az31镁合金热轧板arb变形过程中微观组织和织构演变

az31镁合金热轧板arb变形过程中微观组织和织构演变

镁合金具有低密度、高比强度和良好的机械性性能。它在汽车和道路上具有良好的应用前景。az31是最典型的纳米颗粒的变形手段。由于hkm晶体结构和低层错能，其在室温下的延展性较差，需要在高温下形成，这增加了镁合金产品的产量，限制了用于汽车和其他行业的纳米颗粒的应用。颗粒精细被认为是室温下最有效的纳米颗粒形成机制。aepf等重要的塑料屋顶技术可以显著改进颗粒，提高材料的强度和延展性。典型的psd技术包括等通道畸变压缩（rcan，eif）、高压畸变（hpt）、累积叠加噪声（arb）和其他通道滤波（aeb）。目前,通过SPD工艺改善镁合金机械性能的研究是变形镁合金研究领域的热点.采用ECAP技术制备的AZ31镁合金,晶粒尺寸为1-5μm,延性和强度得到显著改善.ARB是将表面进行脱脂及加工硬化等处理后的尺寸相等的2块金属薄板材料在一定温度下叠轧并使其自动焊合,然后重复进行相同的工艺反复叠轧焊合,从而使材料的组织得到细化、夹杂物分布均匀,大幅度提高材料的力学性能.与ECAP相比,ARB的优越性在于可以制备大尺寸的细晶材料,满足工业生产的需要.AZ系列镁合金在ARB方面的研究表明,ARB可以显著细化AZ31镁合金的晶粒尺寸,可以制备晶粒尺寸3μm左右的细晶组织,板材的焊合程度与轧制温度和道次变形量有关,经过ARB变形的镁合金板材具有优良的超塑性性能.与高层错能金属相比,镁合金在热变形过程中易发生动态再结晶,而在剧烈塑性变形过程中由强应变诱发的动态再结晶导致的晶粒细化的程度极高.镁合金的动态再结晶一般分为不连续动态再结晶和连续动态再结晶2种,这2种机制中,根据再结晶的具体过程可分为:孪生动态再结晶、低温动态再结晶、旋转动态再结晶等.其中连续动态再结晶至少包括几何再结晶和旋转再结晶2种方式.ARB过程中镁合金的组织和性能演变尚待系统深入的研究.本工作通过ARB技术对AZ31镁合金进行变形,采用电子背散射衍射(EBSD)技术对变形过程中的组织演变进行了系统研究.1ebsd测试实验采用商业AZ31镁合金薄板作为坯料,板材原始厚度为2.5mm.对AZ31板材进行ARB变形.ARB变形的原理见文献.ARB变形前板材的加热温度为350℃,加热时间为5min.轧制设备为直径400mm,长600mm二辊轧机,轧辊表面加热至约200℃,以保证板材的轧制温度.分别进行5道次ARB变形,道次变形量为50%,经过不同道次ARB变形的板材分别命名为ARB1,ARB2,…,ARB5等.轧辊表面不润滑.EBSD测试在NOVANANOSEM430场发射扫描电镜(SEM)上进行,电镜配置牛津EBSD系统,EBSD分析软件为HKLchannel5,测试电压为20kV.EBSD的观察面为轧制轧向-法向(RD-ND)面,扫描面积为50μm×100μm,扫描步长为0.4μm.EBSD制样过程为,先用金相砂纸磨到2000号,然后进行电解抛光,以保证样品表面没有变形层,电解抛光的电压为20V,电解液为AC2.EBSD分析可以得到晶粒取向彩图、晶粒尺寸分布、大小角度晶界的比例以及取向差分布、极图等信息,从而可以对变形过程中的微观组织和织构演变进行研究.2晶粒取向差.图1a为坯料的EBSD取向图,水平方向与取向差图(图1b)位置相对应.可见,同一晶粒内不同区域取向差很小;颜色相近的晶粒取向差较小,如晶粒a和晶粒b;颜色相差很远的晶粒,取向差也较大,如晶粒b和晶粒c;晶粒d内出现孪晶,取向差高达约86°.2.1根据晶界及晶粒分布图2给出了原始板材和经过不同道次ARB变形的板材的EBSD取向图,同时给出了大小角度晶界的信息.将取向差大于15°的晶界定义为大角度晶界(highanglegrainboundary,HAGB),将取向差为2°-15°的晶界定义为小角度晶界(lowanglegrainboundary,LAGB).HAGB用粗黑线表示,LAGB用细蓝线表示.如图2a所示,原始轧制态板材的组织很不均匀,粗大晶粒与细晶共存,粗大晶粒中存在大量小角度晶界.经过1道次ARB变形,晶粒发生细化,但是组织明显不均匀,仍然存在较大尺寸的晶粒,在粗大晶粒内部存在大量LAGBs,但是数量明显减少,如图2b所示.进一步的ARB变形使组织逐渐细化、均匀化,经过3道次ARB变形的组织已经相对均匀,LAGBs数量进一步减少,HAGBs不断增加,如图2c所示.经过5道次ARB变形的组织则表现出更细小的晶粒,LAGBs很少,组织大部分为典型的HAGBs.但是,即使经过5道次ARB变形,组织中仍有少量粗大晶粒存在,如图2d所示.值得注意的是,细晶组织趋向于分布在大尺寸晶粒周围(图2c).图3给出了原始板材和经过不同ARB变形道次的AZ31板材的晶粒尺寸分布.与原始板材(图3a)相比,随着轧制道次增加,晶粒尺寸的分布范围逐渐减小,细晶比例逐渐增加.AZ31板材的平均晶粒尺寸随ARB道次的增加而减小.经过1道次ARB变形,板材的平均晶粒尺寸为2.51μm,经过3道次ARB变形,板材的平均晶粒尺寸为2.18μm.晶粒尺寸的细化主要发生在前3道次,后续的ARB变形过程中,晶粒细化速度减缓,经过5道次的ARB变形,板材的平均晶粒尺寸为2.06μm.可见,存在临界的ARB道次,大于此道次的后续变形过程中,晶粒尺寸基本保持稳定,这可部分归因于道次间加热导致的晶粒长大,晶粒细化和晶粒长大之间达到动态平衡.不同变形状态AZ31板材中小于3和5μm的晶粒所占的分数见表1.2.2变形速率及schmid因子原始板材和经过不同道次ARB变形的AZ31板材的取向差分布图和(0002)极图见图4.可见,随着ARB变形道次增加,小角度晶界数量减少,大角度晶界则不断增加.大小角度晶界的比例和平均取向差见表2.可见,AZ31的平均取向差随ARB道次的增加而增加.原始材料的LAGBs所占比例为41.9%,经过1道次ARB变形后降至25.4%,并且随着ARB的进行,继续呈下降趋势.3道次ARB变形以后大、小角度晶界的变化速度减缓,实际上经过3道次变形后材料的HAGBs基本保持稳定.平均取向差随变形道次的增加而增加.ARB变形过程中材料小角度晶界比例的显著下降表明晶粒细化的机制发生了变化.由图4中(0002)极图可见,坯料具有较强的基面织构.ARB变形前期,基面织构呈减弱趋势,经过3道次ARB变形,基面织构减弱,最大极密度由13.7减小到11.1(图4c),但是ARB5的极密度又有所增加,比原始材料稍大,为13.9(图4d).设定基面(0001)为滑移面,<1120>为滑移方向,设定拉伸轴平行于RD,通过EBSD可以计算得到Schmid因子分布,如图5所示.红色表示Schmid因子较大,蓝色表示Schmid因子较小.基面<a>滑移的Schmid因子m定义为:m=cosχcosλ,其中χ为(0002)基面的ND和应力轴RD之间的夹角,λ为晶向(滑移方向,即a轴方向)和应力轴RD之间的夹角.取向不同,对应的Schmid因子不同,Schmid因子大表示基面织构较弱,基面容易发生滑移,表现在拉伸曲线上是屈服应力较低.当基面平行于拉伸轴时,这种织构提供的基面滑移的Schmid因子较小,材料表现出强化效应.由图5可见,大尺寸的晶粒大部分呈蓝色和绿色,说明Schmid因子较小,这些晶粒的基面取向应该趋向于平行RD;尺寸较小的晶粒和新生的细晶组织大部分呈红色和黄色,说明其Schmid因子较大,与粗晶区相比,该区域展现出较随意的晶粒取向分布.随着ARB变形的进行,红色和黄色晶粒数量增加,说明基面取向平行于RD的趋势减小,织构减弱.通过数据计算可以得到Schmid因子的加权平均值,(a)as-recieved(b)ARB1(c)ARB3(d)ARB5如图6所示.可见,在ARB变形过程中,平均Schmid因子先增加,第3道次后达到峰值,然后有所下降.3分析与讨论3.1外部晶界位错如图2和3所示,ARB变形可以有效细化组织,经过1,3和5道次的ARB变形,平均晶粒尺寸分别为2.51,2.18和2.06μm.实验结果表明,存在临界的ARB道次,晶粒细化和晶粒长大达到动态平衡,晶粒不会进一步显著细化,这可归因于:(1)道次间的加热温度为350℃,期间会发生回复、再结晶和晶粒长大,部分抵消晶粒细化效果,因此,随着ARB道次增加,晶粒不可能被进一步显著细化;(2)随着粗大晶粒的减小,晶粒细化速度也会降低.本实验中,经过3道次ARB变形之后,晶粒细化的速度明显下降,但是组织会进一步均匀.经过ARB变形的AZ31镁合金的组织的另一个特征是没有观察到孪晶.镁合金中常见的孪生系{}和{}发生孪生变形时晶粒转动的角度分别为86°和56°.本实验材料中均没有观测到与孪晶相对应的取向差峰值(图4).累积叠轧焊变形过程中,剧烈塑性变形的累积应变效应导致AZ31镁合金发生动态再结晶,从而细化晶粒.在多晶体的塑性变形过程中,晶界是位错运动的障碍.晶格位错与晶界交互作用,在晶界内会产生新的线缺陷,被称为外部晶界位错(extrinsicgrainboundarydislocation,EGBD).因此,晶界包含更多的能量,属于非平衡态.塑性变形会在晶内产生更多的位错,增加EGBD的密度;同时,因为塑性变形在高温下进行,晶粒会发生动态回复过程,使EGBD的密度下降.这是相互竞争的2个过程.当进入晶界的位错密度大于被吸收的位错密度时,晶格位错会堆积,在晶界形成局部应力集中,导致形成锯齿状晶界.动态再结晶早期的一个特征是晶界形成锯齿状,如图2b中箭头所示的晶粒.粗晶有更长的晶界,会优先形成锯齿状晶界.为了降低应力集中,堆积的位错在晶界附近重组形成小角度边界和位错胞结构,边界取向差连续增加,从而在晶界处形成亚晶粒,随着应变的增大,这些亚晶不断转化成具有大角度晶界的再结晶新晶粒,即连续动态再结晶.连续动态再结晶被认为是一种回复主导的过程,这个过程中晶界的取向差会不断增加,小角度晶界会转化为大角度晶界.小角度晶界演变为大角度晶界是连续动态再结晶的一种表现形式.由表2可见,随着ARB变形道次增加,小角度晶界在后续的进一步变形过程中,通过动态回复和再结晶形成大角度晶界和细小的新生晶粒,因此,组织中小角度晶界逐渐减少,大角度晶界所占分数逐渐增加,平均取向差随ARB道次的增加而增加.再结晶的小晶粒优先在大尺寸变形晶粒的晶界处形成.随着变形的进行,细小的再结晶晶粒越来越多,两类组织的取向仍然保持相近(在图2中表现为颜色相近),表现出连续动态再结晶的特点.此外,在ARB变形过程中,观察到AZ31镁合金也发生了旋转动态再结晶.发生旋转动态再结晶时,在晶界附近易发生非基面滑移和交滑移,晶界附近晶格畸变比较严重的区域通过动态回复形成亚晶,然后通过亚晶界的迁移和亚晶的合并长大从而围绕着晶界形成动态再结晶新晶粒,新的晶粒趋向于环绕在粗大的原始晶界周围,并具有与原始晶粒不同的晶粒取向分布,如图2c中箭头所示.随着变形程度的增大,旋转动态再结晶晶粒越来越多,最终使得晶粒得到细化,同时使基面织构不断减弱,如图4中的(0002)极图所示.对于剧烈应变的AZ31镁合金,再结晶会在573K完全完成.热加工过程的动态再结晶过程与合金中的形变储存能密切相关,而储存能的产生主要决定于塑性变形微观机理,即滑移位错和机械孪生.通常镁合金塑性变形过程中变形温度T、应变速率和应变量的改变都会对动态再结晶行为造成影响.T与对再结晶的影响通常被综合为Z参数(Zener-Hollomon)的影响:,其中θ为形变激活能,R为摩尔气体常数.研究发现,再结晶晶粒的平均尺寸主要与Z参数有关,Z参数较高时得到细小的再结晶组织,Z参数较低时得到较粗大的再结晶组织.累积叠轧焊变形过程中道次变形量大,当道次变形量为50%时,道次变形的等效应变为0.8.此外,ARB过程实际上是平面应变和剪切应变的共同作用,而剪切变形并不改变板材的厚度,因此,在剪切变形和平面变形叠加的区域,等效应变中必须加上剪切应变,从而使等效应变大大增加,远大于0.8(道次变形量为50%时).Lee等的计算结果表明,道次等效应变为0.8时,每ARB道次引入的剪切应变是1.2左右.因此,ARB变形过程中,较大使Z参数增加,有利于细化晶粒组织,而且多道次累积剧烈的应变使晶粒细化进一步得到加强.3.2根据变形模式设计的基面织构变化常规轧制使镁合金板材产生强烈的基面织构,晶胞的c轴趋向垂直于板平面.基面织构导致板材各向异性,使伴随有厚度变形的成形过程变得困难,从而使镁合金室温下成形性能受到限制.Iwanaga等研究表明,降低基面织构的强度可以有效改善镁合金的成形性能.有研究表明,镁合金的基面织构可以通过剪切轧制被抑制,从而使板材室温成形性能得到改善.极密度最大的等高线的圆心所在的位置如果在极图圆心,说明(0002)平面平行于RD-TD平面,即c轴与ND平行;密闭等高线的圆心不在极图的圆心,说明(0002)面与RD-TD平面发生倾斜.由图4可见,与原始轧制态相比,在ARB变形过程中,AZ31板材的(0002)基面织构强度先减弱,ARB5之后又略有增加.此外,极图的最大强度与理想的基面织构发生了漂移,向RD倾斜.变形镁合金中的基面织构强度严重依赖于变形模式.原始材料基面织构强度较大,经过1道次ARB变形后基面织构减弱,说明晶粒发生了大的旋转,使基面取向发生改变.AZ31镁合金在ARB过程中的基面织构弱化可归因于剪切变形和旋转动态再结晶.轧制板材的变形受轧辊和金属间摩擦条件的影响很大.众所周知,在较大的摩擦条件下,如热轧时,或在轧辊辊面没有润滑的情况下,轧制过程中在板材的次表面会发生较大的剪切变形.ARB工艺中通常轧辊不进行润滑,轧机和轧辊表面之间的摩擦较大,在材料的次表面可能产生大的剪切应变,下一道次ARB变形时,板材表面进入厚度的中心,多道次ARB变形后,剪应变分布很复杂.因此,与传统轧制比较,ARB变形过程中剪切变形不仅发生在板材的表面区域,沿厚度方向的累积叠轧界面附近也有分布.ARB过程中的剪切变形使基面发生一定程度的倾斜,从而使AZ31板材基面织构减弱.此外,旋转动态再结晶也会使基面织构弱化.发生旋转动态再结晶时,由于不同大小晶粒之间的变形性能不同,细小的晶粒容易发生变形而粗晶变形更困难,因此,在