2023化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定液相色谱-串联质谱法

化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定液相色谱-串联质谱法PAGEPAGE2化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定液相色谱-串联质谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。本文件适用于水剂类、膏霜乳液类、面膜类、凝胶类等化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定。本文件中大麻二酚和四氢大麻酚的方法检出限均为5g/kg，定量限均为10g/kg。（GB/T6682本文件没有需要界定的术语和定义除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。5.1水，GB/T668299%99%-D398%。CASA中表A.1。25mg（0.1mg），于50mL（5.3）500g/mL25mg（0.1mg）25mL（5.3）500g/mL：（5.5）0.5mL250mL1g/mL-D325mg（0.1mg），于50mL500g/mL-D3-D3mL于250容量瓶中，加甲醇定容至刻度，即得四氢大麻酚-D3浓度为1g/mL的同位素内标标准中间溶液。（5.6）（5.8）适量，0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L50μg/L2μg/L5.110.22m（PTFE）0.1mg1mg180W53kHz。10000r/min。25mL50mL。提取0.5g（0.001g）（5.8）0.02101minmL10min，10000r/min5min0.22μm-平行做两份试验。C18100mm1.7m）1；c)柱温：35℃；0.4mL/min；10L；表1液相色谱流动相及梯度洗脱条件时间min5mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%甲酸）%甲醇%090102.090106.001008.001008.1901010.09010（MRM）。3000V；500800L/h表2质谱参数化合物母离子m/z子离子m/z锥孔电压V碰撞能eV四氢大麻酚315.2122.91628193.0*1620大麻二酚315.2122.9632193.0*622四氢大麻酚-D3318.3122.9238196.0*218*表示定量离子在相同试验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且试样中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表4规定的范围，可判定为试样中含有对应的待测物。表4定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度K/%K＞5050≥K＞2020≥K＞10K≤10最大相对偏差/%±20±25±30±50将标准工作溶液（5.9）分别按仪器参考条件（7.2）进行测定，得到目标化合物峰面积与内标峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中目标化合物的浓度。标准溶液多反应监测色谱图见附录B图B.1和B.2。（7.1）（7.2）除不称取试样外，均按7.1~7.4的步骤与测试平行进行测定。试样中大麻二酚和四氢大麻酚含量的计算按公式（1）计算：ω

C0)

×k (1)式中：

m1000X——试样中大麻二酚和四氢大麻酚的含量，单位为微克每千克（g/kg）；C——从标准曲线中计算出的大麻二酚和四氢大麻酚的质量浓度，单位为微克每升（g/L）；C0——空白试验得到的空白值，单位为微克每升（g/L）；V——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）；k——稀释倍数计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。在不同添加浓度的范围内，回收率在83.8%-112.3%之间。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。附录A（资料性）大麻二酚和四氢大麻酚标准物质的信息大麻二酚和四氢大麻酚的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见表A.1。表A.1大麻二酚和四氢大麻酚标准物质的信息中文名称大麻二酚四氢大麻酚英文名称CannabidiolTetrahydrocannabinolCAS号13956-29-11972-08-3分子式C21H30O2C21H30O2相对分子质量314.46314.46化学结构式附录B（资料性）大麻二酚和四氢