专题练习-有机化学综合实验题

专题练习有机化学综合实验题※注意：归纳有机实验题经常考查的知识点1．(13分)[2014·新课标全国卷Ⅰ]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是______。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。a．b.c．d.(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃2．[2014·全国卷]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：＋H2O＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(100～130℃))＋NH4HSO4＋Cu(OH)2→＋H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃回答下列问题：(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。(2)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是______；仪器c的名称是______，其作用是反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_____，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是____________。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________。3．[2014·浙江卷]葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液eq\o(→,\s\up7(滴水3%溴水/55℃),\s\do5(①))eq\o(→,\s\up7(过量CaCO3/70℃),\s\do5(②))eq\o(→,\s\up7(趁热过滤),\s\do5(③))eq\o(→,\s\up7(乙醇),\s\do5(④))悬浊液eq\o(→,\s\up7(抽滤),\s\do5(⑤))eq\o(→,\s\up7(洗涤),\s\do5(⑥))eq\o(→,\s\up7(干燥),\s\do5(⑦))Ca(C6H12O7)2请回答下列问题：(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。ABC制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。A．新制Cu(OH)2悬浊液B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶D．[Ag(NH3)2]OH溶液(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_____________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是______________________________。(3)第③步需趁热过滤，其原因是______________________________________________。(4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________。(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。A．冷水B．热水C．乙醇新$课$标$第$一$网D．乙醇­水混合溶液4．(2012·海南高考)实验室制备1,2－二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up14(H2SO4浓),\s\do14(170℃))CH2=CH2↑＋H2OCH2=CH2＋Br2→BrCH2CH2Br可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚，用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1,2－二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体 无色液体无色液体密度/g·cm－30.792.20.71沸点/℃78.513234.6熔点/℃－1309－116回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是______(填正确选项前的字母)。a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入________，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)。a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是________________________。(4)将1,2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在________层(填“上”、“下”)。(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用________洗涤除去。(填正确选项前的字母)a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液 d．乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________的方法除去。(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是____________；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是____________________________。5．(2013·全国新课标Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量eq\f(密度,g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________________。(2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有____(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%6、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO

反应物和产物的相关数据列表如下：

沸点/℃;f8G0M%?!AU;a/A8E密度/(g·cm-3)

水中溶解性

正丁醇

11.72$i(\7dj&S3W0.8109

微溶

正丁醛

75.7

0.8017

微溶3g%E$[3b7g;c实验步骤如下：

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。

（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是.

（3）上述装置图中，B仪器的名称是

，D仪器的名称是