中药制剂的含量测定技术-浸出物测定

中药制剂的含量测定技术——醇溶性浸出物含量测定2目录

基础知识1必备知识2拓展知识33基础知识

浸出物测定法是以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。一般用于该药材的活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。

《中国药典》收载了三种方法，分别是：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法、挥发性醚浸出物测定法。本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇溶性成分，并计算其含量。（一）甲醇、乙醇浸出物的测定照水溶性浸出物测定法测定。醇溶性浸出物测定法必备知识

（二）正丁醇浸出物的测定

操作步骤水溶液制剂可直接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量（W/V%）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W%）。醇溶性浸出物测定法必备知识（二）正丁醇浸出物的测定注意事项称定浸出物要迅速回流提取须在水浴上加热蒸发皿中蒸干醇提液，应在水浴上并在通风厨中进行其他参照水溶性浸出物测定法中的注意事项含量计算参照水溶性浸出物测定法的计算方法

结果判断将测定结果与药品标准比较，若等于或高于限度则符合规定；否则不符合规定醇溶性浸出物测定法必备知识拓展知识《中国药典》中成药浸出物测定品种及其限度类别品种溶剂方法限度（%）醇溶性浸出物测定法女珍颗粒乙醇热浸法≥10.0妇科止带片乙醇热浸法≥30.0感冒清热胶囊乙醇热浸法≥11.0七厘散乙醇热浸法≥60.0刺五加浸膏甲醇热浸法≥60.0刺五加片甲醇热浸法≥80mg/片化积口服液正丁醇≥0.60安神宝颗粒正丁醇≥90mg/片复方阿胶浆正丁醇≥0.80感冒清热口服液正丁醇≥1.50儿康宁糖浆正丁醇≥3.0中药制剂的含量测定技术——挥发性醚浸出物含量测定9目录

基础知识1必备知识2拓展知识310基础知识

浸出物测定法是以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。一般用于该药材的活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。

《中国药典》收载了三种方法，分别是：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法、挥发性醚浸出物测定法。本法系以乙醚为溶剂对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算其含量。

挥发性醚浸出物测定法必备知识

操作方法取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms），置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量（m1-m2）即为挥发性醚浸出物的重量。计算，即得。

挥发性醚浸出物测定法必备知识注意事项回流加热乙醚须在水浴上进行蒸发皿中挥去乙醚须在室温下、通风橱中进行加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加热至105℃挥发性醚浸出物测定法必备知识含量计算结果判断将测定结果与药品标准比较，若高于或等于限度则符合规定；否则不符合规定挥发性醚浸出物测定法必备知识拓展知识《中国药典》中成药浸出物测定品种及其限度类别品种溶剂方法限度（%）挥发性醚浸出物测定法安中片乙醚≥0.35沉香化气丸乙醚≥0.40九味羌活丸乙醚≥0.30龟龄集乙醚≥0.25作者：八音魔琴中药制剂的含量测定技术●中药制剂检查●中药制剂鉴别●中药制剂含量测定水溶性浸出物含量测定贰叁壹目录基础知识必备知识拓展知识精诚制药

本草济民基础知识

浸出物测定法是以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。一般用于该药材的活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。

《中国药典》收载了三种方法，分别是：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法、挥发性醚浸出物测定法。必备知识水溶性浸出物测定法本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计算其在制剂中的含量。本法包括冷浸法和热浸法。必备知识水溶性浸出物测定法冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％)。必备知识水溶性浸出物测定法热浸法：取供试品约2~4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50~100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％)。必备知识水溶性浸出物测定法注意事项：仪器应干净、干燥干燥时可参考水分测定法中烘干法的有关内容含量计算：结果判断：将测定结果与药品标准比较，若等于或高于限度则符合规定；否则不符合规定。拓展知识浸出物测定一般用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量物指标之一。浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。《中国药典》中成药浸出物测定品种及其限度类别品种溶剂方法限度（%）水浸出物测定暑症片水冷浸法≥25.0刺五加浸膏水热浸法≥90.0醇溶性浸出物含量测定贰叁壹目录基础知识必备知识拓展知识精诚制药

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浸出物测定法是以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。一般用于该药材的活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。

《中国药典》收载了三种方法，分别是：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法、挥发性醚浸出物测定法。必备知识醇溶性浸出物测定法本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇溶性成分，并计算其含量。（一）甲醇、乙醇浸出物的测定照水溶性浸出物测定法测定。必备知识醇溶性浸出物测定法（二）正丁醇浸出物的测定操作步骤水溶液制剂可直接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量（W/V%）。

固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W%）。必备知识醇溶性浸出物测定法（二）正丁醇浸出物的测定注意事项称定浸出物要迅速回流提取须在水浴上加热蒸发皿中蒸干醇提液，应在水浴上并在通风厨中进行其他参照水溶性浸出物测定法中的注意事项含量计算参照水溶性浸出物测定法的计算方法结果判断将测定结果与药品标准比较，若等于或高于限度则符合规定；否则不符合规定拓展知识《中国药典》中成药浸出物测定品种及其限度类别品种溶剂方法限度（%）醇溶性浸出物测定法女珍颗粒乙醇热浸法≥10.0妇科止带片乙醇热浸法≥30.0感冒清热胶囊乙醇热浸法≥11.0七厘散乙醇热浸法≥60.0刺五加浸膏甲醇热浸法≥60.0刺五加片甲醇热浸法≥80mg/片化积口服液正丁醇≥0.60安神宝颗粒正丁醇≥90mg/片复方阿胶浆正丁醇≥0.80挥发性醚浸出物含量测定贰叁壹目录基础知识必备知识拓展知识精诚制药

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浸出物测定法是以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。一般用于该药材的活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。

《中国药典》收载了三种方法，分别是：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法、挥发性醚浸出物测定法。必备知识挥发性醚浸出物测定法本法系以乙醚为溶剂对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算其含量。必备知识挥发性醚浸出物测定法操作方法取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms），置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量（m1-m2）即为挥发性醚浸出物的重量。计算，即得。

必备知识挥发性醚浸出物测定法注意事项回流加热乙醚须在水浴上进行蒸发皿中挥去乙醚须在室温下、通风橱中