ZZ035 化学实验技术赛项（正式赛卷）完整版包括所有附件-2023年全国职业院校技能大赛赛项正式赛卷

2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项水样中金属镍含量的测定过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日(上、下)午…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…评分评判类型配分评分项若实验操作正式开始前，未在报告纸上撰写相关内容，则扣除所有分数；若内容缺项，每少1项则扣除0.5分提前撰写：☐是☐否HSE内容：熟悉现场健康、安全和环境保护内容，写出相应措施M1.0☐试剂健康危害☐用电安全☐三废处置若未按要求正确穿戴口罩/实验服/护目镜/手套，扣除所有分数全过程个人防护用品穿戴☐正确☐错误：MM1.01.0个人健康安全☐正确A1全过程无破碎玻璃器皿如果不满足要求，则扣除所有分数☐错误：仪器设备准备准备工作场所全过程干净整洁，无试剂溢出和洒落如果不满足条件，则扣除所有分数(去离子水可些许洒落，需随手擦干)溶液配制☐正确☐错误：M1.0标签识读和试剂选用药品试剂选择错误，则扣除所有分数☐正确☐错误：MM1.01.0如果未在专用容器中处理废物，则扣除所有分数在专用容器中处理废物☐正确☐错误：本页总分：6分本页扣分：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项水样中金属镍含量的测定过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日(上、下)午…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…评分评判类型配分评分项如果未按规范操作(水平检查、托盘清扫、敲样动作)，则扣除所有分数氧化锌基准试剂称重：规范操作☐正确☐错误：MM1.03.0称量范围>±5%，1个扣1分；称量范围>±10%，1个扣2分，直至扣完为止氧化锌基准试剂称重：准确称量☐正确☐错误：扣2分个扣1分个☐正确☐错误：☐转移操作☐2/3平摇☐准确定容☐摇匀动作如果未按规范操作，每出现1项错误，则扣除0.5分锌标准溶液：配制M2.0☐正确如果未按规范操作，每出现1项错误，则扣除0.5分☐错误：☐吸空A2锌标准溶液：移取标准溶液标定MMM2.01.52.0☐润洗操作☐调刻线☐放液垂直操作☐正确☐错误：☐润洗量EDTA溶液标定和空白：滴定操作如果未按规范操作，每出现1项错误，则扣除0.5分☐润洗方法☐滴定速度☐正确☐错误：☐1次☐2次读数差在0.02mL以内为正确，每错一个扣0.5分，扣完为止EDTA溶液标定：体积识读☐3次☐4次☐正确如果某次颜色不是纯蓝色，则每次扣除1分，直至扣完为止☐错误：☐1次☐2次EDTA溶液标M4.0定：滴定终点☐3次☐4次本页总分：15.5分本页扣分：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项水样中金属镍含量的测定过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日(上、下)午…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…评分评判类型配分评分项样品称量的计算是否正确、质量超出范围(±5%范围)，每错1次扣除1分，扣完为止☐正确样品分析：样品溶液称量☐错误：M2.0☐计算☐称量范围如果未按规范要求加入缓冲溶液与指示剂，滴定操作不规范、读数错误，每错1次扣除1分，扣完为止☐正确样品分析：滴定操作☐错误：MM2.01.5☐滴定速度☐体积读数☐正确☐错误：☐1次☐2次A2样品制备含量测定如果某次颜色不是终点色，则扣除0.5分，直至扣完为止样品分析：滴定终点操作☐3次☐正确原始数据记录不及时，或用其他纸张记录，则扣1分；☐错误：☐不及时☐其他纸张记录☐数据不规范/缺MM原始数据记录2.0不规范改正数据，或缺项，则扣1分；项如果存在重称、重测行为，每出现1次倒扣除2.0分☐1次☐3次☐2次☐4次重大操作失误/本页总分：7.5分本页扣分：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项水样中金属镍含量的测定过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日(上、下)午…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…评分评判类型配分评分项篡改(如伪造、凑数据等)测量数据，总分以零分记MJ重大失误/工作场所组织和管理3.0裁判记录如下：工作场所混乱。所使用的试剂、量具、器皿留在上次操作现场仪器杂乱/☐0.0试剂瓶未归位废弃物未及时处理工作场所保持整齐有序。试剂、量具、器皿使用后放回原处，但无固定地点要求的试剂、量具、器皿是自行随意摆放的移液管入架滴定管入夹A2/☐1.0试剂架较乱文明操作烧杯/锥形瓶等未排序操作废弃物未及时处理移液管入架工作场所状况良好。试剂、量具、器皿始终在适当的位置滴定管入夹//☐2.0试剂架整齐烧杯/锥形瓶有序排放废弃物及时处理工作场所状况良好。试剂、量具、器皿始终在适当的位置。使用了有效组织工作场所的其他方法始终整齐有序工位管理有个人特色和创新☐3.0本页总分：3分本页扣分：本页得分：A1~A2项得分：___________现场裁判签字：____________项目裁判长签字：____________2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项水样中金属镍含量的测定结果性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日(上、下)午…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…评分评判类型评分项配分如果未进行滴定管体积校正、温度校正，或计算过程及结果不正确，则扣除该项的所有分数☐正确☐错误：☐温度校正MM计算3.0A3☐体积校正☐过程结果数据处理有效数字保留与修约如果有效数字保留或修约不正确，每处1分，最多扣2分☐正确☐错误：处2.0☐是：%☐是：%☐是：%☐是：%☐是：%相对极差≤0.10%15.012.09.00.10%＜相对极差≤0.20%0.20%＜相对极差≤0.30%0.30%＜相对极差≤0.40%0.40%＜相对极差≤0.50%EDTA标准溶液浓度标定结果：精密度M6.03.0相对极差＞0.50%，或未平行标定4次A30.0☐是：标定结果R≤0.10%15.012.09.0☐是：%☐是：%☐是：%☐是：%☐是：%0.10%＜R≤0.20%0.20%＜R≤0.30%EDTA标准溶液浓度标定结果：准确度M0.30%＜R≤0.40%6.00.40%＜R≤0.50%3.0R＞0.50%，或未平行标定40.0☐是：☐是：%次，或精密度未得分相对极差≤0.10%15.0☐是：%☐是：%☐是：%0.10%＜相对极差≤0.20%0.20%＜相对极差≤0.30%0.30%＜相对极差≤0.40%12.09.06.0样品浓度测定结果：精密度A3测定结果M☐是：%☐是：本页得分：0.40%＜相对极差≤0.50%3.00.0相对极差>0.50%，或未平行测定3次本页总分：50分本页扣分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项水样中金属镍含量的测定结果性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日(上、下)午…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…评分评判类型评分项配分R≤0.10%15.012.09.0☐是：%☐是：%☐是：%☐是：%☐是：%0.10%＜R≤0.20%0.20%＜R≤0.30%0.30%＜R≤0.40%0.40%＜R≤0.50%样品浓度测定结果：准确度A3测定结果M6.03.0R＞0.50%，或未平行标定40.03.0/☐是：次，或精密度未得分J实验报告裁判记录如下：报告没有条理，数据不完整☐0.0/数据完整清晰问题回答不正确报告数据完整//☐1.0A3HSE基本正确原理基本正确数据完整清晰问题基本正确实验报告报告数据完整，结果基本正确☐2.0HSE完全正确原理要点正确数据完整清晰问题回答正确结果评价完美报告数据完整，结果基本正确，包含科学解释或新发现/☐3.0本页总分：18分本页扣分：本页得分：A1~A2项得分：___________评分裁判签字：____________A3项得分：__________总得分：___________复核裁判签字：____________裁判长签字：____________2023年月模块一：水样中金属镍含量的测定一、健康和安全请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。二、环保请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。三、基本原理在碱性条件下，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液对样品中的镍进行定量测定。四、目标１.标定EDTA标准滴定溶液２.测定样品中的镍含量３.完成实验报告完成工作的总时间是240分钟。五、仪器设备、试剂和解决方案１.仪器设备、试剂清单电子分析天平，精度0.0001g主要设备电子天平，精度0.01g容量瓶，250mL，4个滴定管，50mL，聚四氟乙烯塞单标线吸量管25mL，1支锥形瓶，250mL或300mL，8个量筒（5mL、10mL、25mL、100mL）各1个烧杯（100mL），7个玻璃器皿烧杯（1000mL），4个基准试剂氧化锌盐酸（1+1）试剂和溶液氨水溶液，10%EDTA标准滴定溶液，0.05mol/L氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10铬黑T指示剂（5g/L）镍样品溶液，约12g/Kg紫脲酸铵指示剂去离子水2.镍试样称样量的计算设EDTA标准溶液的浓度为0.05mol/L，EDTA的消耗量为26mL，计算应该称取镍试样的质量（保留小数点后一位）。3.实验（1）用锌标准溶液标定EDTA溶液用减量法准确称取1.5g基准试剂氧化锌，并用少量蒸馏水润湿，加入20mL盐酸溶液，搅拌，直到氧化锌完全溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加入75mL去离子水，用氨水溶液将溶液pH值调至7～8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴铬黑T指示剂（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定4次，同时做空白试验。使用以下公式计算EDTA标准滴定溶液的浓度Ｃ(EDTA)，单位mol/L。取4次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。×(1)×1000Ｃ)=((2−3)×式中：m——氧化锌质量，单位为克（g）；V——氧化锌定容后的体积，单位为毫升（mL）；V1——移取的氧化锌溶液体积，单位为毫升（mL）；V2——氧化锌消耗的EDTA溶液体积，单位为毫升（mL）；V3——空白试验消耗的EDTA溶液体积，单位为毫升（mL）；M——氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）[M(ZnO)=81.38]。（2）样品分析根据提供的样品近似浓度，按照赛题镍试样称样量的计算值，准确称取（精确至0.0001g），加入适量蒸馏水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵指示剂，然后用EDTA标准滴定溶液滴定，滴定至溶液呈蓝紫色为终点，平行测定3次。4.结果处理（1）镍含量计算按下式计算出溶液样品中镍的含量，计算质量分数ꞷ，数值以g/Kg表示。取3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。××ꞷ=×1000m×1000式中：c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升（mol/L）；V——EDTA标准滴定溶液浓度体积的数值，单位为毫升（mL）；m——称取的样品质量，单位为克（g）；M——镍的原子质量，单位为克/摩尔（g/mol）[M(Ni)=58.69g/mol]。（2）精密度分析对结果的精密度进行分析，以相对极差A（%）表示，计算公式如下：(1−2)̅=×100式中：X1—平行测定的最大值；X2—平行测定的最小值；̅—平行测定的平均值。５.报告撰写（1）请填写完成一份报告，包括：实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施；实验中的物料计算和过程记录、数据处理、结果的评价和问题分析。（2）思考题：①简述EDTA与金属离子的配位特点？②EDTA标准溶液标定时，加入氨-氯化铵缓冲溶液的作用是什么？2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型评分评分项配分熟悉现场若实验操作正式开始前，未在报告纸上撰写相关内容，则扣除所有分数；若内容缺项，每少1项则扣除0.5分提前撰写：☐是☐否HSE内容：健康安全、和环境保M1.0☐试剂健康危害☐用电高温安全☐三废处置护内容写出相应措施若未按要求正确穿戴口罩/全过程个☐正确☐错误：MM人防护用实验服/护目镜/手套，扣除1.01.0品穿戴所有分数安全健康环保全过程无破碎玻璃器皿B1如果不满足要求，则扣除所有分数☐正确☐错误：仪器设备准备准备工作场所如果不满足条件，则扣除溶液配制全过程干所有分数(去离子水可些☐正确☐错误：M净整洁，无许洒落，需随手擦干)，1.0试剂溢出称量或取样洒落台面则扣和洒落除所有分数。标签识读药品试剂选择错误，或溶☐正确☐错误：MM和试剂选液(剂)准备错误，均扣1.01.0用与配制除所有分数在专用容如果未在专用容器中处理☐正确☐错误：器中处理废物，1次扣除1.0分，扣废物完为止。本页总分：6.0本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型评分配分评分项上午如未按规范操作称量(清扫、样品盛器)，每错1☐正确☐错误：反应物取处扣1.0分；如果取用量明M4.0用显错误(铁原料±0.02g，硫酸溶液±0.5mL)，则扣除所有分数如未正确使用水浴装置，锥形瓶放置等水浴操作不当，则扣除所有分数☐正确☐错误：MM水浴加热置换反应1.01.5B2-1实验操作如果反应速度控制不当，溶液溅落或变色；或反应结束未合理调节pH。每错一处扣除0.5分，扣完为止。硫酸亚铁的制备☐正确☐错误：如果过滤不规范(滤速过慢、滤纸高度、滤纸破损等)，或滤液污染(原液、滤渣)。每错一处扣除0.5分，扣完为止。☐正确☐错误：趁热过滤操作M1.5此步骤采用减压抽滤，则扣除所有分。称量质量计算错误，或未按规范称量，则扣除所有分数硫酸铵的称取☐正确☐错误：MM1.0/如果称量质量超过计算量±0.02g，则在此项倒扣3分☐正确☐错误：B2-1实验操作硫酸铵的质量硫酸亚铁铵的制备如果硫酸铵饱和溶液配制明显错误，或固体加料不规范，或未合理调节pH，则扣除所有分数☐正确☐错误：M复配操作1.0本页总分：10.0本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型配分评分项如果沸水浴或蒸汽浴操作不当，或蒸发终点判错，或溶液未冷却、结晶不完全，则每错一处扣除0.5分，扣完为止☐正确☐错误：浓缩结晶操作MM1.01.5硫酸亚铁铵的制备如果抽滤操作错误(顺序、倒吸)，或浸提未用乙醇洗涤，或产品未吸干、称量有洒落，每错一处扣除0.5分，扣完为止☐正确☐错误：减压过滤B2-1实验操作标准色阶和产品溶液配制产品等级分析如果溶液配制未按规范操作，则扣除所有分数☐正确☐错误：MM1.01.0原始数据记录不及时，或过程中用其他纸张记录，原始数据或不规范修改、或缺项，☐正确☐错误：数据记录记录每错一处扣除0.5分，扣完为止。结束时间：点分；有无补时：☐有☐无故障排除时段：失误行为：如果存在重称、重测、未失误次数重大操作失误用除氧水等行为，每出现1次扣除4.0分。扣分上限12分☐1次文明操作M/☐2次☐3次及以上本页总分：4.5本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型配分评分项工作场所组织和管理J1.0裁判记录如下：工作场所混乱。所使用的试剂、量具、器皿留在上次操作现场仪器杂乱/☐0试剂瓶未归位废弃物未及时处理工作场所保持整齐有序。试剂、量具、器皿使用后放回原处，但无固定地点要求的试剂、量具、器皿是自行随意摆放的吸量管入架试剂架较乱/☐0.4B2-1实验操作烧杯等未有序排放废弃物未及时处理文明操作吸量管入架工作场所状况良好。试剂、量具、器皿始终在适当的位置试剂架整齐//☐0.8烧杯等有序排放废弃物及时处理工作场所状况良好。试剂、量具、器皿始终在适当的位置。使用了有效组织工作场所的其他方法始终整齐有序工位管理有个人特色和创新☐1.0下午未进行分光光度计开机预热20min，未进行联机检查，则扣除所有分数☐正确☐错误：仪器设备的准备MM1.01.0标准工作曲线：☐正确☐错误：B2-2实验操作如果计算不正确，则扣除所有分数产品纯度分析溶液制备计算如未顺序加入试剂，则扣标准工作除所有分数；未按标准规☐正确☐错误：M曲线：范进行移液操作，则扣除1.0分；若静置时间不足，则扣除1.0分1.0溶液制备本页总分：4.0本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型配分评分项标准工作曲线：最佳波长选择未进行波长扫描，或未按最大吸光度选择波长，则扣除所有分数☐正确☐错误：MM1.01.0硫酸亚铁如果未按规范操作(水平检铵晶体产查、托盘清扫)，则扣除所☐正确☐错误：品称取有分数称量范围>±0.02g每个扣硫酸亚铁☐是：>±0.02g个☐是：>±0.05g个MM铵晶体产0.5分；称量范围>±0.05g每2.01.5个扣1分，扣完为止品的质量如果未按规范操作(转移、定容、摇匀、润洗)，每出现1次错误，则扣除0.5分(1/2硫酸亚铁铵产品溶液配制和移取产品纯度分析☐正确☐错误：B2-2实验操作产品平行测定次数未按正确制样方法，出现假平行，则扣除所有分数☐正确☐错误：MM1.01.0空白溶液未制备空白溶液或参比选☐正确☐错误：制备和使择错误(使用蒸馏水而非空用白溶液)，则扣除所有分数如果手触及比色皿透光面，或溶液过多或过少，或未进行成套性检验，则扣除所有分数比色皿操作☐正确☐错误：MM1.02.0原始数据记录不及时，或用其他纸张记录，或不规范修改、或缺项，每错一处扣除0.5分，扣完为止。原始数据记录☐正确☐错误：数据记录本页总分：10.5本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价过程性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判评分项配分类型如果存在重称、重测、未使用除氧水、调刻线错误(1/2刻度)等行为，每出现1次扣除4.0分。扣分上限12分失误行为：失误次数M重大操作失误/☐1次☐2次☐3次及以上工作场所组织和管理J1.0裁判记录如下：仪器杂乱工作场所混乱。所使用的试剂、量具、器皿留在上次操作现场/☐0试剂瓶未归位废弃物未及时处理工作场所保持整齐有序。试剂、量具、器皿使用后放回原处，但无固定地点要求的试剂、量具、器皿是自行随意摆放的吸量管入架B2-2实验操作比色皿归位文明操作/☐0.4试剂架较乱烧杯等未有序排放废弃物未及时处理吸量管入架工作场所状况良好。试剂、量具、器皿始终在适当的位置比色皿归位//☐0.8试剂架整齐烧杯等有序排放废弃物及时处理工作场所状况良好。试剂、量具、器皿始终在适当的位置。使用了有效组织工作场所的其他方法始终整齐有序工位管理有个人特色和创新☐1.0本页总分：1.0本页扣分总计：本页得分：B1~B2项得分：___________现场裁判签字：___________项目裁判长签字：__________2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价结果性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型评分项配分根据选手提交的产品溶液与标准色阶的比对结果，综合评定、打分3次结☐优于一级☐优于二级☐优于三级☐其他果不平行，按级别最差者扣：J等级4.0优于一级得4.0分优于二级得2.0分优于三级得1.0分其他不得分数据处理：产品等级及外观评判B3根据产品晶体的色泽、透明度，对照标准品，综合评定、赋分：浅蓝绿色(与标准品基本一致)、大颗粒晶体的透明度高，评为优良得2分产品略偏黄或过白、晶体透明度一般，评为一般得1☐优良J外观2.0☐一般☐不合格其他定为不合格得0分本页总分：6.0本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价结果性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇标准工作曲线：标定点标准工作曲线的7个点分布不均匀、不合理，则扣除所有分数☐正确☐错误：MM2.02.0标准工作曲线：吸光度如果4个及以上标定点吸光度不在0.2~0.8之间，则扣除所有分数☐正确☐错误：0.999995≤r12.08.05.03.02.01.00.99999≤r<0.9999950.99995≤r<0.999990.9999≤r<0.999950.9995≤r<0.99990.999≤r<0.9995标准工作曲线：相关性数据处理：产品产纯度分析M☐相关性：相关系数r<0.999，或标准工作曲线不足7个标定点0.02.0样品溶液吸光度超出标准工作曲线吸光度范围，扣除所有分数产品溶液的吸光度☐正确☐错误：M产品溶液浓度计算如果计算过程及结果不正确，则扣除所有分数☐正确☐错误：MM2.02.0有效数字保留修约如果有效数字保留或修约不正确，则扣除所有分数☐正确☐错误：本页总分：22.0本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价结果性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型评分项配分相对极差≤0.5%10.08.06.04.02.00.5%<相对极差≤0.75%0.75%<相对极差≤1.0%1.0%<相对极差≤1.25%1.25%<相对极差≤1.5%产品纯度：精密度☐相对极差：%M相对极差＞1.50%，或非30.0次真平行，此项均不得分数据处理：产品产纯度分析97.0%≤纯度<100.0%10.08.095.0%≤纯度<97.0%93.0%≤纯度<95.0%91.0%≤纯度<93.0%90.0%≤纯度<91.0%6.0产品纯度：平均值4.02.0B3M☐纯度：%超出上述纯度范围，或标准工作曲线不足7个标定点，或精密度未得分，此项均不得分0.060%≤产率<100%，得1.0~12.0分。根据产率高低排序，按12级、1分/档；从1~12级，每级人数数据处理：产品产率☐产率：%☐是：级M产率比例依次为5%、5%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、5%、5%12.0产率超出上述范围，或纯度不得分，均得0分本页总分：32.0本页扣分总计：本页得分：2023年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵的制备及质量评价结果性考核评分表考场：_______赛位号：_______考核时间：2023年____月____日〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…装订线…〇…装订线…〇评分评判类型评分项配分J报告编制4.0裁判记录如下：☐0/报告没有条理，数据不完整/资料完整报告数据完整，结构有条理，工作描述基本清晰数据完整清晰HSE基本正确原理过程清楚//☐1.0报告结构完整数据完整清晰HSE基本正确原理基本正确结果评价尚可报告数据完整，结构有条理，工作描述清晰，结果分析有一定依据☐2.0B3撰写报告报告结构完整数据完整清晰HSE基本正确原理基本正确问题基本正确结果评价尚可报告数据完整、规范，结构有条理，工作描述清晰、无错误，问题解答基本正确，结果分析有一定依据//☐3.0报告结构完整数据完整清晰HSE正确原理要点正确问题回答正确结果评价完美报告数据完整，有条理，工作描述清晰，问题解答和结果评价好，包含科学解释或新发现☐4.0本页总分：4.0本页扣分总计：本页得分：B1~B2项得分：___________评分裁判签字：____________B3项得分：__________总得分：___________复核裁判签字：____________裁判长签字：_____________2023年月模块二：硫酸亚铁铵的制备及质量评价一、健康和安全请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。二、环保请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。三、基本原理铁原料溶于稀硫酸生成硫酸亚铁，再往硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质的量（以mol计）的硫酸铵制备硫酸亚铁铵。化学反应式如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O产品等级分析可采用限量分析-目测比色法，在酸性条件下，三价铁离子可以与硫氰酸根离子生成红色配合物，与标准色阶进行比较，以确定产品等级。产品纯度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法，在酸性条件下，二价铁离子可以与1,10-菲啰啉生成有色配合物。依据朗伯-比尔定律（Lambert-Beerlaw），可以通过测定该配合物最大吸收波长处的吸光度，计算二价铁离子含量，判定产品纯度。三种硫酸盐的溶解度（单位为g/100gH2O）温度/℃10FeSO420.526.633.248.656.0(NH4)2SO473.0(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.531.338.52075.43078.05084.57091.0四、目标1．准备实验方案所需的溶液2．根据实验方案制备复盐硫酸亚铁铵晶体3．计算硫酸亚铁铵的产率（%）4．评判硫酸亚铁铵的产品等级5．测定硫酸亚铁铵的产品纯度6．完成报告完成工作的总时间是390分钟，分为两个考核阶段：包括制备操作和产品等级鉴定（180分钟）、产品纯度分析和完成工作报告（210分钟）。五、实验操作的仪器设备、试剂和解决方案（一）仪器设备、试剂清单电子天平（精度0.01g、0.0001g）电炉（配石棉网）恒温水浴装置主要设备通风设备减压抽滤装置紫外-可见分光光度计（配备1cm比色皿2个）烧杯（100mL、250mL、500mL），分别（5个、2个、1个）量筒（5mL、25mL），各2个；量筒（10mL、100mL），各1个普通漏斗（75mm（外径，长颈）），1个蒸发皿（125mL），1个抽滤瓶（250mL），1个布氏漏斗（80mm），1个分刻度吸量管（5mL、10mL），各1支玻璃器皿移液管（2mL），1个比色管（25mL），3个容量瓶（250mL），1个；容量瓶（100mL），17个锥形瓶（250mL），1个试剂瓶（3000mL），1个试剂瓶（500mL），1个烧杯（1000mL），5个还原铁粉，含量以100%计硫酸铵，含量以100%计3mol/L硫酸无水乙醇药品试剂盐酸（1+1）氢氧化钠25%硫氰化钾溶液氨基乙酸氨三乙酸1,10-菲啰啉盐酸盐（盐酸邻菲啰啉）铁（II）离子储备溶液，1.600g/L去离子水（二）第一阶段的解决方案1.产品制备（1）硫酸亚铁的制备称取1.20g（±0.02g）铁原料于锥形瓶，加入一定体积的硫酸溶液（反应组分的物质的量之比n铁：n硫酸=1:1.1~1:1.5），水浴加热至不再有气泡放出，动态调控反应温度以确保反应过程温和。反应结束后，用硫酸溶液调节pH值不大于1，用普通玻璃漏斗趁热过滤至蒸发皿中。M(Fe)=55.84g/mol（2）硫酸亚铁铵的制备根据称取铁原料的质量，计算并称取所需硫酸铵的质量（±0.02g）。在室温下将硫酸铵配成饱和溶液，然后加入盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中（或缓缓加入固体硫酸铵），混合均匀并用硫酸溶液调节pH值不大于1。M[(NH4)2SO4]：132.14g/mol所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加热浓缩，至溶液表面刚出现结晶薄层为止。静置自然冷却至室温，待硫酸亚铁铵晶体完全析出。减压过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体，取出晶体，用滤纸吸除晶体表面残留的水和乙醇，滤液回收。称取制备的硫酸亚铁铵的质量。2.产品外观及等级分析称取0.50g硫酸亚铁铵产品，置于