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文档简介
沸点的测定沸点是液体的蒸气压等于大气压时的温度。纯物质有固定的沸点,若含有杂质则沸点上升。因此沸点是衡量物质纯度的标准之一。测定沸点通常用毛细管法。
沸点的高低在一定程度上反映了有机化合物在液态时分子间力的大小。分子间力和化合物的偶极矩、极化度、氢键等因素有关。1.在脂肪族化合物的异构体中,直链异构体比有侧链的异构体的沸点高,侧链越多,沸点越低。2.在醇、卤代物、硝基化合物的异构体中,伯异构体沸点最高,仲异构体次之,叔异构体最低。3.在顺反异构体中,顺式异构体有较大的偶极矩,其沸点比反式异构体高.4.在多双键的化合物中,有共轭双键的化合物有较高的沸点。5.卤代烷、醇、醛、酮、酸的沸点比相应的烃高。6.在同系物中,相对分子质量增大,沸点增高,但递增值逐渐减小。7.在羟基化合物分子中,羟基数增多,沸点显著地增高。经验性规律沸点测定的装置用毛细管法测定沸点是在沸点管中进行的。沸点管由一个直径1.0~1.2mm、长90~110mm、一端封闭的毛细管和一支直径为4~5mm、长80~100mm的一端封闭的粗玻璃管组成。沸点管及温度计沸点测定方法
取样品0.3~0.5mL于装沸点管的玻璃管(或小试管)中,将毛细管封闭的一端向上倒置于该玻璃管中。将沸点管用橡皮圈固定于温度计上,使毛细管口和温度计水银球的中部在同一高度,置于热浴中缓缓加热。至有气泡由毛细管口连续成串逸出时,移去热源。此后,气泡逸出的速度逐渐减慢。当气泡停止逸出,液体刚要进入毛细管时的温度即为样品的沸点。乙醇沸点的测定实验技能训练要点:1认识沸点测定用各仪器名称2安装沸点的装置及注意事项3乙醇沸点的测定主要试剂及其物化常数实验装置毛细管倒置于试管操作图1-小试管;2-毛细管;3-乙醇试样实验装置沸点测定装置1-辅助温度计;2-温度计;3-毛细管;4-小试管;5-热水浴实验步骤1.取乙醇样品0.5mL置于小试管中.2.将毛细管倒置在该小试管中3.将小试管用橡皮圈固定于温度计上。4.将带有毛细管的温度计置于热水浴中缓缓加热。5.当毛细管口有气泡连串逸出时,移去热水浴,记录气泡停止逸出、液体开始进入毛细管时的温度,即为乙醇样品的沸点。6.重复测定3次,对测出温度后取平均值。注意事项:(1)酒精灯的灯芯要平整,如以烧焦或不平整,要用剪刀修正。(2)添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于1/3。(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。(4)绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯,要用火柴点燃。注意事项:(5)用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。(6)不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用湿布或沙子扑盖。(7)请勿将酒精灯的外焰受到侧风,一旦外焰进入灯内,将会爆炸。(8)
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