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文档简介

双液系气—液平衡相图绘制实验报告实验原理沸点:指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在外压一定时,纯液体的沸点有其确定值。双液系的沸点:与外压有关,也与两种液体的相对含量有关。在恒压下,完全互溶双液系的沸点和组成有三种情况:外压不同,恒沸点温度和恒沸点混合物组成也不同。

仪器试剂

沸点测定仪1只长滴管4支水银温度计1支玻璃温度计1支移液管(50ml)10支调压变压器(0.5kVA)1台带塞小试管(5ml)4支Abbe

折光仪1台烧杯(250ml)1个50mL烧杯3个电吹风1台无水乙醇(分析纯)环己烷(分析纯)丙酮(分析纯)KCl溶液实验室会预先配制环己烷-乙醇系列溶液,以环己烷摩尔分数计大约为0.1,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8和0.9。阿贝折射仪的使用方法

1、读数校正(用去离子水)a.用擦镜纸单向擦干棱镜,滴1-2滴去离子水于下面镜面上,使其铺满镜面,保持水平,关闭棱镜;b.转动刻度盘罩外手柄(转动棱镜),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率;c.调节反射镜使入射光进入棱镜组,从测量目镜中观察,使视场最明亮:d.调节测量目镜,使视场十字线交点最清晰;e.转动消色散手钮,消除色散,得到清晰的明暗界线。2、测量:a,用擦镜纸单向擦干棱镜,滴入1-2滴待测液,按1中步骤c-d操作,使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合;b.从刻度盘窗口直接读取折光率,并记录。注意:1、滴管不能触及棱镜。2、用擦镜纸拭擦棱镜使之干燥。

实验步骤1、绘制折光率-组成工作曲线配制环己烷摩尔分数为0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80和0.90的环己烷-乙醇溶液(标准溶液。实验员已事先配制,直接取用即可)用阿贝折光仪测定上述环己烷乙醇标准溶液、纯乙醇、纯环己烷的折光率,记录相应数值。绘制折光率-组成工作曲线。2、沸点测定安装沸点仪,加入待测样品使液面达到温度计水银球的中部,并完全浸没电热丝。缓慢开启冷凝水,避免过大的水流(否则水会冒出溅到变压器内引起短路)。接通电源,用调压变压器由零开始逐渐加大电压(不要超过50V)缓慢加热溶液。液体沸腾后,再次调节电压和冷却水流量,使蒸汽在冷凝管中回流的高度保持在2cm左右。观察水银温度计的读数,每隔2-3min读数一次,若其相差不大,说明水银球外部体系基本达到气液平衡,记下测量水银温度计的读数tA和露茎温度tB及h值。一定要先加入溶液再接通电源加热。3、到达平衡时的取样和平衡时气-液相组成的测定体系到达平衡时,切断电源,停止加热。用干燥的长滴管吸取气相凝聚液(可认为是体系平衡时气相样品)约1ml,放入一根干燥的小管中,并盖紧盖子,做好标记。

用另一支干燥滴管吸取圆底烧瓶内的溶液(可认为是体系平衡时液相样品)约1mL,放入另一根干燥的小管中,盖紧盖子,做好标记。

冷却b、c样品,直接滴在折光仪毛玻璃上,用阿贝折光仪分别进行气相样品和液相样品折光率的测定。每一样品测两次,读数误差不得超过±1.0002,取平均值。

沸点仪中溶液冷却后,倒入指定试剂瓶回收。样品的转移及测量要迅速,以防样品挥发。

一定要断电停止加热后再取样分析。4、系列环己烷-乙醇溶液、乙醇及环己烷的测定按上述第2、3点所述步骤,逐一测定乙醇、实验室预制系列环己烷乙醇溶液和环己烷等样品的沸点,以及各样品气液两相的折光率。务必正确操作,系列溶液需要回收反复使用。

测定乙醇、环己烷-乙醇系列溶液后沸点仪不必干燥。测定环己烷前,

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