硫酸亚铁铵的制备与纯度检验

硫酸亚铁铵的制备与纯度检验一、如何查找资料？几个途径：去图书馆借阅其他高校的基础化学实验课本参考；广大主页——图书馆——中文电子资源——中国知识资源总库——，搜索文献——下载

3.网络搜索：需标明原网页、发表时间和作者二、实验要求：本次实验需在专门的实验报告纸上完成，每组一份，可打印。实验前完成实验设计，写好实验步骤和数据处理方法，实验中按照自己设计的实验方法进行实验。完成实验后，将实验报告后面部分完成，计算出产率、等级等数据，将你所参考的文献打印好装订在实验报告后面（至少三篇），最终形成一本完整的实验报告册，上交。教师根据整本实验报告册的质量以及所得产品的的产率和等级等数据判定分数，组内所有成员得一样的分数，因此，各组成员务必做好组内分工。三、实验报告如何写：课前部分：实验目的：书上111页第一段抄下来实验原理、实验流程或装置示意图：实验原理：本次实验分两部分，一是制备出硫酸亚铁铵，二是要检测自己制备的样品的纯度，按照杂质（主要是Fe3+含量的多少分为一二三等级）写实验原理时，要按照制备原理和检测原理两个方面写，这些都可以在书上找到。实验流程：什么是流程？就是实验进行的顺序；如何表达流程？画流程图！流程图示例：

如何画出流程图？查找资料，不要只找到一个照抄，要多找几个，寻找这些方法的共同点和不同点，对比分析，做出自己方案。不用画实验装置图，因为网上搜索的那些装置图基本都是不对的！实验设备及材料：书上111页的材料和设备是一定要用到的其余包括：1.0g铁粉，3mol/L硫酸，抽滤装置，Na2CO3溶液，蒸发皿，水浴锅，pH试纸等实验方法步骤及注意事项将自己的实验方案一步一步写出来，包括制备步骤和分光光度计检测步骤，其中未做过的基本操作是抽滤，普通天平称量和电子天平称量，每组自行预习这些操作，上课随机演示。注意事项：书上112页第五点可参考，但只写这些是不够的，你需要从参考文献中寻找提炼新的点进行补充。实验数据处理方法如何计算产率和等级？写出计算公式。参考文献将自己的参考文献列上注意格式：书籍：作者，书名，出版年份第几版文献：作者，文献名，发表期刊，发表年份，卷（期）：起止页码网络：作者，源网站，发表时间教师评分：最终版上交后，教师会按照各个小组的实验方案是否完整，实验过程细节是否详细准确、和参考文献是否吻合等综合判断。

硫酸亚铁铵的制备以硫酸亚铁铵的制备已经成为高考化学的一个热点问题，因此我们有必要详细的了解它的制备方法以及注意事项。硫酸亚铁铵，商品名称为摩尔盐，其化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体是一种复盐。易溶于水，难溶于酒精。(NH4)2SO4和硫酸亚铁溶液混合，加热浓缩即可制得硫酸亚铁铵，其主要原理是在相同温度下，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。写出反应式：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。一、制备方法：(1)Na2CO3溶液用以除油污的原因是Na2CO3水解呈碱性，加热更有利于提高去污能力的原因是加热促进Na2CO3水解，使碱性增强，提高去污能力。(2)将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入25mL3mol/LH2SO4，放在水浴中加热至不再有气体生成为止，再加入1mL3mol/LH2SO4，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。趁热过滤的目的是为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，反应结束时再加入1mL3mol/LH2SO4的作用是抑制硫酸亚铁水解，在制备FeSO4过程中常会出现黄色现象，避免这种现象的有效方法是Fe屑过量。(3)(NH4)2SO4与FeSO4混合后，缓缓加热，浓缩至表面出现结晶薄膜为止。浓缩时能否蒸发至干，为什么？蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或被氧化。制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水的原因是减少晶体在洗涤时的溶解；除去其表面的水分。(4)加热浓缩硫酸亚铁铵溶液的过程中，可能形成Fe3＋，原因是在高温与空气接触的条件下，部分Fe2＋被氧化成Fe3＋。二、水解分析

(NH4)2Fe(SO4)2溶液的水解：铵根离子水解:NH4+

+H2O=NH3.H2O+H+

铁离子水解:Fe3+

+3H2O=Fe(OH)3

+3H+

以上两个可逆反应中，因为铵根离子水解与铁离子水解都生成氢离子，这使得以上两个水解平衡都向左移动，因此相互抑制。

一些双水解就是由于相互促进水解而导致的，

如：Al3＋＋3HCO－＝Al(OH)3↓＋3CO2↑

其中：

Al3+

+3H2O=Al(OH)3

+3H+

HCO－+H2O=H2CO3

+OH-

从生成的H+和OH-就可以看出它们势必会相互促进水解平衡向右移动。练习硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O，商品名为摩尔盐．硫酸亚铁可与硫酸铵生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了．三种盐的溶解度(单位为g/100g水)如下表温度/℃102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4•7H2O40.048.060.073.3－－(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O18.121.224.527.931.338.5实验室欲制备硫酸亚铁铵晶体，设计了如下方案．(1)完成实验步骤中的填空：①称取4g铁屑，放入小烧杯，加入15mL10%Na2CO3溶液，小火加热10min以除去______，倒掉溶液，用蒸馏水把铁冲洗干净，干燥，备用；②将处理好的铁屑放入小烧杯，加入15mL3mol/LH2SO4溶液，水浴加热至不再有气体生成为止，趁热过滤去剩余铁屑，并用少量热水洗涤烧杯及滤纸，并将滤液和洗涤液一起转移到蒸发皿中，则蒸发皿中溶液的溶质为______(填名称，不考虑水解)，其物质的量约为______mol；③加入______g硫酸铵到蒸发皿中，缓缓加热、浓缩至表面出现结晶膜为止、冷却，得硫酸亚铁铵晶体．(2)回答下列问题：①硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化变质，操作时应注意：A______；B______；②加热、浓缩溶液时，不浓缩至干的理由是______；③硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液加热浓缩就能得到硫酸亚铁铵晶体，其原因是______；④称取两份质量均为1.96g的该硫酸亚铁铵，制成溶液．用未知浓度的KMnO4酸性溶液进行滴定．Ⅰ)滴定时，将KMnO4酸性溶液装在______(酸式或碱式)滴定管，操作时用______手拿锥形瓶；Ⅱ)已知MnO－被还原为Mn2＋，试写出该滴定过程中的离子方程式：______；Ⅲ)判断该反应到达滴定终点的现象为______；Ⅳ)假设到达滴定终点时，用去VmLKMnO4酸性溶液，则该KMnO4酸性溶液的浓度为______mol/L．答案：(1)①铁屑表面的油污属于酯类，在热碱性溶液中能被水解掉，故答案为：铁屑表面的油污；②铁和稀硫酸反应的产物是硫酸亚铁，根据反应：Fe＋H2SO4═FeSO4＋H2↑，消耗的稀硫酸的量和生成的硫酸亚铁的量相等即N=0.015L×3mol/L=0.045mol，故答案为：硫酸亚铁；0.045；③根据(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O～(NH4)2SO4～FeSO4，则硫酸铵的物质的量为0.045mol，质量m=n×M=0.045mol×132g/mol=5.94g，故答案为：5.94；(2)①硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化变质，为避开氧气的氧化，要求过滤洗涤操作速度要快并且步骤③要缓缓加热，避免沸腾；故答案为：过滤洗涤操作速度要快；步骤③要缓缓加热，避免沸腾；②硫酸亚铁铵晶体中的结晶水受热容易失去，蒸干会使晶体分解，故答案为：因为析出的是硫酸亚铁铵晶体，带有结晶水，蒸干会使晶体分解；③根据表中所示的在不同温度下的溶解度数据，可以看出相同温度下硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸亚铁和硫酸铵的溶解度小，所以将硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液加热浓缩就能得到硫酸亚铁铵晶体，故答案为：因为相同温度下硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸亚铁和硫酸铵的溶解度小；④Ⅰ)高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡皮管，所以将KMnO4酸性溶液装在酸式滴定管中，滴定时右手拿锥形瓶，左手控制活塞，故答案为：酸式；右；Ⅱ)高锰酸根具有氧化性，亚铁离子具有还原性，氧化还原反应为：5Fe2＋＋MnO－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，故答案为：5Fe2＋＋MnO－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O；Ⅲ)高锰酸钾本身有颜色，滴定亚铁离子不需要指示剂，当滴加最后一滴溶液后，溶液变成紫红色，30S内不褪色，说明达到滴定终点，故答案为：当滴加最后一滴溶液后，溶液变成紫红色，30S内不褪色，