11麦芽糖检验操作规程

编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称：文件名称：麦芽糖检验操作规程页码：第1/13页类别：操作制订人制订日期年月日审批核准人人审批核准日日期期年月日年月日颁发部门：质量保证部执行日期年月日分发部门：质检科变更缘由：变更内容：目的：建立麦芽糖检验操作规程范围：本规程适用麦芽糖检验责任人：质检科原辅料检定人员内容：器具：分析天平、PH计、电热恒温枯燥箱、高效液相色谱仪、枯燥器、高温电炉、电炉、旋光仪、水浴箱、蒸馏装置一套、水分仪、砂轮、75%酒精棉球、烧杯、试管架、封口膜、不锈钢药匙、刻度吸管、容量瓶、量筒、砷盐反响装置一套、纳氏比色管、滴管、坩埚、烧杯、塑料洗瓶试剂：氨试剂、磷酸盐标准缓冲液PHPH6.8、淀粉指示液、碘试液、碱性硫酸铜试液、10%氢氧化钠溶液、硝酸、稀硝酸、盐酸、硝酸银试液、酸钾、无水硫酸钠、30%硫酸铜溶液、40%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、无水甲醇、费休试液、硫酸、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液PH3.、硫代乙酰胺试液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、稀硫酸、氨试液、碘化钾试液、编号：ZL-SOP-QC-011-00编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第2/13页类别：操作pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液、无菌聚山梨酯80、养分琼脂培育基、玫瑰红钠琼脂培育基。本品为4-O-a-D-吡喃葡萄基-β-吡喃葡萄糖一水合物。按无水物计算，含C HO 不得少于98%。12 22 11性状：本品为白色晶体或结晶性粉末，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶，在乙醚中几乎不溶。比旋度：操作步骤804小时。准确称取10g枯燥后的样品置100ml0.2ml，加水将样品充分溶解后，加水稀释至100ml，摇匀。测定旋光度，测定管的长度为1dm，测定温度为20℃。将测定管用样品溶液冲洗三次后，缓缓注满样品溶液，留意不要产生气泡。将测定管置旋光仪内，仪器显示的读数即为样品溶液旋光度。计算[α]t =D

100αlc式中-------比旋度 l 测定管长度；dmD-----------钠光谱的D线 α 测得的旋光度文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第3/13页类别：操作t 测定时的温度，℃c-------------100ml溶液中含有被测物质的重量，g结果判定比旋度为+126°至131°判为合格。留意事项每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定测定时零点有无变动，如其次次校正时觉察零点有变动，则应重测定旋光度。配制溶液及测定时，均应调整温度至20℃±0.5℃5鉴别操作步骤称取样品0.5g，置烧杯中，加水5ml使其溶解。向烧杯中参加氨试液5ml。将烧杯置水浴中加热5分钟，观看溶液颜色变化并记录。溶液呈橙色，符合规定。〔取10%氢氧化钠溶液2ml，参加5%硫酸铜溶液4~5滴，混匀，临用制〕煮沸。取本品0.1g加水5ml2~3液中，观看溶液变化并记录。文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第4/13页类别：操作溶液生成红色沉淀，符合规定。在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与比照品溶液主峰的保存时间全都。结果判定：上述全部反响现象均发生，判为符合规定。检查酸碱度：6.1.1操作步骤称取样品1.0g，置烧杯中，加水10ml使溶解。pHpH计使用标准操作规程pH值。6.1.2结果判定pH值4.5~6.5，则判为符合规定。6.2氯化物操作步骤取本品0.4g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性；置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷；将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，再加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液。文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第5/13页类别：操作吸取标准氯化钠溶液7.2ml用同一方法制成比照溶液；依据《通用氯化物检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与比照溶液中，分别参加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗5分钟。观看比较样品管与标准比照管颜色深浅，并记录观看结果。结果判定：样品管颜色不深于标准比照管0.01％，判为合格。硫酸盐操作步骤取本品1.0g，加水溶解并使成40ml。滴加盐酸使成中性，溶液如不澄清，应滤过。将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。6.6.1.4吸取标准硫酸钾溶液2.4ml用同一方法制成比照溶液；依据《通用硫酸盐检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与25%5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在暗处放置10分钟。观看比较样品管与标准比照管颜色深浅，并记录观看结果。结果判定：样品管颜色不深于比照管0.02％，判为合格。糊精、淀粉及亚硫酸盐：6.4.1.操作步骤文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第6/13页类别：操作称取样品1.0g，置烧杯中，加水10ml使其溶解。参加碘试液1滴，观看溶液颜色，并记录。再参加淀粉指示液1滴，观看液体颜色，并记录。6.4.2结果判定第一次观看，液体应呈黄色，其次次观看，液体应呈蓝色，两次观察现象均发生判为合格，否则均判为不合格。有关物质操作步骤1ml中含50mg为供试品溶液；1m100ml摇匀，作为比照液。照含量测定项下的色谱条件20μl注入液相色谱仪，调整检测灵敏度使主成分峰高为满量程的15%~25%。周密量取供试品溶液与比照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保存时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中，除溶剂峰外，主成分峰之前的杂质峰面1.5倍〔1.5；主成分峰之后的杂质峰面积之和不得大于比照溶液主峰面积的0.5倍〔0.5%〕文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第7/13页类别：操作含氮量操作步骤周密称取本品2.0g，置枯燥的50ml凯氏烧瓶中加硫酸钾〔或无水硫酸钠〕0.3g30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使凯氏烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液成澄明的绿色。除另有规定外，连续加热10分钟，放冷，加水2ml。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿5滴，将冷凝管尖端插入液面下。将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再参加40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次。关G夹，加热A瓶进展蒸汽蒸馏，至硼酸液开头由酒红色变为蓝绿色时起，连续蒸馏约10分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽连续1分钟，用水淋洗尖端后停顿蒸馏。〔0.005mol/L〕滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验〔空白和供试品所得馏出液的容积应基70~75m1ml0.005mol/相当于0.1401mgN。按公式计算:〔V-V〕×c×14.01×n×2X 0文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第8/13页类别：操作氮含量〔mg/ml〕=V

×100%式中VXV0

为供试品消耗酸滴定液的体积，ml；为空白消耗酸滴定液的体积，ml;c为硫酸滴定液的浓度，mol/L；n为供试品的稀释倍数；14.01为氮的相对原子质量推断结果：含氮量不得过0.01%，判为符合规定。注：取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。水分操作步骤周密称取本品适量，除另有规定外溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或周密称取供试品适量〔1~5m，置枯燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断振摇〔或搅拌〕下用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另做空白试验，按公式计算：〔A-B〕F供试品中水分含量〔%〕= W式中 A为供试品所消消耗休试液的体积，ml;

麦芽糖检验操作规程 页码：第9/13页类别：操作F1ml费休试液相当于水的重量，mg；结果判定：含水分应为4.5%~6.5%；如为无水物，含水分应不得过1.5%。枯燥失重：操作步骤将坩埚炽灼至恒重，记录重量W ，放入枯燥器内备用。0取样品约1.0g，放入坩埚内，周密称定，记录重量W。12计算W —W减失重量= 2 0

×100%结果判定

W —W1 00.5%判为合格。炽灼残渣：操作步骤将坩埚炽灼至恒重，放入枯燥器内备用，记录重量W。0取样品约1.0g，放入坩埚内，周密称定，记录重量W。1将坩埚放电炉上，缓缓加热，将样品炽灼至完全炭化，放冷至室温。文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第10/13页类别：操作滴加硫酸0.5-1ml，使坩埚内残渣潮湿，将坩埚放电炉上，低温加热至硫酸蒸气除尽。将坩埚置高温电炉中700-800℃炽灼使残渣完全灰化。W。2计算=

W —W2 W—W

×100%1 0结果判定0.1%判为合格。重金属操作步骤称取样品5.0g，置纳氏比色管A中，加水10ml使溶解。用刻度吸管取标准铅溶液2.0ml，参加纳氏比色管B中。向A、B管中分别加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml后，并分别加25ml。A、B管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀。放置2并记录。结果判定A管颜色较B管浅，判为合格。A管颜色较B管深，判为不合格。文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第11/13页类别：操作砷操作步骤称取样品1.5g，置烧杯中，加水5ml溶解。向烧杯中参加稀硫酸5ml及溴试液1ml。将烧杯置水浴上加热5分钟后放电炉上将液体浓缩至约5ml。将液体冷却后加盐酸5ml与水23ml使溶解。按《通用砷盐检查标准操作规程》制做标准砷斑和样品砷斑。结果判定样品砷斑颜色较标准砷斑颜色浅，判为合格。样品砷斑颜色较标准砷斑颜色深，判为不合格。微生物限度：操作步骤检查供试品的细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定，按计数方法试验程序进展供试液制备。取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml1:10的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯品分散均匀。将样品液分别稀释成1:10、1:102、1:103等稀释级的供试液。1m90mm的无菌平皿中，注入15~20ml温度不超过45℃的溶化的养分琼脂培育基或玫瑰红钠琼脂培育基,混匀，凝固，倒置培育。每稀释级每种培育基至少制文件名称：

麦芽糖检验操作规程 页码：第12/13页类别：操作2个平板。阳性比照试验取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注入培育基，凝固哦，倒置培育。每种计数用的培育基各制备2个平板，均不得有菌生长。细菌需在30~35℃培育三天，霉菌、酵母菌需在23~28℃培育五天。逐日观看菌落生长状况，点计菌落数。数。假设同稀释级两个平板的菌落平均数不小于15，则两个平板的菌落数不1倍或以上。菌数报告规章 细菌酵母菌宜选取平均菌落数小于300cfu、霉菌宜选取平均菌落数小于100cfu的稀释级，作为菌数报告〔取两位有效数字的依据以最高的平均菌落数乘以稀释倍数的值报告1g1ml或10cm2供试品中所含的菌数。结果判定每1g供试品中细菌数≤1000个霉菌及酵母菌数≤100个外，还不得检出大肠埃希菌，判为符合规定。含量测定操作步骤〔附