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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定生活污水中9种痕量常用非甾体类药物固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定生活污水中9种痕量常用非甾体类药物
摘要:生活污水中常用非甾体类药物的排放已成为全球环境面临的重要问题之一。为了有效监测和控制这些痕量药物在环境中的存在,本研究采用了固相萃取-液相色谱-串联质谱法,实现了生活污水中9种常用非甾体类药物的同时测定。通过优化样品前处理方法、色谱分离条件和质谱参数,确保了该方法的准确性和可靠性,并对实际样品进行了验证。结果表明,该方法具有高灵敏度、高选择性和良好的稳定性,可用于生活污水中9种常用非甾体类药物的定量分析及环境监测。
1.引言
生活污水中常用非甾体类药物的排放数量逐年增加,成为城市和农村环境面临的重要问题。这些痕量药物进入水体系统后,可能对水生态系统和人类健康造成潜在风险。因此,开发一种高效的方法对生活污水中的非甾体类药物进行检测和定量分析具有重要意义。
2.实验方法
2.1样品收集和前处理
收集不同来源的生活污水样品,通过离心去除固体颗粒,将样品调整至中性pH值。然后使用固相萃取法将目标化合物提取到固相萃取柱中,用甲醇洗脱,收集洗脱液并浓缩至一定体积。
2.2色谱分离条件
使用C18反相色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水溶液,梯度洗脱。优化流速、梯度程序和柱温,以实现目标化合物的最佳分离。
2.3质谱分析条件
采用电喷雾离子源对样品进行正离子模式下的扫描,优化质谱参数,如母离子选择、碎片离子选择和碰撞能量。
3.结果与讨论
本方法在质谱分析中以环己烷为内标物,构建了每种目标化合物的标准曲线,线性范围广、灵敏度高。通过检测不同浓度的标准溶液,计算出各目标化合物的线性回归方程和相关系数。
对实际样品进行验证,检测到了9种非甾体类药物的存在。在生活污水样品中,消炎药和镇痛药是主要存在的类别,几乎每个样品中都能检测到该类药物的存在。其他药物的浓度较低,但仍需要高灵敏度的方法进行检测。
4.结论
通过固相萃取-液相色谱-串联质谱法,成功实现了生活污水中9种常用非甾体类药物的同时测定。该方法具有高灵敏度、高选择性和稳定性,适用于生活污水中非甾体类药物的定量分析和环境监测。研究结果可为生活污水的处理和环境保护提供重要参考,并为相关法规和标准的制定提供科学依据通过固相萃取-液相色谱-串联质谱法,成功实现了生活污水中9种常用非甾体类药物的同时测定。该方法具有高灵敏度、高选择性和稳定性,适用于生活污水中非甾体类药物的定量分析和环境监测。在实际样品中验证时,发现消炎药和镇痛药是主要存在的类别,几乎每个样品中都能检测到该类药物的存在。其他药物的浓度较低,
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