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da染色助剂与染料的作用
阳离子类染色助剂大多数用于纺织工业的染料都是阴离子染料(如直接染料和酸染料)。阳离子染色助剂在我国皮革工业中获得广泛的关注还是近20a的事情,主要是为解决阴离子型乙烯基类聚合物复鞣(填充)剂,在轻革生产应用中存在的败色问题。阳离子染色助剂是皮革染色助剂中重要的一类,该类材料同阴离子染料作用,使染料的反射光谱向长波方向移动(即发生红移),并能使染料的吸收强度增加而产生增深效应,故这类材料便被称为增深剂。同时,在一定条件下,阳离子染色助剂与阴离子染料作用,能使染料的溶解度降低,甚至发生沉淀,从而提高了阴离子染料的湿处理牢度,因此,大部分增深剂具有固色作用。阳离子类染色助剂主要可分为多价金属盐类和含氮的阳离子化合物。多价金属盐类,如氯化稀土、三价铬、三价铝,这类物质一般宜在偏酸性介质下使用,以免因遇金属离子而生成氢氧化物沉淀(稀土金属盐遇硫酸根也会产生沉淀)产生色花;另一类是含氮的阳离子化合物,如N-长链烷基季铵盐、多元胺与环氧氯丙烷的反应产物。本论文报导的DA系列阳离子染色助剂,系多元胺与环氧丙烷及环氧氯丙烷反应的产物,属于含氮阳离子化合物,其在酸性至弱碱性的条件下均具有良好的水溶性,可同多价金属盐类配伍使用。本论文将主要探讨在制备DA系列染色助剂时,不同的多元胺及环氧丙烷结构单元的引入,对其应用性能的影响。1试验部分1.1试剂和试剂乙二胺分析纯开封化学试剂总厂二乙三胺化学纯中国医药公司北京公司三乙四胺化学纯天津市化学试剂一厂四乙五胺化学纯东卫化工试剂厂多乙烯多胺工业品上海化学试剂采购供应站羟乙基乙二胺工业品北京化工厂环氧丙烷化学纯上海试剂一厂环氧氯丙烷分析纯天津市化学试剂一厂皮革黑GN染料工业品丹东赛力化工有限公司1.2试验设备1.2.1合成设备使用带电动搅拌、自动控温和冷凝装置的综合制备仪。1.2.2测量染料吸收的设备722型光栅分光光度计上海第三分析仪器厂1.3染料da的制备过程见图11.4环氧丙烷的制备(1)将有机胺放入三口瓶中,开启搅拌,打开冷凝水,在一定温度下滴入环氧丙烷和催化剂;(2)滴完后,在一定温度下反应至没有环氧丙烷回流为止;(3)升温到规定的温度,滴入环氧氯丙烷,反应至体系pH值不再降低为止;(4)调节pH值和有效物含量,将反应产物降至室温,出料得成品。1.5da系列阳离子染料与黑色gn染料的作用研究1.5.1配成浓度以反应产物计和测波长的确定为了提高测定的准确性,先将皮革黑GN的浓度确定为0.015g/L,使其在最大吸收波长处的吸光度在0.2-0.7之间。把选定的DA阳离子染色助剂分别配成浓度(以反应产物计)为2.0000g/L、4.0000g/L、6.0000g/L、8.0000g/L、10.0000g/L的水溶液,把皮革黑GN配成浓度为0.0300g/L的水溶液,再将各种浓度的助剂分别与皮革黑GN以等体积混匀,用722型光栅分光光度计测其在不同波长下的吸光度,并绘制吸收曲线。比较不同浓度的DA阳离子染色助剂与皮革黑GN的吸收曲线的差别,并选出染色助剂与皮革黑GN作用的合适浓度。1.5.2da系列阳离子染色助剂与罪犯黑gn分光光度计测定一个测点法从1.5.1的试验中得出DA系列染色助剂与皮革黑GN作用的合适浓度,在该浓度下,DA系列阳离子染色助剂与皮革黑GN作用,用722型光栅分光光度计测定其在不同波长下的吸光度,绘制相应的吸收曲线,并将该曲线同等浓度的皮革黑GN溶液的吸收曲线进行比较。2结果与讨论用多元胺与环氧化合物反应制备DA型阳离子染色助剂的反应机理已有叙述,本文不在另行讨论。2.1产品的外观及最终ph值为了筛选出合成染色助剂的原料多元胺,先是用6种不同的有机多元胺单独同环氧丙烷、环氧氯丙烷反应,制得DA-Ⅰ系列6种染色助剂。其型号与所用材料对照表见表1,其外观及最终pH值列于表2。其中DA-I-5颜色呈深棕色,DA-I-6为深黑色的块状物,且两者均有很刺鼻的胺味,主要是因为所用的原料是分子较大的多元胺;再者,分子较大的多元胺同环氧氯丙烷反应时,易形成凝胶。因此,这2种产品可直接被淘汰。其余4种染色助剂,以其与皮革黑GN作用后的吸收曲线为考核指标,筛选出几种助染性能比较好的多元胺,然后再用混合多元胺制备DA-Ⅱ系列染色助剂。2.2用染色剂和染料的作用选择多功能胺2.2.1染色助剂与da-i-2和纯最大吸收波长的吸收剂吸收曲线DA系列染色助剂为阳离子助剂,而皮革黑GN为阴离子染料,当两者混合时浓度如超过一定范围就会产生沉淀,因此必须摸索出一个合适的浓度,在这个浓度下,两者既不会产生沉淀,且其吸收曲线与单纯的皮革黑GN的吸收曲线有比较明显的区别。本试验随机选择DA-I-2型阳离子染色助剂为研究对象,分别考察了一系列浓度的DA-I-2与皮革黑GN作用后的吸收曲线,并将其与纯皮革黑GN的吸收曲线作了比较。具体情况见图2。从图2中可以看出,当染色助剂的浓度不同时,其吸收曲线的最大吸收波长均向短波方向移动,但也有所差异,当浓度为2g/L时,其吸收曲线在最大吸收波长处变得较为平坦且消光度数值较高;同时次大吸收波长处的吸光度的增加幅度较大,而在其它浓度时,次大吸收波长处的吸光度的增加均不如它。另外,与皮革黑GN的吸收曲线相比,染色助剂浓度为2g/L时的吸收曲线与它的差别较明显,且此时两者还未发生沉淀。因此,选取染色助剂的浓度为2g/L(混合后浓度)进行深入的研究。2.2.2da-i、黑gn检测手段的影响DA-I系列染色助剂与皮革黑GN充分混合,用722型光栅分光光度计测定其在不同波长下的吸光度,绘出曲线可制得图3。由图3可看出:(1)皮革黑GN的吸收曲线有2个明显的吸收峰,最大吸收波长λmax1=610-620nm之间,次大吸收波长λmax2=490-500nm。(2)DA-I系列染色助剂与染料混合后,每1条吸收曲线仍有2个吸收峰,但2个吸收峰都不同程度地发生了变化。总体趋势是:①最大吸收波长向短波方向移动。人们观察到染料的颜色是吸收光谱的补色-反射光谱。DA-I系列染色助剂同皮革黑GN作用后最大吸收波长移向短波是一种“蓝移”现象,但其反射光谱却是向长波方向移动,因而观察到的颜色是红移,产生增深现象。②DA-I系列染色助剂与皮革黑GN作用后,整个吸收曲线变得更平坦,表现在染色革上的不易偏蓝,黑色更纯正。染色助剂的加入影响了皮革黑GN的共轭体系,使体系能量升高,从而在最大波长处吸光度降低。③不同的染色助剂与皮革黑GN作用所表现出来的现象有明显的差异,分别用乙二胺和羟乙基乙二胺为起始原料合成的DA-I-1和DA-I-4,使皮革黑GN的最大吸收光谱变为次大吸收光谱,有可能导致在皮革染色时红移过度而导致增深不明显,DA-I-4在皮革黑GN的最大吸收波长变成次大吸收波长的同时,在原来的次大吸收波长处吸光强度并没有增加,反而略有减少,这是因为羟乙基的引入有助于提高匀染性,但对“红移”和增深不利。因此,DA-I-1和DA-I-4均可能使主色调变得不明显,即转色。DA-I-2和DA-I-3使皮革黑GN的最大吸收波长向短波方向移动,吸光强度有所下降,曲线平坦;并且在次大吸收波长处吸光强度有明显的提高,这样在染色时既有助于产生“红移”,又保证色调饱满。通过以上分析,为了使DA系列染色助剂充分发挥增深、合成DA-增艳作用,可选用二乙三胺和三乙四胺为主的混合多元胺合成DA-Ⅱ系列染色助剂进行下一轮的研究。2.3da--2和环氧丙烷单元的影响根据对多元胺的筛选,取几种多元胺的混合物作进一步的研究,本轮主要考察环氧丙烷单元的作用。在保持混合多元胺/环氧氯丙烷之间摩尔比不变的情况下,通过改变环氧丙烷与混合多元胺的配比,合成出了DA-Ⅱ系列3种阳离子染色助剂。其中,DA-Ⅱ-1不用环氧丙烷,DA-Ⅱ-3中环氧丙烷用量是DA-Ⅱ-2的2倍。为了考察DA-Ⅱ系列阳离子染色助剂之性能,将染色助剂与皮革黑GN作用的样品,用722型光栅分光光度计测定其在不同波长的吸光度。皮革黑GN及其与DA-Ⅱ系列染色助剂混合后吸收光谱随波长的变化见图4。从图4可看出,在皮革黑GN中分别加入DA-Ⅱ-3、DA-Ⅱ-2和DA-Ⅱ-1后,其吸收曲线发生较大的变化。在纯皮革黑GN染料的最大吸收峰附近,最大吸收波长按DA-Ⅱ-3、DA-Ⅱ-2和DA-Ⅱ-1依次降低,波峰依次下降并变平坦;在纯皮革黑GN染料的次大吸收峰附近吸收峰上升,以DA-Ⅱ-2提高最大。从该图可知,环氧丙烷的引入可减弱DA染色助剂的红移性能,防止过度红移导致增深不明显及色调不正。加入DA-Ⅱ-2,皮革黑GN的吸收曲线变得较平坦,并且在2个吸收峰处均有较强的吸收。DA-Ⅱ-3使皮革黑GN的最大吸收波长处的吸收强度略有降低;同时,在次大吸收峰处的吸收强度提高要比DA-Ⅱ-2弱一些;而DA-Ⅱ-1使原来的最大吸收峰与次大吸收峰发生转变,有可能导致红移过度,色调明显偏红。因此,环氧丙烷单元的引入可减弱染色助剂对染料的红移作用,但环氧丙烷过多,有可能削弱染色助剂对染料的红移作用而使增深效果不明显。因此,在使用时可根据染色的要求,分别选取DA-Ⅱ-2和DA-Ⅱ-3,也可两者搭配使用。3染料染色助剂gn-(1)在对DA系列染色助剂与皮革黑GN作用后,在对可见光的吸收曲线考察中发现:只有那些使皮革黑GN的最大吸收波长(λmax1)适当移向短波,吸光强度有一定下降,同时在次大吸收波长(λmax2)处吸光强度有明显提高的物质(染色助剂),才具有良好的增深、增艳作用。(2)那些使皮革黑GN的最大吸收波长与次大吸收波长发生互换的物质(染色助剂),将导
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