气相色谱-质谱联用仪在印刷企业的拓展应用

气相色谱-质谱联用仪在印刷企业的拓展应用

在纸印刷行业，越来越多的公司开始创建实验室和技术研发中心，尤其是大型和中型企业。实验室和技术研发中心的创建相对较早，试验仪器相对完整，管理规范相对完整。GC-MS(GasChromatograph-MassSpectrometer-computer,气相色谱-质谱联用仪)是印刷企业实验室中常用的检测仪器,特别是在烟酒包装、欧美订单为主体业务的印刷企业。笔者结合自己的技术研发工作经验,通过列举一个案例分享,谈谈GC-MS在印刷企业的拓展应用。案例提供了一种研究方法,读者可以举一反三,触类旁通。ms及其工作原则gc-ms检测GC-MS英文全称为GasChromatograph-MassSpectrometer-computer,中文翻译为气相色谱一质谱联用仪。GC-MS主要由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统(气相色谱仪)、真空系统、离子源、质量分析器、检测器、仪器控制和数据处理系统等组成,广泛应用于食品、医学、化学等检测领域,具有如下几个方面的优点:·定性可靠;·灵敏度高、通用性强;·不受基质干扰,可同时对多钟化合物进行测量;·定量精度高;·操作和日常维护方便。检测柱的选择气相色谱原理:气相色谱的流动相为惰性气体,气一固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。质谱原理:质谱分析法是通过对样品的质量与强度的测定,进行成分和结构分析的方法。基本原理是化合物经电子流冲击或其他手段打掉电子,进行电离而转变成快速运动的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将其分离成按质量与电荷比值大小排列而形成图谱,质谱图中,每个质谱峰代表一种质荷比离子,强度表示该种离子的多少。根据峰的位置可以进行定性分析,根据峰的强度可以进行定量分析。GC-MS气相色谱一质谱联用仪,利用色谱法的分离能力和质谱的定性长处,可在短时间内对多组分混合物进行定性分析。黑色位对黑色位的下色300g/m2粉灰卡纸表面印刷黑色实地,印刷机联机过UV面油,经过裱卡后,黑色位对黑色位出现像水雾一样的物质,其他颜色对其他颜色不出现水雾一样的物质。是否跟上光用UV油有关?是否跟UV胶印油墨有关?是否跟裱卡胶水有关?如何分析、确定物状雾是何种物质?dr-uv/在实验室模拟实验中的应用根据雾状物的样板分析,只有黑色位对黑色位才会出现雾状物,其他颜色不会出现,黑色对其他颜色也不会出现,初步分析是跟黑色UV油墨有关,固化不完全或含有易迁移的物质可能会出现此现象,根据此推理在实验室进行以下模拟实验:实验材料:单粉纸和DR-UV黑色墨,HIN1100KUV黑色墨、HIN1100MUV红色墨、HUV8828、HUV8896、HUV8428(防水雾型)。测试方法:在同一张单粉纸板上,用展色仪展三个不同UV油墨,经过不同的固化能量固化,最后用4μm线棒拉涂UV油,经过固化后,两张同样的纸板面对面叠放一起,让相同UV油墨接触,上面放5kg的重物,分别在恒温恒湿箱和室温条件下存放,放不同时间来观察是否油水雾状的物质出现,测试如下:gc-ms谱图分析测试方法:在出现雾状物的样板滴上甲醇,使雾状物溶到甲醇里，然后吸取此雾状物的甲醇溶液,标识为纸板析出物，用二氯甲烷将DR-UV黑色墨、裱卡纸用水性胶水和HUV8896分别稀释,用GC-MS仪器分析其成分(0℃～300℃挥发物)。获得如下四个物质的GC-MS谱图和主要成分的化学结构。从上表可以看出:不同UV油墨,不同UV光油和不同的固化能量,均没有出现水雾状的物质,说明此水雾状物质不是UV印刷油墨和UV光油中的成分。分析材料:出现雾状物的纸板、DR-UV黑色胶印油墨、裱卡纸用的水性胶水、HUV8896UV光油。从纸板雾状物的GC-MS的谱图分析可知,主要成分为2,2,4-三甲基1,3-戊二醇二异丁酸酯,其次还有二苯甲酮和含酰胺基的二酸酯。二苯甲酮是HUV8896用的光引剂,在常温下是固体,甲醇滴到UV油表面,二苯甲酮析出到甲醇里。含酰胺基的二酸酯是UV黑色墨中的成分,此物质经过UV光油迁移到UV表面。而水性胶水中含有大量的2,2,4-三甲基1,3-戊二醇二异丁酸酯,UV油和UV油墨均不含此物质,所以雾状物主要成分来自于水性胶水,此物质用作水性胶水的增塑剂或成膜物质。溶剂对光油固化反应的溶剂根据以上测试分析结果可以得出:1.纸板出现雾状物跟油墨的颜色有关系,只有UV黑色对黑色位才会出现此现象。2.在纸板上展不同UV油墨和过不同的UV光油,即使UV油墨固化不完全也不会出现此类现象,所以出现雾状物不完全是UV黑色墨的原因,从GC-MS的结果也可以看出。3.分析此雾状物的主要成分为2,2,4-三甲基1,3-戊二醇二异丁酸酯,来自于裱卡用的水性胶水,另外还有来自UV油墨的含酰胺基的二酸酯和HUV8896的二苯甲酮。4.裱卡水性胶水在整个纸板上均有,为什么只有在黑色对黑色位才会出现?主要原因是由于黑色吸光指数比较高,UV线照在黑色位上容易被吸收,很难照到深层,也就是说UV黑色墨固化慢,相对其他墨位需要更高的UV能量才能固化,所以在同样UV能量的条件下，UV黑色墨固化程度低,膜强度就低,低分子物质就容易通过UV油墨析出,同样黑色位也会影响UV光油的固化,所以胶水的低分子物质就较容易析出到表面。尤其在黑色对黑色位时析出物更好,在湿度比较大的环境下,水就被吸附在此小低分子物质上形成一层水雾状的物质。gc-ms检测1.换用不含外增塑剂的内增塑的裱卡水性胶水;2.加强UV油墨固化的能量,特别是保证UV黑色墨的完全固化。在印刷行业中,GC常用作产品或物料的VOCs检测,GC-MS常用做邻苯类有害物质的检测,除了产品和原辅材