新高考化学二轮复习大题突破02 实验综合题几种常见命题方向（含解析）

大题突破02实验综合题几种常见命题方向命题方向一无机物制备类命题方向二有机物制备类命题方向三性质探究类命题方向四方案评价类（建议用时：60分钟）【真题再现】1．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。【答案】(1)

圆底烧瓶

b(2)干燥气体(3)溶液沿毛细管上升(4)使溶液受热均匀(5)磷酸晶体(6)C(7)磷酸可与水分子间形成氢键【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。(7)磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并搅拌(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗涤【解析】取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。3．（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水步骤1.的制备按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。步骤2，产品中的含量测定①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。【答案】(1)HCl

H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸

CuSO4溶液(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全(4)使钡离子沉淀完全(5)锥形瓶(6)97.6%【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。4．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。【答案】排除装置中的空气直形冷凝管淡黄色固体变为银白色吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E再次通入N2排除装置中的H2(m3+m1-2m2)%不变偏大【分析】(1)将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1-m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1-m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色，故答案为：淡黄色固体变为银白色；(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；(3)①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1-m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1-m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g，故答案为：(m3+m1-2m2)；②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。5.（2020·江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。【答案】（1）.(回流)冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH（2）.防止暴沸（3）.减小趁热过滤（4）.提高羟基乙酸钠的析出量(产率)【解析】制备少量羟基乙酸钠的反应为，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。（1）根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。（3）粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。（4）根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。【优选特训】1．（2022·广东广东·二模）某兴趣小组为探究浓硫酸与铜的反应，设计了如下装置。(1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为_______。(2)为验证品红被漂白的产物不稳定，简述操作步骤及现象_______。(3)浸NaOH溶液的棉团作用是_______。(4)为进一步探究的还原性，将过量的通入到200mL1.0mol/L的和过量混合溶液中，观察到装置中产生了白色沉淀。装置如图所示。某合作学习小组设计实验，对产生的原因进行探究(不考虑溶液中的影响)①查阅资料

不同浓度的被还原的产物不同且产物不单一、不同pH时，的氧化性不同。1.0mol/L的的。②提出猜想

猜想1：被氧化猜想2：在酸性条件下被氧化猜想3：_______③设计实验、验证猜想限选实验试剂：0.01mol/LHCl、0.02mol/LHCl、3.0mol/LHNO3、6.0mol/LHNO3、3.0mol/LNaNO3、6.0mol/LNaNO3、0.1mol/LKSCN、和固体实验步骤实验现象和结论实验1：取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量_______溶液。出现_______，说明猜想1成立。溶液中与发生的离子方程式为_______。实验2：往图中的装置中加入100mL_______溶液、100mL_______溶液和过量的固体，再通入过量。出现白色沉淀，说明猜想2成立。④交流讨论

小组同学认为，综合上述两个实验不足以证明猜想3成立。⑤优化实验

若要证明猜想3成立，还要进行实验3。实验3：_______(只需提供设计思路，不需要写出具体操作步骤)。【答案】(1)(2)加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色(3)吸收二氧化硫，防止污染环境(4)

与、酸性条件下的都反应

蓝色沉淀

0.02mol/LHCl

6.0mol/LNaNO3

分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化【解析】(1)铜丝与浓硫酸反应在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为，故答案为：；(2)可以先加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，如果又变成红色，说明品红被漂白的产物不稳定，故答案为：加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色；(3)二氧化硫有刺激性气味，会污染环境，不能随意排放，浸NaOH溶液的棉团作用是吸收二氧化硫，防止污染环境，故答案为：吸收二氧化硫，防止污染环境；(4)由猜想1、2可得猜想3是：与、酸性条件下的都反应；取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量溶液，如果出现蓝色沉淀，说明有亚铁离子生成，说明猜想1成立，溶液中与发生的离子方程式为；1.0mol/L的的，所以c(H+)=0.01mol/L，c()=3.0mol/L，要证明猜想2成立，只需要保证氢离子和硝酸根离子的浓度和原溶液相等就行，需要把硝酸铁溶液换成c(H+)=0.01mol/L，c()=3.0mol/L，所以往图中的装置中加入100mL0.02mol/LHCl溶液、100mL6.0mol/LNaNO3溶液和过量的固体，再通入过量，出现白色沉淀，说明猜想2成立；若要证明猜想3成立，还要进行实验3，结合猜想1和猜想2的验证，可以分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化，故答案为：分别用不含的铁盐验证能氧化，用不含的硝酸盐验证能氧化。2．（2022·河北唐山·二模）肉桂酸是白色单斜晶体，在生产生活中有重要应用。实验室常用如下方法制备肉桂酸：实验步骤：步骤操作1分别量取苯甲醛和的乙酸酐于干燥的圆底烧瓶中，再加入少许无水碳酸钾，加热回流45分钟；2反应结束，趁热迅速转入长颈圆底烧瓶(水蒸气蒸馏用)中，进行水蒸气蒸馏；3蒸馏一段时间后，将长颈圆底烧瓶中的剩余物转入烧杯中，冷却，加入约氢氧化钠溶液中和至溶液呈碱性；4再加入一定量水，并加入适量活性炭，煮沸，趁热过滤。滤液冷却后，用稀盐酸酸化至酸性，冷却，待晶体全部析出后抽滤，用冷水分两次洗涤沉淀，抽干后。粗产品在烘箱中烘干，得产品。已知：①水蒸气蒸馏的原理是将水蒸气通入有机混合物中，使易挥发的有机成分随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。②相关物质的性质：名称分子量密度/熔点/沸点/溶解度苯甲醛1061.06179.6微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等乙酸酐1021.08138.6缓慢地溶于水形成乙酸肉桂酸1481.25135300不溶于冷水，可溶于乙醇、乙醚等回答下列问题：(1)安全管的作用是_______。(2)步骤2水蒸气蒸馏的目的是_______。(3)步骤3中加氢氧化钠的作用是_______。(4)步骤4中抽滤按如图装置，经过一系列操作完成抽滤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整：_______。在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→_______→_______→_______→_______。①关闭水龙头；②开大水龙头；③转移固液混合物；④确认抽干(5)该实验采用“抽滤”比普通过滤的优点是_______。(6)该实验所得肉桂酸的产率为_______。【答案】(1)平衡气压(2)除去产品中的苯甲醛和乙酸(3)将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于分离提纯(4)③②④①(5)加快过滤速度，使沉淀更加干燥(6)75%【解析】由题意可知，制备肉桂酸的实验设计为在碳酸钾做催化剂条件下，苯甲醛与乙酸酐共热反应制得肉桂酸和乙酸，反应结束后用水蒸气蒸馏的方法除去反应混合液中易挥发的苯甲醛和乙酸得到含有肉桂酸的剩余物，将剩余物溶于氢氧化钠溶液，使肉桂酸转化为溶于水的肉桂酸钠，向肉桂酸钠溶液中加入水、活性炭煮沸后，趁热过滤得到含有肉桂酸钠的滤液，滤液冷却后，用稀盐酸酸化至酸性，冷却，待晶体全部析出后抽滤，用冷水分两次洗涤沉淀，抽干后得到肉桂酸。(1)由实验装置图可知，水蒸气蒸馏时，安全管的作用是平衡气压，防止导气管堵塞而出现意外事故，故答案为：平衡气压；(2)由题给信息可知，水蒸气蒸馏的目的是将反应得到产品中的苯甲醛和乙酸随水蒸气一起镏出，达到除去杂质的目的，同时防止沸点高的肉桂酸氧化分解，故答案为：除去产品中的苯甲醛和乙酸；(3)由分析可知，步骤3中加氢氧化钠的作用是将不溶于冷水的肉桂酸转化为转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于分离提纯，故答案为：将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于分离提纯；(4)在实验室完成抽滤操作的顺序为在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→转移固液混合物→开大水龙头→确认抽干→关闭水龙头，其中在布氏漏斗中加入润湿的滤纸和微开水龙头的目的是使滤纸紧贴布氏漏斗，转移固液混合物后开大水龙头的目的是减小压强，加快过滤速度，故答案为：③②④①；(5)与普通过滤相比，抽滤在减压的条件下，过滤速度快，且沉淀更加干燥，故答案为：加快过滤速度，使沉淀更加干燥；(6)由题给数据可知，苯甲醛的物质的量为=0.04mol，乙酸酐的物质的量为≈0.11mol，由方程式可知，乙酸酐过量，则实验所得肉桂酸的产率为×100%=75%，故答案为：75%。3．某化学小组用如图所示装置制取连二亚硫酸钠()。已知：①连二亚硫酸钠：淡黄色粉末，具有较强的还原性，不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳定。②在碱性溶液中，低于52℃时以形态结晶，高于52℃时脱水成无水盐。回答下列问题：(1)Ⅰ.安装好装置，并检验装置气密性，然后再加入相应的试剂。橡胶管a的作用是_______，单向阀的作用是_______，下列装置不能代替单向阀的是_______(填字母)。A．B．C．D．Ⅱ.打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加_______(填“少量”或“过量”)的溶液；Ⅲ.打开A装置的活塞，控制B装置内溶液的温度在60~70℃之间，即可生成。写出此步骤中生成的化学方程式为：_______。Ⅳ.过滤，经洗涤、_______(填操作名称)后获得。简述洗涤步骤：在无氧环境中_______。(2)在潮湿空气中被氧化，生成和_______两种常见酸式盐。【答案】(1)

平衡气压，有利于70%硫酸滴下

防止倒吸

A

过量

2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3

干燥

向漏斗(过滤器)中加入甲醇至没过晶体，待甲醇自然流完后，重复2～3次(2)NaHSO3【分析】本实验制备连二亚硫酸钠，实验原理是2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3，装置A制备SO2，在装置B发生反应制备连二亚硫酸钠，装置C的作用是尾气处理，据此分析；【详解】（1）Ⅰ．橡皮管a连接蒸馏烧瓶和分液漏斗，使烧瓶和分液漏斗内气体压强相同，有利于70%硫酸滴下；单向阀的作用是防倒吸；根据题中所给装置，能防倒吸的仪器是BCD，因此不能防倒吸的是A；故答案为平衡气压，有利于70%硫酸滴下；防止倒吸；A；Ⅱ．装置B制备连二亚硫酸钠，甲酸的酸性强于碳酸，向三颈烧瓶中滴加碳酸钠，碳酸钠与甲酸反应生成甲酸钠，HCOONa+SO2→Na2S2O4，S的化合价由+4价→+3价，化合价降低1价，则甲酸钠中C原子被氧化成CO2，化合价升高2价，反应式有HCOONa+2SO2→Na2S2O4+CO2+H2O，根据原子守恒，因此需要碳酸钠参与反应，因此向三颈烧瓶中滴加过量的碳酸钠溶液；故答案为过量；Ⅲ．根据上述分析，反应方程式为2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3；故答案为2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3；Ⅳ．得到连二亚硫酸钠，需要过滤、洗涤、干燥；连二亚硫酸钠遇水会分解，不溶于甲醇，洗涤时应用甲醇洗涤，操作是向漏斗(过滤器)中加入甲醇至没过晶体，待甲醇自然流完后，重复2～3次；故答案为干燥；向漏斗(过滤器)中加入甲醇至没过晶体，待甲醇自然流完后，重复2～3次；（2）连二亚硫酸钠在空气中被氧化成两种常见酸式盐，其中一种酸式盐为NaHSO4，则另一种酸式盐为NaHSO3；故答案为NaHSO3。4．（2022·河北·石家庄二中模拟预测）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料：I.氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸II.2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。回答下列问题：(1)制备NaN3①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为____(填仪器接口字母)。②D的作用为____。③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为____。④C处充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为____，其目的为____。(2)用如图所示装置测定产品纯度①仪器F的名称为____；其中反应的离子方程式为____。②管q的作用为____。③若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，则产品中NaN3的质量分数为____。【答案】(1)afg(或gf)debch

吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气

SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2·xH2O↓+N2+2HCl

继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞

防止E中液体倒吸入B中(2)

蒸馏烧瓶

ClO-+2+H2O=Cl-+3N2↑+2OH-

平衡压强、使液体容易流下；减小测定气体体积时的误差

×100%【解析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究。(1)①由实验目的和原理知，A用于制备N2O，D用于吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，C用于制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为afg(或gf)debch；②D的作用为吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气；③由信息，N2O有强氧化性，故E中生成SnO2·xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2O＝SnO2·xH2O↓+N2+2HCl；④C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；(2)①由装置图知，仪器F的名称为蒸馏烧瓶；其中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，离子方程式为ClO-+2+H2O＝Cl-+3N2↑+2OH-；②管q可以平衡压强、使液体容易流下和减小测定气体体积时误差的作用。③由数据信息知，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为×100%＝×100%。5．（2022·河南安阳·高三阶段练习）某化学小组设计了如图的两套实验装置来验证的漂白性。回答下列问题：(1)铜与浓硫酸反应的化学方程式为_______。(2)利用装置I进行实验时，加热一段时间后可观察到品红溶液的红色褪去，停止加热。欲证明的漂白性具有暂时性和可逆性，应继续进行的实验操作及可观察到的实验现象为_______。(3)装置I存在诸多缺陷：如抽动铜丝操作不便，易磨损实验仪器。请你再指出一条该装置的缺陷：_______。(4)利用装置II进行验证漂白性实验时，应先打开____(填开关名称，下同)，关闭，_____点燃酒精灯，直到装置丙中产生相应的实验现象；然后将继续反应产生的少量，直接进行尾气处理。(5)装置II中，乙装置的作用为_______，尾气处理装置最适宜选用_______(填序号)。(6)液态可用作溶剂，液态中存在与液态水相似的自耦电离平衡，其中一种电离产物为，则液态自耦电离的电离方程式为_______。【答案】(1)(2)取褪色的品红溶液对其加热，品红溶液颜色恢复(3)没有尾气处理装置，易污染空气(4)

K2，K3

K(5)

缓存气体，防止倒吸

D(6)【分析】验证的漂白性，使用Cu和浓硫酸反应制得，将通入品红溶液，溶液褪色，说明具有漂白性；装置Ⅰ没有尾气处理装置，容易污染空气；利用装置II进行验证漂白性实验时，使产生的气体进入品红溶液，应先打开K2，K3，关闭K1，点燃酒精灯；SO2尾气处理应用NaOH溶液吸收，应防止倒吸；据此分析解题。【详解】（1）铜与浓硫酸反应生成硫酸铜和二氧化硫，反应式为；故答案为；（2）欲证明的漂白性具有暂时性和可逆性，应取褪色的品红溶液对其加热，品红溶液颜色恢复；故答案为取褪色的品红溶液对其加热，品红溶液颜色恢复；（3）装置I只有气体制备装置，没有尾气处理装置，易污染空气；故答案为没有尾气处理装置，易污染空气；（4）利用装置II进行验证漂白性实验时，使产生的气体进入品红溶液，应先打开K2，K3，关闭K1，点燃酒精灯；故答案为K2，K3；K1；（5）装置II中，乙装置连接在品红溶液前，作用为缓存气体，防止倒吸；SO2尾气处理应用NaOH溶液吸收，应防止倒吸；故答案为缓存气体，防止倒吸；D；（6）液态水的自耦电离方程式为，平衡液态可用作溶剂，液态中存在与液态水相似的自耦电离平衡，其中一种电离产物为，所以液态自耦电离的电离方程式为，故答案为。【点睛】本题考察制备和漂白性的验证，熟练掌握气体的制备和验证，以及实验相关的操作是关键。6．（2022·山东潍坊·高三期中）铼是具有重要军事战略意义的金属。是制备高纯度的原料，实验室用制备的装置如图所示。已知：Ⅰ.易溶于水，溶于水后生成；与反应生成；有关物质的溶解度S见下表：温度/2075.46.13078.032.3Ⅱ.；；回答下列问题：(1)仪器a的名称是_______，a中发生反应的离子方程式为_______。(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的和水。关闭，打开，三颈烧瓶内生成。关闭，打开通入一段时间，通入的目的是_______；打开，滴入足量的氨水溶液，生成；反应结束后从溶液中分离的操作方法是_______。(3)下列装置可用作装置单元X的是_______(填标号)。(4)取样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸吸收。吸收液用浓度为的盐酸滴定，消耗盐酸。的纯度为_______(的相对分子质量为268)；下列情况会导致纯度测量值偏小的是_______(填标号)。a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数c.加热温度过高，分解产生d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡【答案】(1)

蒸馏烧瓶

FeS+2H+=Fe2++H2S↑(2)

排出多余的H2S气体

冷却结晶(3)AC(4)

%

cd【分析】由装置图可知，装置A中硫化亚铁和稀硫酸反应制备H2S气体，装置C中溶于水生成，再与反应生成，再向三颈烧瓶内滴入足量的氨水溶液，生成，经分离操作得到产品，装置B为安全瓶，装置D为尾气H2S的吸收装置。【详解】（1）由仪器构造可知，仪器a的名称是蒸馏烧瓶；a中硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢，反应的离子方程式为FeS+2H+=Fe2++H2S↑，故答案为：蒸馏烧瓶；FeS+2H+=Fe2++H2S↑；（2）因为A中反应生成了H2S，通入C中与反应生成，通入的目的是排出多余的H2S气体；与的氨水溶液反应生成，其中混有(NH4)2SO4，从已知Ⅰ可知的溶解度受温度影响较大，所以可用冷却结晶的方法分离，故答案为：排出多余的H2S气体；冷却结晶；（3）从整个流程可以看出，装置单元X是用来吸收尾气H2S的，CuSO4溶液和NaOH溶液都能和H2S反应，可以用来吸收H2S，而Na2SO4溶液和NaHS溶液不能吸收H2S，故选AC；（4）由反应关系式：NH4ReO4~NH3~H3BO3~HCl可知，n(NH4ReO4)=n(HCl)=cV10-3mol，m(NH4ReO4)=cV10-3mol268g/mol=0.268cVg，则的纯度为=%；a．由于标准液滴定管未润洗，导致标准液实际被稀释，根据滴定原理，判断结果比实际值大，故a不选；b．滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数，导致V标比准确值偏大，因此结果偏大，故b不选；c．加热温度过高，分解产生，导致含量减小，V标比准确值偏小，因此结果偏小，故c选；d．滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡，导致V标比准确值偏小，因此结果偏小，故d选；故选cd。7．（2022·安徽·三模）纯ClO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaClO2固体以便运输和储存。制备NaClO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO2，C装置用于制备NaClO2。回答下列问题：(1)仪器a的名称是_______。(2)装置B的作用是_______。(3)装置A中发生反应的离子方程式为_______。向装置A中通入空气的目的是_______。(4)装置C中发生反应的化学方程式为_______，C装置采用“冰水浴”的目的是_______。(5)研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与对粗产品中NaClO2含量的影响如图所示。则最佳条件为c(NaOH)=_______mol·L-1，=_______。(6)准确称取5.000g所得粗产品NaClO2晶体溶于适量蒸馏水，加入过量的碘化钾溶液，在酸性条件下发生充分反应：+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成250mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液，用0.8000mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液的体积平均值为20.0mL(已知：I2+2=2I-+)。则该样品中NaClO2的质量分数为_______。【答案】(1)三颈烧瓶(2)安全瓶，防止倒吸(3)+2+2H+=+2ClO2↑+H2O

赶出ClO2气体，使其进入装置C则发生反应制取NaClO2；(4)

2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2

防止温度过高，NaClO2分解为NaClO3和NaCl，同时可减少由于温度过高导致H2O2分解。(5)

4

0.8(6)72.4%【解析】在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2，在装置C中发生反应：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，以制取NaClO2，装置B的作用是安全瓶，防止由于装置C降温使装置气体压强减少，而使装置A中液体倒吸，装置D的NaOH可以吸收ClO2，防止大气污染。根据物质反应转化关系，由反应消耗Na2S2O3的物质的量计算NaClO2的物质的量及质量，最后结合样品总质量计算其中NaClO2的含量。(1)根据装置图可知：仪器a的名称是三颈烧瓶；(2)装置B的作用是安全瓶，防止倒吸现象的发生；(3)在装置A中Na2SO3、NaClO3与硫酸发生氧化还原反应产生ClO2、Na2SO4、H2O，反应的化学方程式为：Na2SO3+2NaClO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，该反应的离子方程式为：+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；向装置A中通入空气的目的是赶出ClO2气体，然后通过装置B到装置C中发生反应；(4)在装置C中，ClO2与NaOH及H2O2发生氧化还原反应产生NaClO2，根据电子守恒、原子守恒，可得发生反应的化学方程式为：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；NaClO2的溶解度随温度升高而增大，过氧化氢高温易分解，所以冰水浴冷却的目的是：降低NaClO2的溶解度、减少H2O2的分解；由于纯ClO2遇热易发生分解，且ClO2的沸点较低，所以冰水浴还可以避免ClO2分解，使其变为液态，方便使用；(5)根据图示可知：当c(NaOH)=4mol/L时，=0.8时粗产品中NaClO2含量最高，再进一步提高浓度和比值，对产量并没有提高，浪费原料。故最佳最佳条件为c(NaOH)=4mol/L，=0.8；(6)根据反应方程式+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-、I2+2=2I-+，可得关系式：ClO2～2I2～4，20.00mL0.8000mol·L-1的Na2S2O3标准溶液中含有溶质的物质的量n(Na2S2O3)=c·V=0.8000mol/L×0.02L=0.016mol，则根据关系式可知其反应消耗NaClO2的物质的量n(NaClO2)=n(Na2S2O3)=0.004mol，则5.000g样品中含有NaClO2的物质的量n(NaClO2)=0.004mol×=0.04mol，m(NaClO2)=0.04mol×90.5g/mol=3.62g，所以该样品中NaClO2的质量分数为。8．草酸是一种常用的除锈剂、还原剂和滴定剂。某小组以电石(主要成分是，含少量CaS、杂质)为原料制备草酸并探究草酸性质、测定粗草酸产品纯度。已知：①在常温下与发生复分解反应。②溶液吸收的产物与反应物相对量有关。请回答下列问题：(1)C的作用是_______。(2)A中用饱和食盐水和电石反应，化学方程式为_______。(3)A_______(填“能”或“不能”)用如图仪器替代，理由是_______。(4)实验完毕后，采用结晶法从D中分离出草酸晶体()，配成草酸溶液进行如下实验：实验装置试剂R现象ⅰ澄清石灰水产生白色沉淀ⅱ饱和溶液产生气泡ⅲ酸性溶液溶液由橙色变为绿色()ⅳ和浓硫酸加热后产生有香味油状物质①实验ⅰ中离子方程式为_______。②实验ⅲ中氧化产物是_______。(5)称取wg草酸()粗产品配制250mL溶液，准确量取25.00mL所配制溶液于锥形瓶，加入少量稀硫酸，用标准c溶液滴定至终点，消耗滴定液VmL。该粗产品纯度为_______%。如果实验前用溶液润洗锥形瓶，则测得结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。【答案】(1)除去(2)(3)

不能

电石与水反应剧烈且放热多，产物氢氧化钙微溶于水，易堵塞装置(4)

(5)

偏低【分析】A中电石和水反应生成乙炔，B中用胶体除乙炔中的H2S，C中用硫酸铜除乙炔中的，D中乙炔被硝酸氧化成草酸。【详解】（1）具有还原性，C的作用是用溶液除；（2）A中饱和食盐水和电石反应生成氢氧化钙和乙炔，化学方程式为；（3）电石与水反应放热多，产物微溶于水，易堵塞装置，故不能用启普发生器代替A；（4）①草酸与生成沉淀和水，反应的离子方程式为；实验ⅲ中被还原为，草酸被氧化，碳元素化合价升高，氧化产物是；（5）称取wg草酸()粗产品配制250mL溶液，准确量取25.00mL所配制溶液于锥形瓶，加入少量稀硫酸，用标准c溶液滴定至终点，反应反应的离子方程式为，反应消耗滴