分析化学试验报告本

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试验一电子分析天平的操作及称量练习

学院/专业/班级：______________________________姓名：学号：________________试验日期______年__月__日教师评定：______________

①把握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法；

②开始培养确凿、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在试验报告以外的任何地方。

电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调理，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。

电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮〞和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等试剂：练习使用试剂（枯燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内）

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1.直接法：小纸铲质量m=____________g

2.增重法：目标质量m=0.2034g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g3．减重法：目标质量范围m=0.2?0.3g

称量次数数据记录与计算m1=Im2=m3=mII=IIm3=m4=mIII=IIIm待测物/gm2=mI=

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试验二食醋中总酸度的测定

学院/专业/班级：______________________________姓名：学号：________________试验日期______年__月__日教师评定：______________

①学习、把握滴定分析常用仪器的洗涤方法；②练习滴定分析基本操作和正确判断终点；③学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；④学习食醋中总酸度的测定方法。

食醋的主要成分是醋酸（HAc，其含量约为3%?5%），另外还有少量的其它有机弱酸，例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时，试样中离解常数Kθ?10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为：

??NanA?nH2O。因此，测定的为?HnA?有机酸NaOH?CH3COOH?CH3COONa?H2O；nNaOH食醋中的总酸量，分析结果寻常用含量最多的HAc表示。

本试验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的pH在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。

KHC8H4O4（基准物，105?C烘至恒重于枯燥器内保存备用）NaOH溶液：500g?L-1

酚酞指示剂：2g?L-1（乙醇溶液）食醋试样（待测）

（1）0.1mol?L-1NaOH标准溶液的配制与标定

①用10mL量筒量取500g?L-1NaOH溶液_____mL，倾入_____mL的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_____mL，摇匀后备用。

②用减重法称取_____?_____g的KHC8H4O4置于三个编好号?的锥形瓶中，分别参与20?30mL蒸馏

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水，防备摇动，使其溶解（慎用玻棒！?），然后参与2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色为终点，记录下来所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的浓度。（2）食醋试液总酸度的测定

①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中，用煮沸并冷却后的水定容。

②用25mL移液管移取上述试液至250mL锥形瓶中，滴加2?3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s内不褪色即为终点，记录下来所消耗NaOH的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量ρHAC（单位为g·L-1）。

表1.NaOH溶液的标定（PP为指示剂）

滴定次数数据记录与计算m1=Im2=m3=mII=V终II=V初II=VII=IIm3=m4=mIII=V终III=V初III=VIII=IIImKHC8H4O4/gm2=mI=V终I=VNaOH/mLV初I=VI=cNaOH/mol?L-1cNaOH/mol?L-1s（保存1?2位有效数字）??

表格后应附主要计算公式（平均值、标准差的公式不必列出），用表格中的符号表示即可，

此处给出实例，以后请同学自行列出公式。

?

cNaOH?MKHC8H6O4?VNaOH（例）

1000?mKHC8H6O44

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表2.食醋试液总酸度的测定

滴定次数数据记录与计算IIIIIIcNaOH/mol?L-1V终I=V终II=V初II=VII=（应填入表1中计算的平均结果）?V终III=V初III=