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项目四硅酸盐的分析检验

第六节氧化钙、氧化镁的测定第六节氧化钙、氧化镁的测定1EDTA配位滴定法测定钙、镁(1)测定原理测定过程：Ca2++K·B→Ca-K·BMg2+K·B→Mg-K·B滴定反应：Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+终点反应：Ca-K·B+H2Y2-=CaY2-+K·B+2H+Mg-K·B+H2Y2-=MgY2-+K·B+2H+

吸取分离二氧化硅后的滤液100.00mL于200mL烧杯中，置于电热板上蒸发至湿盐状，取下冷却，加入2~3g六亚甲基四胺，搅匀。加入15mL2%铜试剂溶液，搅匀。加水稀释至约30mL，使可溶性盐类溶解。将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置半小时后干过滤，滤液供测定CaO、MgO用。Ca2+的测定吸取25.00mL滤液，用氢氧化钠调节溶液pH>12，加入三乙醇胺，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B（K-B）指示剂，用EDTA溶液滴定至蓝色终点。

Mg2+的测定吸取25.00mL滤液，加入pH=10的缓冲溶液，加入三乙醇胺，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B（K-B）指示剂，用EDTA溶液滴定至蓝色终点，测定结果为Ca2+、Mg2+合量，从合量减去钙量，即得镁量。2测定步骤(3)计算结果式中：K-B指示剂终点滴定速度干扰及消除(4)注意事项2原子吸收光度法特点：操作简便、选择性高、灵敏度高。钙的测定：盐酸或过氯酸中进行。

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