化学方法测定不锈钢中镍铬钛元素

化学方法测定不锈钢中镍铬钛元素

1不锈钢的现场检测铬合金是一种重要的耐腐蚀性材料。与普通木材、耐腐蚀性、耐金属素料相比，它具有良好的耐腐蚀性、抗侵蚀性、热强性和抗侵蚀性。此外，它还具有良好的抗疲劳动性和抗旱性。因此，对铬合金的研究和应用范围正在扩大。准确、快速、连续地测定不锈钢中的镍、铬、钛等元素含量,降低产品成本,提高产品质量,是当前研究铁合金分析方法的课题,也是市场经济竞争的手段之一。国内不锈钢现场检测主要采用火花源原子发射光谱分析方法和国家标准化学方法相结合的方法,直读光谱仪对于高含量重元素的光谱定量分析测量精度相对较低,准确度不高,影响到工艺和成本控制。本文采用化学方法测定不锈钢中镍铬钛元素含量,检测准确、简便快捷,重复性好,很好地满足了分析要求。2试验部分2.1标准溶液及亚硝酸盐溶液稀硝盐混合酸:1L中含65mL硝酸,125mL盐酸;硫磷混酸:700mL水中加入150mL硫酸后加入150mL磷酸;柠檬酸铵:50%;氨性丁二酮肟溶液:0.1%,1g丁二酮肟溶于1000mL氨水(1+1)中;镍标准溶液:0.1g纯镍溶于10mL硝酸(1+1)中,以水稀释至1000mL;钛标准溶液:0.1g纯钛溶于10mL盐酸(1+1)中,以水稀释至1000mL;尿素:10%;亚硝酸钠溶液:0.5%;N-指示剂:0.2%;硫酸亚铁铵:0.02mol/L。2.2盐、硝混合酸溶液准确称取试样0.1g于250mL锥形瓶中,加盐、硝混合酸20mL,加热使试样溶解,冷却,加入硫酸磷酸混酸20mL,加热蒸至冒烟,取下冷却,移入1000mL量瓶中,以水稀释至刻线摇匀。2.2.1参比液用量的确定吸取试液5mL置于100mL容量瓶中,依次加水20mL,50%柠檬酸铵5mL,碘溶液3mL,氨性丁二酮肟20mL,以水稀释至刻度,摇匀。参比液按同法配制,但不加丁二酮肟溶液,加氨水(1+1)20mL。将显色液倒于1cm比色皿中,在波长530nm处测吸光度。镍标准曲线绘制:取不含镍的标钢(与试样组分相近)制底液,显色时分别加入1、2.5、5、7.5、10mL镍标液,相当于含镍2%、5%、10%、15%、20%,按以上分析方法进行显色,测吸光度,绘制标准曲线。2.2.2盐酸溶液配制吸取10mL试液置于50mL容量瓶中,依次加入10mL盐酸(1+1),50%抗坏血酸10mL,5%二安替比林盐酸溶液,稀释至刻度摇匀。参比液按同法配制,不加5%二安替比林盐酸溶液。将显色液倒于1cm比色皿中,在波长385nm处测吸光度。钛标准曲线绘制:取不含钛的标钢(与试样组分相近)制底液,显色时分别加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL钛标液,相当于含钛0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,按以上分析方法进行显色,测吸光度,绘制标准曲线。2.2.3u3000硫酸亚铁铵标准溶液的制备吸取试液25mL,加水50mL稀释,加5mL硝酸银(1%),加过硫酸铵固体1g,煮沸3min,使过硫酸铵分解完全(应有MnO-4红色,如不含,则滴加KMnO4,应使溶液呈红色,证明已氧化完全)取下用冷水冷却至室温,加入5mL尿素溶液(10%),滴加亚硝酸钠使红色褪去,放置2～3min,补加硫酸(1+1)10mL,N-加指示剂3～4滴,用浓度为c1的硫酸亚铁铵溶液滴定至玫瑰色消失,溶液转为亮绿色即为终点,记下消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V3。2.3硫酸亚铁铵标准溶液的配制⑴按下式计算镍或钛的质量分数:w=m1m×V1V×100%w=m1m×V1V×100%式中:w-镍或钛的质量分数;m1-由标准工作曲线上查得的镍、钛质量(g);V1-分取试液的体积(mL);V-试液总体积(mL);m-称样量(g)。⑵按下式计算铬的质量分数:w=cV3×10−3M(Cr)×13m×100%w=cV3×10-3Μ(Cr)×13m×100%式中:w-铬的质量分数;c-硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);M(Cr)-铬的原子量;V3-消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL);m-称样量(g)3金镍铬显色时间的影响⑴由于Fe、Al、Ti氨性溶液中会生成沉淀,干扰测镍,加入柠檬酸铵或酒石酸使其掩蔽;Co、Cu量小于Ni,干扰可不予考虑;大量Cr的存在使显色时间增长(10～20min)。⑵钒、少量盐酸不干扰钛的测定,镍、铬等离子颜色可用空白溶液在比色时加以消除。⑶如加入过硫酸铵煮沸时发现沉淀,则可能是Mn2+还没氧化成Mn7+,是处在中间状态Mn4+,再补加5mL硫酸(1+1)即可,但在滴定时再加5mL硫酸(1+1)即可。4分析的结果以分析室现场检验的第9号铬镍不锈钢抽取试样,用该测定方法测得的结果见表1。从表中数值可以看出,本方法测定值与试