检验方法确认方案

三七检查办法确认方案编号：SMP·AV-YF-003亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表验证项目名称：三七检查办法确认方案编号：SMP·AV-YF-003起草人：日期：年月日审核审核部门审核人日期备注QC主管QA主管批准人：日期：年月日执行日期：年月日 目录1概述 43合用范畴 44确认小组人员及职责 45验证有关文献根据 46验证时间安排 47验证前确认 58验证内容 59验证过程中的偏差及解决方法 710再确认周期 711.确认成果评定与结论 71概述三七检查质量原则收载在《中国药典》一部P11,根据GMP（）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定原则的分析办法，应通过检查办法确认来证明该办法在本实验室条件下的合用性。故制订本检查办法确认方案，由化验室按制订的办法进行实验，根据实验成果判断检查办法在我司与否合用。

2目的确认该产品的检查办法在我司检查室的合用性，确保检查成果的可靠性。3合用范畴本方案合用于我司三七的鉴别、检查、含量测定。4确认小组人员及职责确认小组验证分工所在部门职务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部QC组员质量部QA主管验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的同意。组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参加实施验证。组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证有关的化验室工作。组员：QA主管，质量确保部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。5验证有关文献根据参考文献药品生产质量管理规范（）药品生产质量管理规范实施指南中国药典6验证时间安排计划于年月日-年月日对三七进行检查办法确实认。7验证前确认为了确保验证的顺利实施，需要对有关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的规定。人员确认全部参加验证的人员通过本方案的培训。检查仪器确实认所用仪器通过校验，并在校验期内对照品确认对照品从中国药品生物制品检定研究院购置。8验证内容由两名检查人员，分别按下列的检查办法采用不同检查仪器（如有）分别测定同一批次三七供试品（批号为：01），对两人的检查成果进行比较确认，比较成果应符合各项目的可接受原则。鉴别操作办法：取本品粉末，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）实验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃下列放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相似颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相似的荧光斑点。可接受原则：两个实验人员，采用不同检查仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的成果。检查二氧化硫操作办法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超出1000mg/kg，可适宜减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸取液（橡胶导气管的末端应在吸取液液面下列）。使用前，在吸取液中加入3滴甲基红乙醇溶液批示剂（ml），并用L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超出终点，则应舍弃该吸取溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立刻加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸取液放冷后，置于磁力搅拌器上不停搅拌，用氢氧化钠滴定液（L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的成果用空白实验校正。接受原则：两个实验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试成果的相对偏差应≤%。检查浸出物操作办法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，快速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。接受原则：两个实验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试成果的相对偏差应≤%。含量操作办法：色谱条件与系统合用性实验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～12 19 8112～60 19→36 81→64对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷、人参皂苷、三七皂苷的混合溶液，即得。供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛），精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测