电石自动取样装置的改进

电石自动取样装置的改进

电石是重要的化工原料。其发量和成本反映了电石的质量。无论是供货方还是用户,都应本着公平、公正、合理的原则,对电石质量做出比较公正的评价,基本上能达成共识。评价电石质量的主要步骤有:取样和测定发气量。青岛海晶化工集团有限公司(简称青岛海晶公司)使用了电石自动取样装置,克服了主观因素带来的人为取样偏差,样品代表性好,得到了供货方的认可;在测定发气量的过程中,电石发生器——气体计量器校正值α对测试结果的准确度有直接的影响。为了保证测试结果的准确性,电石发生器——气体计量器的校验周期由1年改为3个月,并对校验装置进行了改进,缩短了每次校验所需时间,提高了校验结果的准确性。1气体计量器校12要保证电石发生器——气体计量器校正值α的准确性,在标准器校验合格的基础上,还必须同时满足以下3个条件:①所用的校验器材和室温必须恒温在(20±2)℃;②气体计量器内温度和标准器的水温与室温相差不大于1℃;③校验时,水流速度控制为750mL/min。要同时满足这三个条件,并不容易。最初,按照国家标准规定的校验装置进行操作,即在操作人员的正常操作高度(约1.6m)上安放一个下口瓶,瓶内装(20±2)℃的水。校验时,让水流入标准器内至4.75L刻度,记录气体计量器标尺读数,在95L/kg刻度连续操作3次,取平均值,然后再进行190、285、380L/kg共4段刻度的校验。由于下口瓶的高度较低,水位差太小,水流速度达不到750mL/min(约为400mL/min);而且,每完成一个刻度的校验,还要把下口瓶放低,让标准器内的水流回下口瓶内重复使用。这样,完成一次校验(4段校验刻度)约需2h,重复校验3次约需6h。该装置校验速度慢,工作效率低,工作中经常因校验时间太长而耽误仪器的使用,并且下口瓶需要人工搬上搬下,操作非常麻烦。另外,由于校验时间太长,气体计量器内气体的体积会因室温的变化而变化,影响校正值α以及发气量计算结果的准确性,重复性常常达不到极差≤1.5mm的要求。室温对校正值的影响从理论上也可以得到证实。根据实验所得:在水温和室温都是20℃时,用标准器校验气体计量器四段的校验高度为601mm,其α=0.6323L/(kg·mm)。若在校验过程中,由于速度太慢室温由20℃变化为21℃时,气体计量器四段校验高度的α值计算如下:根据气态方程:P1V1T1=P2V2T2Ρ1V1Τ1=Ρ2V2Τ2。设P恒定,则:V1T1=V2T2→πR2h1T1=πR2h2T2→h2=h1T2T1V1Τ1=V2Τ2→πR2h1Τ1=πR2h2Τ2→h2=h1Τ2Τ1。在室温21℃时:h2=601×(273+21)273+20=603(mm),α=4.75L×40.05kg×603mm=0.6302L/(kg⋅mm)。h2=601×(273+21)273+20=603(mm),α=4.75L×40.05kg×603mm=0.6302L/(kg⋅mm)。同理可求得其他温度时的校正值α,数据表明,气体温度每变化1℃,气体计量器标尺高度则改变2mm。设在20℃时,测试某批电石的发气量,气体计量器的上升高度为475mm,分别用不同温度时测得的校正值α计算其发气量,见表1。从表1可以看出,室温从18～22℃,每升高1℃,校正值α则改变0.0021L/(kg·mm),对同一发气高度(475mm)进行计算时,引起电石发气量从297L/kg下降到293L/kg,造成较大的系统误差。为了使水流速度达到750mL/min,采用了自来水压力法,借助自来水的压力,使水以750mL/min的速度流入标准器内进行校验。在春秋季节,自来水温可达到(20±2)℃,而在冬夏季节,自来水温不可能达到(20±2)℃。当温度过高(或过低)的水流入标准器内,升高(或降低)标准器的温度,影响标准器内气体的温度。标准器内温度过高(或过低)的气体(4.75L)流入气体计量器内,由于气体温度的变化,进而影响气体计量器内气体体积的变化,最终影响到校正值α和发气量计算结果的准确性。这一点也可以通过计算来证实。设夏季水温约25℃,冬季水温约15℃,若用自来水压力法进行校验,由于水温影响标准器的温度,进而影响到标准器内气体的温度,标准器内4.75L、25℃或15℃的气体流入气体计量器,恒温20℃后,其体积的变化为:若气体从25℃降至20℃,则V2=V1T2T1=4.75×(273+20)273+25=4.67(L)V2=V1Τ2Τ1=4.75×(273+20)273+25=4.67(L)。如果4.75L20℃的气体,连续4次排入气体计量器,气体计量器上升高度为601mm,4.67L20℃的气体,连续4次排入气体计量器内,气体计量器上升的高度为:h2=601×4.67×44.75×4=591(mm)h2=601×4.67×44.75×4=591(mm),由此而得到的校正值为:α=4.75×40.05×591=0.6430L/(kg⋅mm)α=4.75×40.05×591=0.6430L/(kg⋅mm)。用上述校正值计算20℃时某批电石发气量,设气体计量器上升高度为475mm,大气压为101.20kPa,20℃时饱和盐水的蒸汽压为1.76kPa。电石的发气量:G=0.6430×(101.20−1.76)×(273+20)×475101.3×(273+20)=299.8(L/kg)。G=0.6430×(101.20-1.76)×(273+20)×475101.3×(273+20)=299.8(L/kg)。同理可求得水温在15℃时测得的校正值α为0.6219L/(kg·mm),发气量为290L/kg。由以上计算可知,水温对于校正值α影响较大,从而导致电石发气量计算结果相差较大(与20℃时比较,相差约为±5L/kg),所以,要实现在任何季节都能在同时满足三个校验条件的情况下进行校验,必须首先解决上述问题。2塑料桶内水气流场校验为了解决上述问题,首先必须改变校验环境,使室温达到校验要求,并在此条件下,储备约24L校验用水,也令其达到温度要求。而改进校验装置,是解决上述问题的关键。具体步骤是:将一个20L的下口瓶,安放在约2.5m高的托板上,以提高水位差,达到控制水流速度的目的。在地面上放置一个塑料桶,装水约24L,再将一个小型潜水泵安放在塑料桶底部,用软管连接高位瓶、潜水泵、标准器和气体计量器,并使校验用水和校验装置的温度恒定在(20±2)℃,检查气密性,合格后校验。校验时,先用潜水泵将塑料桶内的水打入高位瓶,然后打开水阀,使水以750mL/min的速度流入标准器内(标准器与气体计量器相通)。当水位达到4.75L时,关闭水阀,平衡压力,记录标尺刻度值;然后使标准器与气体计量器断开,打开水阀,使标准器内的水快速流入塑料桶内循环使用,以相同的操作进行3次95L/kg刻度的校验(极差≤1.5mm);再以相同的操作连续对190、285、380L/kg刻度进行校验。以相同的操作进行3次气体计量器全过程的校验,相同刻度值之差不大于1.5mm,取3次校验结果的平均值作为校正值α。完成3次全过程校验只需2.5h。改进后的电石发生器——气体计量器校验装置见图1。3校验装置的改进前的试验结果校验装置改进前后的对比试验结果见表2。从表2中可以看出,在校验装置改进前的1～6次试验中,由于水流速度或水温没有达到校验条件,校验结果偏高或偏低。而校验装置改进后的7～10