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项目三肥料的分析检验

第四节钾肥分析1钾肥分析简介第四节钾肥分析

钾肥中钾的测定方法有四苯硼酸钠称量法、四苯硼酸钠容量法、火焰光度法。(1)四苯硼酸钠称量法①测定原理K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4↓

+Na+②测定步骤a.试验溶液的制备复合肥等:试样5g置于烧杯中→加入150mL水及10mL浓盐酸→煮沸15min→500mL容量瓶定容氯化钾、硫酸钾等：试样2g其他同上2钾肥中钾含量的测定b.测定③结果计算式中：测定时避免铵盐及氨的影响：铵离子沉淀前加碱除去，氨加热驱除四苯硼酸钠加入速度慢并剧烈搅拌控制四苯硼酸钠的加入量离子交换法回收四苯硼酸钠④注意事项①测定原理K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4↓

+Na+Br[N(CH3)3·C16H33]+NaB(C6H5)4=B(C6H5)4·N(CH3)3·C16H33↓

+NaBr②测定步骤a.四苯硼酸钠（STPB）溶液（12g/L）的配制与标定(2)四苯硼酸钠称量法②测定步骤a.四苯硼酸钠（STPB）溶液（12g/L）的配制与标定式中：配制：2.5g十六烷基三甲基溴化铵于烧杯中，用乙醇润湿，加水溶解并稀释至100mL，混匀标定：b.十六烷基三甲基溴化铵（CTAB，25g/L）溶液的配置与标定②测定步骤

每毫升十六烷基三甲基溴化铵相当于四苯硼酸钠溶液的体积。式中：复合肥等：试样5g置于烧杯中→加入200mL水及10mL浓盐酸→煮沸15min→500mL容量瓶定容→干过滤氯化钾、硫酸钾等：试样1.5g，其他同上。c.试液的制备d.样品测定：③结果计算式中：加入氢氧化钠或氢氧化铝增加四苯硼酸钠水溶液的稳定性加入甲醛消除铵盐的影响，也可使终点明显加EDTA掩蔽钙、镁、铝、铁等硫酸盐和磷酸盐回滴时四苯硼酸钾必须滤去试样溶液

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