基于混料均匀法的三维打印成形粉末配方研究

基于混料均匀法的三维打印成形粉末配方研究

3d打印成像技术是利用精密喷嘴以零件的形状为截面，将溶液喷洒在预定义的粉末上，并将部分粉末连接并形成截面轮廓。在一层粉末形成后，在铺设一层粉末并形成下层粉末的轮廓。这样，当工作完成时，经过处理后，完成工作并完成形状。三维打印成像是目前快速形成行业中最具活力的技术。它具有设备简单、成本低、体积小、施工过程中没有缺点、形成速度快等优点。三维打印成像材料可以是陶瓷、金属、塑料、石膏或建筑材料。目前，三维打印成像主要用于模型验证。石膏粉末具有形成速度快、精度高、价格低等优点。因此，该系统选择了石膏粉末作为基质。对于石膏粉末，有必要添加粘性、速溶剂、分散剂、增强剂等添加剂。粉末材料的成分和比例对形状的精度、强度和可靠性有重要影响。三维打印成像的过程需要很长时间，因此很难进行大量的试验。为了有效减少试验次数，采用均匀设计理论，对有限的粉末成分进行调整。粉末成分配合是一种多元非线性系统。除了材料各组分的主要影响外，每个组成元素的互动效应也受到不同因素的影响。通过对不同组成部分的形状数据的分析，建立了具有不同组成部分性能的多元线性回归模型，并分析了各组分的影响规律。为下一步粉末配的优化设计奠定了基础。13d蒙太奇粉末均匀试验设计1.1多水平、多因素试验均匀设计是一种科学的试验设计方法,它是针对正交设计在多因素、多水平时需要大量试验次数的弊端而发展起来的,属于近30年发展起来的伪蒙特卡罗方法或数论方法的范畴.它能有效地处理多水平、多因素试验,是大幅度减少试验次数的一种优良的试验设计方法.均匀设计的思想在于考虑如何将设计点均匀地散布在试验范围内,以使用较少的试验点获得最多的信息.均匀设计的特点是:每个因素的每个水平做1次,且仅做1次试验;任两个因素的试验点画在平面的格子点图上,每行每列仅有1个试验点;均匀设计表任意两列组成的试验方案一般并不等价,这与正交表大不相同,因此,每个均匀设计表必须有1个附加的使用表;当因素的水平数增加时,试验次数按水平数的1次方增加,试验次数可连续改变.1.2均匀设计表的选用确定了试验的因素及水平数后,需要选择合适的均匀设计表来进行试验方案设计.均匀设计表的构造与使用依据,是根据均匀性度量中的偏差大小来确定.每个均匀设计表都有1个代号Un(qp)或U*n(qp),其中U表示均匀设计,n表示试验次数,q表示每个因素的水平,p表示均匀设计表的列数.通常右上角加“*”的均匀设计表有更好的均匀性,应优先选用.每个均匀设计表还附有使用表,它指导如何从设计表中选用适当的列,以及由这些列所组成的试验方案的均匀度.如4因素11水平可选择U*11(114)均匀设计表来安排试验,试验次数为11次.表1、表2分别为相应的均匀设计表和使用表.表2中第1列的数字表示试验的次数,若试验有2个因素应选择均匀设计表的1、2列,若有3个因素则应选用2、3、4列.表2中第3列表示均匀度的偏差,值越小,均匀度越好.1.3有限制的混料设计三维打印成形的粉末材料由多种成分组成,各个成分的含量对成形制件的性能有着重要的影响,确定粉末中各成分的含量是典型的混料设计问题.设在1个配方中有s个成分x1,…,xs,则1个混料是区域Τ={(x1,⋯,xs)|xj≥0；j=1,⋯,s；x1+⋯+xs=1}(1)T={(x1,⋯,xs)|xj≥0；j=1,⋯,s；x1+⋯+xs=1}(1)上的1个点.混料试验设计是在Ts上选择有代表性的n个点,通过试验和统计建模,找到“最好的配方”.由于成分之间存在约束条件x1+…+xs=1,使混料设计大大难于s个因素无约束的情况.在1个配方中,通常各个成分有一定的限制,此时混料设计为Τ={(x1,⋯‚xs)|0≤aj≤xj≤bj≤1；j=1,⋯,s；x1+⋯+xs=1}(2)T={(x1,⋯‚xs)|0≤aj≤xj≤bj≤1；j=1,⋯,s；x1+⋯+xs=1}(2)内的1个子集.这里a=(a1,…,a2),b=(b1,…,b2).为了使上下限的取值更精确,在给定了一组约束0≤aj≤xj≤bj≤1;j=1,…,s.设A=s∑i=1ai‚B=s∑i=1biA=∑i=1sai‚B=∑i=1sbi,则令ai=max(ai,1+bi-B)bi=min(bi,1+ai-A)}(3)ai=max(ai,1+bi−B)bi=min(bi,1+ai−A)}(3)用修改后的(ai,bi)来定义Ts(a,b)比较精确.这种混料设计称之为有限制的混料均匀设计,其算法步骤如下:a.在单位立方体Cs-1=s-1上产生1个均匀设计Un(ns-1),记为U=(uij).b.计算tij=uij-0.5n(i=1,⋯,ntij=uij−0.5n(i=1,⋯,n;j=1,…,s-1).c.对每个tij计算xik=G(tij,dk,Φk,Δk,k-1)=Δk{1-[tij(1-Φk)k-1+(1-tij)(1-dk)k-1]1/(k-1)}x1=1-s∑k=2xk}(4)xik=G(tij,dk,Φk,Δk,k−1)=Δk{1−[tij(1−Φk)k−1+(1−tij)(1−dk)k−1]1/(k−1)}x1=1−∑k=2sxk⎫⎭⎬⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪(4)令Δs=1,Δk=1-s∑i=k+1yiΔs=1,Δk=1−∑i=k+1syi其中yk=1-[tij(1-bk)k-1+(1-tij)(1-ck)k-1]1/(k-1)ck=max(0,1+bk-B)dk=max(akΔk,1-k-1∑i=1biΔk)Φk=min(bkΔk,1-k-1∑i=1aiΔk)(k=s,s-1,⋯‚2)1.4粉末材料的均匀设计三维打印成形试验使用的材料,是以高强石膏粉为主要成分的复合粉末和与之相匹配的水基粘接剂溶液.粉末颗粒的平均直径为75μm,能够满足当前精度要求,且不易出现团聚,其中高强石膏粉末的初凝时间小于6min,终凝时间小于30min,绝干抗压强度大于20MPa.水基溶液中蒸馏水的含量大于95%,喷头停滞30min后重新启动无明显堵塞现象.通过大量试验确定,在粉末中需要添加一定量的聚乙烯醇作为粘接剂,少量硬石膏作为速凝剂,此外,加入少量的白碳黑以提高粉末的流动性,继而提高粉末的展铺特性.其中聚乙烯醇型号为17-88P,易分散于冷水;白碳黑为AEROSIL公司的气相法二氧化硅,其型号为R972,疏水型,平均粒径为16nm.在进行带限制的混料均匀设计时,按照粉末中质量分数ωB的顺序设定变量,即石膏、聚乙烯醇、硬石膏、白碳黑的ωB分别为x1、x2、x3、x4.根据混料变量取上、下限的原则以及各种成分对成形制件作用的要求,对4个变量取变化区间为:70≤x1≤100,0≤x2≤25,0≤x3≤5,0≤x4≤1.按照均匀设计表和上述计算步骤得到粉末配方的试验方案.取制件的CAD模型尺寸为10mm×10mm×10mm,1次试验同时成形9个制件.采用自行开发的三维打印成形设备进行了按表3中的11组不同粉末材料配方的成形试验.三维打印成形的工作过程为:铺粉装置在工作平面上铺平一层粉末,随着辊子的转动和沿Y轴方向的平动将粉末压实、铺平,然后喷头按先X轴后Y轴方向扫描的顺序成形当前层面轮廓;一层粉末成形完成后,工作平台下降一层,再循环进行上述动作.成形完成后,对制件的重量,X、Y、Z方向的尺寸进行测量,计算出各制件的密度ρ和各个方向尺寸的变形量h.根据观察和尺寸测量,对制件的表面进行综合评价,表面质量和细节分辨率最高的值取1,依次类推.带限制的混料均匀设计方案和试验结果如表3所示.2回归分析2.1回归模型与分析过程由于均匀设计无正交性,所以不能像正交设计那样采用方差分析,通常采用回归分析得到回归模型中各个因素的影响效应.粉末材料的配方与制件性能之间是多元非线性问题,包含因素的主效应以及因素之间的交互效应,因此,必须采用多元非线性回归分析才能实现对均匀设计试验数据的有效处理.多项式回归模型是一种常用的多元非线性回归模型,它可以转换成一般的多元线性回归来处理,用途广泛.但是经过实际的计算发现,虽然二次或三次多项式回归模型能够满足显著性要求,但是回归模型与实际结果存在较大的偏差.经过多次分析计算和对比,发现在二次多项式的基础上,加上倒数项和对数项的非线形回归模型可以较好地满足回归和优化的要求,即对m个因素,回归模型为Y=α0+m∑i=1αiXi+m∑i=1αijX2i+m∑i<jαijXiXj+m∑i=1βi1Xi+m∑i=1γilnXi+εi,j=1,⋯,m(5)式中,α0、αi、αij、βi、Yi为回归系数;ε为随机误差.在确定回归模型之后,必须选择合适的回归分析方法.回归分析一般有强迫引入法、强迫剔除法、前进法、后退法和逐步回归法等.后退法能够保留具有相关性的自变量,符合混料均匀设计的特点.因此本文选择向后退法进行回归分析.其分析过程为:首先让所有的变量进入回归模型,然后逐一删除;在删除过程中,和因变量有最小偏相关系数的变量首先被删除,如此操作直到回归模型中再没有满足删除条件的变量为止.2.2多元回归分析的模型建立本文采用功能全面的SPSS(statisticalpackageforsocialscience)统计软件包对试验数据进行分析,分别对制件密度、表面评价以及X、Y、Z方向上的尺寸变形量与粉末中各成分含量的关系进行回归分析.由于粉末成分配方中存在有x1+x2+x3+x4=100的约束,因此可以只分析其中3种成分的含量.在三维打印成形试验中发现,硬石膏含量对粉末配方的影响最不突出,因此这里选择石膏、聚乙烯醇和白碳黑的含量作为回归分析的因素.在回归模型的显著性检验(F检验)中,选择置信度为95%,即当F检验值大于F检验的临界值时,认为回归模型可信.采用后退法和式(5)的回归模型对上述3个因素进行多元回归分析,SPSS软件的计算结果如表4所示.2.3回归模型的显著性检验对回归模型的显著性检验主要有拟合优度检验和F检验两种.拟合优度检验就是检验回归模型对样本观测值的拟合程度,用公式表示为R2=SSRSSΤ(6)式中,R为复相关系数;SSR为总的偏差平方和;SST为回归平方和.对于回归模型而言,R2越接近于1表明方程与原有数据拟合度越好.F检验是利用方差分析进行的,只有当F大于Fm,n-m-1(α)时回归模型才可信,α为显著性水平,一般取0.05或0.01.本计算中α=0.05,n=11,m=3.各个回归模型的显著性检验如表5所示.由表5可以看出,5个回归模型的复相关系数R和调整R2都接近于1,说明回归模型对样本观测值的拟合程度是良好的.对回归模型进行F检验,查F检验的临界值表可知Fm,n-m-1(α)=F3,7(0.05)=4.35,所有模型的F检验结果都大于该临界值,且F统计值的显著性水平都小于0.01,说明所有回归模型均是可信的.2.4石膏含量的影响由表4可以看出,制件密度是多种成分交互作用的结果.从标准化回归系数可以看出,石膏含量的平方是最显著的影响因素,而聚乙烯醇的影响是非线性的综合作用.聚乙烯醇和白碳黑的交互作用对密度的提高有一定的影响,其原因可能是由于白碳黑改善了粉末的流动性,使聚乙烯醇能在石膏粉末中充分均匀地分散,粉末堆积密度增加,改善了成形时的粘接效果,从而使制件的密度增加.对于制件的表面评价而言,石膏含量的平方也是最显著的影响因素,其次是聚乙烯醇含量的平方,而白碳黑对表面质量的影响较小.三维打印成形时,由于聚乙烯醇的存在,对石膏晶体的生长起到一定的制约作用.此外,聚乙烯醇与微滴作用形成的胶凝状物质填充在石膏晶体的间隙之间,使制件界面清晰.粉末中石膏和聚乙烯醇是较多的成分,它们的含量受到彼此的制约,当石膏含量增加时,聚乙烯醇含量减少,此时表面评价受石膏含量增加的影响较大,表面质量变差,反之亦然.白碳黑对表面质量的改善则主要通过改善粉末的流动性,降低成形每层截面出现缺陷的概率来实现.对于制件X、Y方向的尺寸变形量来说,聚乙烯醇含量是最显著的影响因素,其次是聚乙烯醇和白碳黑的交互作用,而Z方向尺寸的变形量则只受聚乙烯醇含量的影响,3个回归模型中都没有石膏含量的影响.三维打印成形时,聚乙烯醇的成膜效应对制件的尺寸精度有着很大影响,同时也抑止了石膏水化的膨胀效应,使尺寸的变形量减小.聚乙烯醇和白碳黑的交互作用使粉末分散得更均匀,每层粉末的成形轮廓更清晰,提高了尺寸精度.Z方向的尺寸变形主要是由层之间粘接的累积效应所决定,每层粉末的成膜性良好,则层之间的累积误差小,总体尺寸精度提高,这里聚乙烯醇的含量起到了决定性作用.3粉末成分对制件性能和粉末之间的交互效应a.利用带限制的混料均匀设计方法对三维打印成形的石膏基粉末配方进行试验设计,在不影响分析粉末成分对制件性能影响规律的前提下,极大减少了试验次数.b.利