色谱分析技术-GCMS测定奶粉中的三聚氰胺

知识点：GC-MS测定奶粉中的三聚氰胺—样品结果分析

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三聚氰胺的样品

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检测试剂盒加入样品，定性测试

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定性测试，结果分析

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三聚氰胺的检测室

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奶粉制品的样品稀释

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GC-SM仪器测试

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各种饲料中的三聚氰胺的含量

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三聚氰胺的样品检查GC-SM测定奶粉中的三聚氰胺—1—三聚氰胺知识概述一三聚氰胺标准储备液配制二三聚氰胺标准中间液配制三三聚氰胺标准工作液四目录页—2—过渡页三聚氰胺知识概述三三聚氰胺（英文：Melamine）（化学式：C3N3（NH2）3），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水（3.1g/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。—2—过渡页三聚氰胺检测的试剂三试剂:本方法中实验试剂除另外说明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。衍生化试剂:N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA）+1%三甲基氯硅烷(TMCS)吡啶(优级纯，)甲醇(色谱纯)，氨水，三氯乙酸，乙酸铅，三聚氰胺标准品(已知含量99%)甲醇溶液（1:4）—1

—GC-MS测定奶粉中三聚氰胺的含量三聚氰胺标准储备液准确称取三聚氰胺标准品0.1000g于100ml的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。此溶液浓度为1000mg/L，于4°冰箱内保存，有效期3个月。—1

—GC-MS测定奶粉中三聚氰胺的含量三聚氰胺标准中间液三聚氰胺标准中间液:吸取标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中，用甲醇水溶液(甲醇:水=1:4)定容至刻度。此溶液浓度为100mg/L，于4°冰箱中保存，有效期1个月。—1

—GC-MS测定奶粉中三聚氰胺的含量三聚氰胺标准工作液

三聚氰胺标准工作液:称取三聚氰胺标准中间液0.05ml、1ml、10ml、25ml、50ml。于5个100ml容量瓶中定容至刻度，次系列溶液的浓度分别为1mg/L、5mg/L１０mg/L、２5mg/L、5０mg/L于冰箱中保存。—4—知识点：GC-MS测定奶粉中的三聚氰胺—溶液的配制

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三聚氰胺的样品

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三聚氰胺添加到牛奶中

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奶粉样品移液的过程

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奶粉样品的溶解与处理知识点：GC-MS测定奶粉中的三聚氰胺—样品的测定

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三聚氰胺的样品

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样品加入仪器中

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检测试剂盒加入样品，定性测试

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采用质谱联用的方法，加入样品进行测试

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牛奶制品的稀释，移液三聚氰胺的测定—1—三聚氰胺知识概述一气相色谱部分二质谱部分三样品处理四提取与净化五目录页衍生化处理六—2—过渡页三聚氰胺的知识概述三三聚氰胺（化学式：C3N3（NH2）3），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水（3.1g/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。—1

—三聚氰胺的测定仪器条件１气相色谱部分色谱柱:Equity-5石英毛细管柱，30m*0.25μm;程序升温:初始温度75°保持1min，以20℃/min的速率升温至300℃，保持5min。进样口温度250℃，进样方式，脉冲不分流进样，柱流速:1.0M1/min，进样量:1μL，溶剂峰时间:4min—1

—三聚氰胺的测定仪器条件2质谱部分电子电离(FI)，电离能量:70eV，离子源温度250℃，接口温度:280℃;选择离子扫描(SIM)，微扫描时间窗口0.3，全扫描质量范围m/z40-450。—1

—三聚氰胺的测定样品前处理3.1提取试样充分混匀，称取2g(精确至0.01g)样品于50ml，具塞比色管，加入25ml的1%三氯乙酸溶液，加入适量乙酸铅，涡旋振荡*#8，超声提取30min，4000r/min离心5min,用1%三氯乙酸定容至刻度，充分混匀后，静置，过滤，滤液待净化。—1

—三聚氰胺的测定样品前处理3.2净化依次加入3ml甲醇、3ml水活化固相萃取柱，准确移取适当体积数的待净化滤液上固相萃取柱，控制流速在1ml/min以内，再依次加入3ml水和3ml甲醇淋洗固相萃取柱，抽近干，用3ml甲醇氨水溶液洗脱，收集洗脱液于50℃氮气吹干，根据洗脱液中三聚氰胺的浓度用甲醇溶液进行适当稀释即用甲醇定容至3ml.—1

—三聚氰胺的测定样品前处理3.3衍生化准确移取2ml洗脱液，用氮气吹干，加入400μl吡啶和200μl衍生化试剂，混匀，70℃反应30min.用吡啶定容至2ML。进气相色谱质谱联用仪分析。—1

—三聚氰胺的测定提取与净化

用三氯乙酸水溶液作为提取液，能够很好的溶解试样中的三聚氰胺;同时采用甲醇氨水溶液作为洗脱液是因为三聚氰胺属于弱碱性化合物，微溶于甲醇，加入氨水后增加了目标物的溶解度，能够较充分的将萃取柱上的三聚氰胺洗脱下来，洗脱效率高，有利于待测物和基质的分离。—