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文档简介

课程：化学物料识用与分析知识点：乙酸乙酯的合成一、目的要求1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、基本原理酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。三、操作步骤1．反应（1）安装装置在100mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。三、操作步骤（2）反应①在一小锥形瓶中放入3mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中，加入几粒沸石。②配制20mL乙醇和14.3mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。先向瓶内滴入约2mL的混合液。③将三颈瓶在石棉网上小火加热到110~120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110～125℃之间。④滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。三、操作步骤2．纯化（1）将馏出液一边摇动，一边慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6mL）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。（2）移入分液漏斗中，依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液），饱和CaCl2溶液（洗涤醇，CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液，最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30min。3．蒸馏将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60mL的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73~80℃的馏分。

四、注意事项1．加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。2．加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。还可避免局部放出大量的热量，而引起爆沸。3．反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止

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