2023硼矿石化学分析方法第2部分：氯含量的测定电感耦合等离子体

2电感耦合等离子体原子发射光谱间接测定法PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前 言 IV范围 1规性用件 1原理 1试条件 1试或料 1仪设备 2样品 2试步骤 2白验 2证验 2品解 3准列液配制 33准线绘制 3试数处理 3密度 4确度 4量证控制 4附 录 A（料）器工条件 6——第1部分：硼含量的测定封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：氯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱间接测定法。PAGEPAGE22原子发射光谱间接测定法范围本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定硼矿石中氯含量。本文件适用于硼矿石中氯含量的测定。方法检出限为0.011%，测定范围：0.11%~12.52%。（GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T14505-2010JJG768 原理Ag+与Cl-AgClCl-→AgCl↓AgNO3溶液与样品溶液中氯离子形成AgCl沉淀，从而定量沉淀了样品溶液中氯。将样品溶液定容后，经进样系统Ag+Ag+的浓电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJG768的相关要求。警示——硝酸银及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服！除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682规定的二级水。w(AgNO3）≥99.95%。5.3 硝酸（ρ=1.42g/mL）。ρ(gO360g称取6.00g（5.1于250L100L水10mL1000mL[ρ(Ag)=1.000mg/mL]:0.1575g100mLmL2mL硝酸（5.3），100mL5.6 氩气[φ(Ar)≥99.99％]1A背景位置参见附录AA.2。表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪分辨率指标要求波长分辨率200nm<0.005nm400nm<0.009nm600nm<0.012nm175nm~1050nm。0.1mg。样品按照GB/T145050.097。602h20.0001。表2 称样量氯的质量分数/%样品量/g0.11～1.000.31.00～3.000.23.00～12.520.1随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。随同样品分析同类型，含量相近的标准物质。100mL10mL10.0mL5100mL（8.3.2）。10mL样品溶液（8.3.2）100mL1mL硝酸（5.3），（8.3.3）。5.51001（5.表3 银校溶系列 单位为μg/mL元素STD0STD1STD2STD3STD4STD5银0510203040测定（参见附录AA.1）30min。（参见附录AA.2）（8.2）（8.3.3）样品中氯的含量以质量分数w(Cl)计，数值以百分数（%）表示时，按下式计算：w(Cl)(0Ag)VM(Cl)104D M(Ag)式中：ρ0——空白试验（8.1）中银的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρAg——样品测定溶液（8.3.3）中银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——待测溶液体积（8.3.3）的数值，单位为毫升(mL)；ms——样品（7.3）质量的数值，单位为克(g)；D——溶液分取系数；M(Cl)——氯的摩尔质量，数值为35.45，单位为克每摩尔(g/mol)；M(Ag)——银的摩尔质量，数值为107.87，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果按GB/T14505表示为：XX.XX%、X.XX%、0.XXX%。精密度11744。4（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4所列方程式计算。4（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4所列方程式计算。表4 方法密度 为%元素水平范围m重复性限r再现性限R氯1.54~5.88r=0.0546+0.0310mR=0.073+0.080m注：本精密度数据是由11个实验室7个水平的样品进行试验确定。正确度在实验室内对7个氯不同含量的硼矿石进行加标回收实验，结果见表5。表5 方法标收实验 量/%样品氯含量加标量测定总量回收率ZZJC-11.962.003.9298ZZJC-22.182.004.24103ZZJC-34.565.009.66102ZZJC-45.365.0010.1696ZZJC-55.885.0011.08104B-102.133.005.23103B-111.543.004.5299DZ/T0130.3105%，0.9995。附 录 A（）仪器参考工作指标，见表A.1。表A.1 电感合离体子射光仪作考件参数设定值功率（W）1150冷却气流量(L/min)14.0辅助气流量(L/min)