流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱联用法测定抗酸药胃必治中铋

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱联用法测定抗酸药胃必治中铋

氢化物原子吸收光谱是一种常用的方法，用于测定砷、镉等可产生的气氢化物元素，但传统的手动采样过程既复杂又复杂，而且方法的精度很低。本法采用流动注射-氢化物发生-原子吸收联用的方法,测定了抗酸药胃必治中铋。胃必治是治疗胃溃疡病的常用药,可中和胃酸,缓解症状,减轻疼痛,促进溃疡之愈合。铋的含量是胃必治质量控制的一项重要指标。对其含量的分析一般采用滴定法,但该法操作繁琐,试样和溶剂消耗量大。本文所推荐的方法,试样无需繁琐的前处理,取研细试样适量,经酸溶过滤后,即可直接进行分析测定。对实际样品的分析,所测结果与常用的络合滴定法测定结果相符。本法简便、灵敏、快速,对药物中铋含量的测定有一定实用价值。1试验部分1.1管原子化器、氢化物发生装置和药剂实验装置框图见下图。实验中检测系统和记录系统均由沈阳分析仪器厂生产的WYX-401型原子吸收分光光度计完成。原子化系统由自制的电热石英管原子化器代替原有的火焰原子化器。铋空心阴极灯灯电流为8mA,波长为223.1nm。流动注射进样系统由沈阳肇发自动分析研究所生产。氢化物发生装置由东北大学流动注射研究中心加工制作。铋标准储备液:10mg·ml-1,用Bi(NO3)3·5H2O按常法配制,使用时配制成1×10-2μg·ml-1标准工作液。硼氢化钠溶液:7.5g·L-1(1g·L-1NaOH介质),现用现配。试剂均为分析纯,水为去离子水。1.2载荷2氢化物反应时间的确定试验流程见图1。采样阶段标准或试样充满采样环(150μl),转动进样阀进入注射阶段,载液将采样环中的样品带入反应池,与7.5g·L-1NaBH4发生反应,产生的气态氢化铋在气液分离器中与液体分离,由载气带入已加热的石英管原子化器,进行峰值原子吸收测定。设定采样时间20s,注射进行氢化物反应时间为20s。本法分析一个试样所用时间约为60s。2结果与讨论2.1盐酸浓度对哌吸收信号的影响载液中盐酸浓度在0.1~0.5mol·L-1范围内,对铋吸收信号影响不大,但当盐酸浓度增加至0.6mol·L-1以上时,抑制铋的吸收信号,考虑到高酸度将降低泵管的使用寿命,选用载液中盐酸浓度为0.3mol·L-1。2.2nabh4浓度氢化反应中NaBH4在酸性溶液中产生新生态氢,它与待测元素铋反应生成气态氢化物,同时释放出大量氢气。NaBH4浓度小,溶液中产生的新生态氢不足,待测元素生成氢化物的转化率低;NaBH4浓度大,生成的氢气量大,反而稀释了氢化物浓度。试验发现NaBH4浓度在5~10g·L-1范围内铋有最大吸收,且灵敏度相差不大,选用NaBH4浓度为7.5g·L-1。2.3热电石英管铋的氢化物不稳定,易分解,载气流量过低,不能及时将生成的氢化物传送至电热石英管中原子化;载气流量过高又对氢化物有一定的稀释作用。试验发现载气流量在90~150ml·min-1范围内铋有最大吸收,且灵敏度相差很小,选用载气流量为100ml·min-1。2.4原子化器、系统本法所用原子化器是自制的T型石英管,长9.5cm,内径0.8cm,外缠镍铬电阻丝(直径0.7mm),套绝缘保温瓷管,用调压器控制电压加热原子化器。当原子化温度低时,测得吸光度低,表明铋原子化不完全;温度过高,镍铬电阻丝易熔断。选用电热石英原子化器温度为850°C(调压器指示电压75V,温度由热电偶在正常分析条件下测得)。2.5重金属离子的干扰常见金属元素如碱金属和碱土金属、铝、锌等不干扰形成氢化物元素的测定,但基体中共存的重金属离子对氢化物的测定仍产生一定的干扰,可采用加掩蔽剂EDTA、8-羟基喹啉等消除。当铋的浓度为1×10-2μg·ml-1时,胃必治(复方铝酸铋)中0.1mg·ml-1的钠、铝、镁不干扰测定。2.6表面活性剂的制备取样品(哈尔滨滨凯制药有限公司生产的市售品)三份,每份10片,准确称量,研细。滴定法测定时,需在瓷坩埚中灼烧灰化,硝酸消解,再在pH1时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA进行滴定。本法测定时只需用稀盐酸溶解,经0.45μm滤