安乃近片含量测定方法的建立

安乃近片含量测定方法的建立

安乃近是一种非体抗炎药物，用于解热、头痛、头痛、肌肉疼痛、疼痛和身体疼痛。《中国药典》2010年版二部中采用碘量法测定安乃近片的含量,但采用该法时,反应终点较难掌握,易产生误差;另因其含量测定方法专属性不强,难以发现制剂中的掺假问题。已有文献报道采用紫外分光光度法和高效液相色谱(HPLC)法测定安乃近的含量。笔者利用安乃近在0.1mol·L-1盐酸溶液(以下所用盐酸溶液浓度相同)和0.1mol·L-1氢氧化钠溶液(以下所用氢氧化钠溶液浓度相同)中紫外光谱发生变化的特征,采用差示分光光度法,通过测定2种溶液中安乃近的差示吸收值(ΔA)直接测定安乃近的含量。结果表明,测定结果准确,方法简便、专属性强。1标准品,通江县LC-20AT型HPLC仪、UV2550型紫外-可见分光光度计(日本岛津公司);BP211D型电子天平(德国赛多利斯公司)。安乃近标准品(中国食品药品检定研究院,批号:100002-200605,纯度:100%);安乃近片(安徽辉克药业有限公司,批号:101021、101209、110116,规格:每片0.25g);甲醇为色谱纯,乙醇、盐酸、氢氧化钠、碘均为分析纯。2ph值的介质中总组分的结构差示分光光度法又称ΔA法,其原理是被测组分在2种不同pH值的介质中可发生特征性的光谱变化,但干扰组分不受pH的条件或化学试剂的影响,不引起光谱变化;因此在消除干扰的情况下通过测定吸光度的差值,可求出被测组分的含量。2.1扫描波长为5.精密称取安乃近标准品10.35mg,置于100mL量瓶中,加盐酸溶液溶解并稀释至刻度,制成安乃近标准品溶液。精密量取2等份,每份4.0mL,各置于10mL量瓶中;分别以盐酸溶液和氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。以盐酸溶液为溶剂制备的溶液作参比液,以氢氧化钠溶液为溶剂制备的溶液为样品液,在波长265~300nm范围内进行扫描。结果,标准品溶液与“2.7”项下样品溶液在283nm波长处均有最大吸光度A,而辅料(按处方比例制备不含安乃近的阴性对照样品,再按“2.7”项下样品溶液同法制备)在此处的吸光度A为0,故选用283nm为测定波长。3种溶液光谱图详见图1。2.2浓度c的测定精密量取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL各2等份,分别置于10mL量瓶中,每组分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。以盐酸溶液为溶剂制备的溶液作参比液,以氢氧化钠溶液为溶剂制备的溶液为样品液,在283nm波长处测定ΔA,以ΔA对浓度(c)进行线性回归,求得回归方程:ΔA=1.268×10-2c-5.000×10-4(r=0.9998)。结果表明,安乃近检测浓度线性范围为10.35~51.75μg·mL-1。2.3稀释溶液的稀释精密量取标准品溶液4.0mL2等份,各置于10mL量瓶中,分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。以盐酸溶液为溶剂制备的溶液作参比液,以氢氧化钠溶液为溶剂制备的溶液为样品液,在283nm波长处重复测定5次,结果测定值基本一致,RSD=0.27%。2.4溶液稳定性试验取“2.7”项下样品溶液,分别于0、1、3h进行测定,结果吸光度值基本不变,RSD=0.54%,表明样品溶液在3h内稳定。2.5方法的测定安乃近地层测定,索精密称取同一批号样品的细粉(约相当于安乃近100mg)5份,按“2.7”项下方法试验,测得安乃近的含量分别为100.49%、101.05%、100.92%、100.16%、101.68%,RSD=0.58%。2.6用盐酸溶液和碱溶液稀释分别精密称取已知含量的安乃近片细粉适量(约相当于安乃近10mg)及安乃近标准品10mg,置于100mL量瓶中,加盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2等份,每份2.0mL,各置于10mL量瓶中,分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。同法测定ΔA,计算回收率,结果见表1。2.7方法的测定结果取本品10片,精密称定,研细;精密称取适量(约相当于安乃近100mg),置于100mL量瓶中,加盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2等份,每份1.0mL,各置于25mL量瓶中,分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀;以盐酸溶液为溶剂制备的溶液作参比液,以氢氧化钠溶液为溶剂制备的溶液为样品液,照紫外分光光度法,在283nm的波长处测定2种溶液吸光度;另精密称取安乃近标准品适量,同法测定,计算含量。将测定结果与碘量法、紫外分光光度法、HPLC法测定结果比较,详见表2。由表2可见,4种方法含量测定结果基本一致。3测定定量:《中国药典》2010年版二部采用碘量法测定安乃近片的含量,由于滴定速度不易控制,滴定终点较难掌握,因此方法专属性不强,易致滴定结果有偏差。有关文献采用HPLC法测定含量,但方法相对较复杂,费时费力,检测成本高。笔者利用安乃近在盐酸溶液和