工业分析课件-铁矿石铅含量的测定

《铁矿石铅含量的测定-火焰原子吸收光谱法》掌握铁矿石中铅含量的测定原理掌握铁矿石中铅含量的测定方法。CONTENT01试剂020304测定方法05结果计算01测定原理03仪器01测定原理

试样用盐酸和氢氟酸分解，除去二氧化硅，硝酸氧化。盐酸溶解盐类，过滤。残渣经灰化、灼烧后，用碳酸钠熔融，在盐酸中浸取熔融物，保留残渣回收液。滤液用4一甲基一2一戊酮(MIBK)萃取分离铁，回收水相。用硝酸破坏剩余的4一甲基一2一戊酮(MIBK)并挥发至近干，用盐酸溶解盐类与残渣回收液合并。在原子吸收光谱仪上，用空气一乙炔火焰，于波长283.3nm处测量吸光度。02试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。1.碳酸钠(Na2CO3)，无水。2.4-甲基-2-戊酮(MIBK).3.盐酸(p1.19g/mL),4.盐酸(10+6):以盐酸(p1.19g/mL)稀释。5.盐酸(1+1):以盐酸(p1.19g/mL)稀释。6.盐酸(2+98):以盐酸(p1.19g/mL)稀释7.硝酸(p1.42g/mL).8.氢氟酸(p1.15g/mL),9.铅标准溶液

9.1铅标准储备液(1000μg/mL):称取1.0000g金属铅(纯度>99.9%)，加20mL水和20mL硝酸，加热溶解。冷却后，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。9.2铅标准溶液(100μg/mL):分取10.00mL铅标准溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100μg铅。9.3铅标准溶液(10μg/mL):分取10.00mL铅标准溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铅。03仪器普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。1.铂柑埚,30mL2.聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，300mL。3.分液漏斗，200mL4.原子吸收光谱仪，配备空气一乙炔燃烧器、铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列指标:a)最低灵敏度:最高浓度校准溶液的吸光度应不小于0.25.b)工作曲线的线性:用同样的方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7。c)最低稳定性:最高浓度校准溶液与零浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%。铅空心阴极灯电流/mA8波长/nm283.3空气流速/(L/min)8乙炔流速/(L/min)204测定方法警告:应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。1.试料的分解准确称取2.00g试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用少许水湿润，加人40mL浓盐酸和10mL氢氟酸，加热至近干。冷却。加人5mL硝酸溶解，加热至近干。冷却。加人10mL浓盐酸，加热溶解盐类并继续蒸干。加人5mL浓盐酸和10mL水溶解盐类。稍冷，以中速滤纸过滤，用盐酸(2+98)洗涤烧杯及残渣至滤纸上的黄色消失为止，再用热水冲洗滤纸3次，滤液及洗液用250mL烧杯盛接，保留残渣。2.残渣的处理将上面的残渣连同滤纸放人铂坩埚中，低温干燥、灰化，在550℃高温炉中灼烧。冷却。加1.00g碳酸钠，在高温炉中于1000℃熔融20min，取出冷却。加5mL盐酸(1+1)浸出熔融物，保留溶液。

3.萃取将分解得到的滤液及洗液加热浓缩至近干，加20mL盐酸(10+6)溶解盐类，转移至分液漏斗中。再用20mL盐酸(10+6)清洗烧杯，继续转移至分液漏斗中。加人50mL4-甲基-2-戊酮(MIBK)，充分振荡1min，静置分层。将水相转人250mL烧杯中。有机相加10mL盐酸(10+6)再次萃取30s，二次水相合并。加5mL硝酸加热至近干破坏有机物，冷却。加15mL盐酸(1+1)，加热溶解。冷却。此溶液与残渣的处理得到的溶液合并，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。根据被测试样的铅量(见表1)决定是否需要稀释。如需稀释，按表1分取至250mL烧杯中，并补加碳酸钠和盐酸(1+1)，加热除去二氧化碳，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液为最终试液。空白试液按此法同样操作。表1试液的分取铅含量(质量分数)/%分取量/mL补加碳酸钠的量/g补加盐酸(1+1)的量/mL0.001～0.050.05～0.200.20～0.250.25～0.50—20.0010.005.00—1.601.801.90—3236384.校准溶液的制备取6个250mL烧杯，分别加人2.00g碳酸钠和20mL浓盐酸，然后按表2所示加入定量的铅标准溶液。加热溶解并煮沸。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表2校准溶液溶液编号铅标准溶液(100μg/mL)/mL铅标准溶液(10μg/mL)/mL铅含量/(μg/mL)012345005.0010.0015.0020.00020.0000000251015205.测量

在已调整好的原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，用水调零，按浓度从低到高的顺序吸入系列校准溶液，于波长283.3nm处测量吸光度。以铅浓度为横指标，净吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。在同样的仪器条件下吸人空白试验溶液、试料溶液和验证用标准样品溶液，测量试液的吸光度。根据净吸光度(减去空白试液吸光度)，从工作曲线上查得相应的铅含量。05结果计算

铅含量的计算按下式计算试样中铅含量(质量分数)w(Pb)，其数值以%表示:式中:w(Pb)—