检测器灵敏度的测定检测器(如热导池检测器)，其灵敏度可按下式计算：式中 A=1.065hW

Kl／2l／2

一半峰宽0

一柱出1

一记录仪灵敏度(mVcm-1C2

一记录仪走纸速度的(mincm-1m(mg)mVmLmg-12．混合物的定性、定量分析保存值进展色谱定性分析。在确定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保存值(如保存时间)，故可作为定性的依据，只要在一样色谱条件下，对纯样和待测试样进展定准确。AA)呈正比：式中Ai为其峰面积(cm2)，hi

为其峰高(cm)，fi

为确定校正因子。计算各组分的质量分数，设为f，相对校正因子，则i二、仪器和试剂仪器 型气相色谱仪；热导池检测器；皂膜流量计；微量注射器。试剂 烷、环己烷、苯、甲苯均为AR；混合物试液。三、色谱条件φ3mm×2m；30g·L-1邻苯二甲酸二壬酯；6201180mA；1／4；H75mL·min-12cm·min-1。2四、试验步骤0.4L时有关色谱条件(包括记录仪灵敏度；记录纸速率，输出衰减)。2．混合物的分析t0

的测定用微量注射器吸取空气30 L，由进样口直接注入色t。0正已烷、环己烷、苯、甲苯纯样保存时间的测定分别用微量注射器移取上述纯样溶液各0.4 L，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保存时间t，R计算出各峰相应的调整保存时间t。R2.0L别。计算出各峰相应的调整保存时间。五、结果处理0．88mg·L-1)。色谱峰所代表的组分作出定性推断。f，见下i组分正己烷组分正己烷环己烷苯甲苯f，i0.890.941.001.02最终关闭载气。并将各加热开关旋钮旋至最低档处。六、留意事项试液中不应有气泡。测定时应严格把握试验条件恒定，试验条件稳定是试验成功的关键。七、思考题使用热导池检测器时，能否先接通电源，再开启载气?为什么?如何选择适当的桥电流和载气种类以提高热导池检测器的灵敏度?否会影响色谱峰的保存时间和半峰宽度?9电感耦合等离子体放射光谱法〔ICPAES)测定废水中镉、铬含量一、试验原理电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生器、ICP矩管、耦合线圈、进样系ICPICP标准曲线的直线范围很宽，可到达几个数量级，因而，多数标准曲线是按b=1I=Ac。当有显著的光谱背景时，标准曲线可以不通过原点，曲线方I=Ac+D，D为直线的截距。可以用标准曲线法、标准加人法及内标法进展光谱定量分析。二、仪器与试剂仪器 岛津ICPS—1000Ⅱ型挨次式扫描光谱仪或多道固定狭缝式光电直读光谱仪。试剂1.0gL-0.5000g100m。烧杯中，5mL650010100(2)1.0gL-3.7349KCr02 4mL烧杯中，用20mI1000mL摇匀备用。可以稀释100倍为铬标准使用溶液。KCr0(GR)2 4金属镉(GR)HCl(AR)配制用水均为二次蒸馏水。三、试验步骤数调置如下。(1)分析线波长 Cd226.502、Cr267.716nm入射功率 1kW氩冷却气流量 氩关心气流量 0.～0.8·min-1氩载气流量 试液提升量 光谱观看高度 感应线圈以上10～15min(8)积分时间 1