2022铌铁 铝含量的测定 EDTA滴定法

铌铁铝含量的测定EDTA滴定法PAGEPAGE2铌铁铝含量的测定EDTA滴定法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本部分规定了采用EDTA滴定法测定铝含量的方法。本部分适用于铌铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：1.50%~8.00%。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本部分没有需要界定的术语和定义。原理试样经过氧化钠-氢氧化钠熔融，以氯化钠溶液浸取，乙醇还原锰，大量的铌、铁、钛等与锰干过pH3~3.5离后的铝，在酸性溶液中加入过量的EDTA溶液。在pH5.5~6.2、二甲酚橙指示剂存在下，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA，与铝络合的EDTA经氟化钠取代后，再用锌标准溶液滴定。试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水应为GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。过氧化钠，固体。氢氧化钠，固体。氟化钠，固体。盐酸(ρ1.19g/mL)。5.5盐酸(1+1)。硝酸(ρ1.42g/mL)。高氯酸(ρ1.67g/mL))。过氧化氢(30%)。无水乙醇。氨水(ρ1.15g/mL)。5.11氨水(1+1)。氯化钠溶液（20%）乙酸铵溶液（20%）苯甲酸铵溶液（10%）88mL1mL苯甲酸铵溶液（5.14）对硝基酚溶液（0.1%）乙酸-20g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）0.9mL冰乙酸，100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。二甲酚橙溶液（0.2%）EDTA标准溶液（0.01000mol/L）3.7226g二水合乙二胺四乙酸二钠基准试剂溶于水，移1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.20锌标准溶液（0.01mol/L）0.6538g锌（99.9%以上），溶于少量盐酸（5.5）中，加水200mL（（1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。另一种锌标准溶液配制方法：称取0.8138g预先于800℃灼烧至恒重的氧化锌（基准试剂），于烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（见5.5），加热溶解，蒸发至3mL~5mL，移入1000mL容量瓶中，（见5滴~65.210.5000g20mL10%30mL（5.4）1000mL1mL0.50mg铝。锌标准溶液对铝的滴定度按下述标定：移取相当于试样量中铝含量的铝标准溶液，置于纯铁坩埚中蒸干，加入0.20g金属铌，以下按7.4进行（不用7.4.4），并按相同步骤做空白试验（铁坩埚中不加铝标准溶液）。按公式（1）计算锌标准溶液对铝的滴定度：VC50T 200 V1V0式中：T——锌标准溶液对铝的滴定度，mg/mLV——标定时所取铝标准溶液量，mLC——铝标准溶液的浓度，mg/mLV1——标定时所消耗锌标准溶液的体积，mLV0——标定时试剂空白所消耗锌标准溶液的体积，mL取样和样品制备按照GB/T4010的规定进行制样，试样应通过0.080mm筛孔。分析步骤试料量称取0.25g试样（见6），精确到0.0001g。测定次数对同一试料，至少独立测定两次。空白试验随同试料进行空白试验。测定5g过氧化钠（5.1）、5g氢氧化钠（5.2），搅匀、加盖，70010min~1550mL250mL100mL5mL5min，流水冷却至室温。200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，迅速倒入干塑料杯中，静置片刻，用二张快7.4.3进行处理，不含钨的铌7.4.4进行处理。50mL250mL15mL盐酸(5.4)、5mL过氧化氢(5.8)混（过氧化氢必须分解完全10mL乙酸铵（5.13）溶液，用氨水（5.10）、（5.11）pH3~3.510mL苯甲酸铵溶液（5.14）30min，趁热用中速滤纸过滤，用温热的洗涤液（5.15）洗烧2次~35mL（5.6）5mL（5.7），50mL7.4.5进行。50mL250mL15mL盐酸（5.4），混匀。7.4.37.4.480mL20mLEDTA（分取1mg4mLEDTA标准溶液2min~3min1滴~2滴对硝基酚溶液（5.16），用氨水（5.10）、（5.11）调至溶液恰呈黄色，在用盐酸（5.5）调至1滴~22min10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.17），继302（（5.20）滴至溶液由棕黄色至紫红色（不记毫升数）。1g（5.3）1min~2min（溶液如呈紫红色可滴加盐酸（至紫红色恰好退去（（记毫升数。结果计算按公式（2）计算试料中铝的含量（质量分数）：A%）=T32)100 .2）m1000式中：T ——锌标准溶液对铝的滴定度，mg/mL；V3——测定时释放出的EDTA所消耗锌标准溶液的体积，mL；V2——测定时随同试样空白所消耗锌标准溶液的体积，mL；m ——分取试液相当的试料量，g。结果的表示大于重复性rr，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。数值修约按GB/T8170的规定执行，所得结果保留至小数点后两位。精密度该精密度试验是由5个实验室对10个不同水平的铝含量进行共同试验确定的，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表1，精密度原始数据见附录B。表1精密度水平范围（质量分数）%重复性限（r）再现性（R）1.50~8.00r=0.0083m+0.0957R=0.1199+0.0114m注：式中m为三次测定值的平均值，以质量百分数表示(%)。重复性限（r、再现性限（R）2给出的公式求得。（r；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值应不大于再现性限（R。试验报告a）实验室的名称和地址b）试验报告的签发日期c）本部分的标准号d）识别试样必要的细节e）分析结果结果的编号X1X2X3X44附录A（规范性附录）试样分析值接受程序流程图X1X22测定测定X1、X2是否再次测定X3是XX X1233否再次测定X4是否Xmax-Xmin≤1.3rXmax-Xmin≤1.2r|X1-X2|≤r中位数（X1，X2，X3，X4）附录B（资料性附录）精密度数据是在2023年由5个实验室对铌铁中铝含量的10个不同水平试样进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的铝含量在重复性条件下独立测定3次。测定的原始数据如表B.1所示。表B.1铝精密度试验的测定原始数据实验室铝含量（质量分数）/%1234567891011.3021.5211.8052.6074.7155.5926.4157.0958.0058.7981.3671.5841.8522.5514.8145.6086.5317.2058.1798.9511.3791.5251.8642.5584.8295.7246.4487.2198.0268.83121.3481.5811.8752.5004.8755.6006.3007.3507.9508.8751.3501.5001.8502.5254.8445.7256.4257.2258.0258.8251.3251.5251.8502.5504.9005.5506.4067.2198.0318.92031.4111.4311.7892.5304.7945.6086.4107.2158.0328.8331.4671.5551.8222.5084.7495.6126.3887.2037.9848.8051.4281.4851.8982.5604.7555.5946.3947.2217.9918.81141.3821.4671.8892.4984.8105.5646.4257.2458.0038.8221.3721.4911.8522.4864.8595.6886.3847.2457.9828.8431.3721.4421.939